菌核净在芹菜中的降解规律

为了探明菌核净的残留污染风险,在田间试验条件下,采用气相色谱-质谱法研究了菌核净在芹菜中的降解规律。结果表明,菌核净在芹菜中的降解动态符合一级动力学方程,降解半衰期为6.9 d;菌核净在芹菜中的残留量随施药量的增加和收获时间的缩短而增高;40%菌核净WP在芹菜旺盛生长期以低剂量(360 g/hm2)和高剂量(720 g/hm2)施药3次,距最后一次施药14 d后菌核净的残留量均小于0.60 mg/kg。菌核净在芹菜中的降解转化途径是光解(或水解)和脱氯作用。     

银杏酚酸在土壤中的残留动态

采用高效液相色谱法测定银杏酚酸在土壤中的残留动态,研究晴天、人工模拟降雨2种情况下银杏酚酸在土壤中的残留量,分析了银杏酚酸在土壤中的残留动态。结果表明,银杏酚酸在施入土壤后可迅速降解,施药5 d后基本降解完毕。晴天和人工模拟降雨条件下在土壤中的降解半衰期分别为0.42、0.37 d。按施药剂量2 000 g/hm2施药4、5次,银杏酚酸在晴天和人工模拟降雨条件下5 d后的残留量分别为0.21~0.23 mg/kg和未检出,7 d后的残留量都为未检出;按施药剂量4 000 g/hm2施药4、5次,银杏酚酸在晴天和人工模拟降雨条件下5 d后残留量分别为0.09~0.11 mg/kg和未检出至0.06 mg/kg,7 d后的残留量都为未检出。人工模拟降雨条件下银杏酚酸在土壤中降解更快一些。     

戊菌唑在黄瓜和土壤中的残留

为探明戊菌唑在黄瓜中的安全性,采用气相色谱-电子捕获器法对戊菌唑在江苏南京、北京和吉林长春3个试验点黄瓜和土壤中的残留消解动态和最终残留进行了研究。结果表明,在0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和1.00 mg/kg 3个添加水平下,戊菌唑在黄瓜中的添加回收率为82.5%～94.2%,相对标准偏差为4.8%～7.5%;在土壤中平均回收率为81.2%～93.2%,相对标准偏差为6.2%～9.1%;戊菌唑在黄瓜和土壤中的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。戊菌唑在3个试验点黄瓜中的半衰期为1.6～1.9 d,在土壤中的半衰期为1.8～2.3 d。戊菌唑按低剂量(57.0 g/hm2,a.i.)或高剂量(85.5 g/hm2,a.i.)施药2次或3次,在最后一次施药1 d、3 d和5 d后采收,黄瓜中戊菌唑的残留量均低于0.080 mg/kg。按试验推荐施药剂量和次数施用戊菌唑,参照CAC、欧盟或日本制订的黄瓜中戊菌唑的最大残留限量标准(0.1 mg/kg),所采收的黄瓜是安全的。     

二氯吡啶酸在油菜及土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱仪测定除草剂二氯吡啶酸在油菜及土壤中的残留消解动态和最终残留量。结果表明:在油菜和土壤上喷施质量分数75%的二氯吡啶酸可溶性粒剂(有效成分338 g/hm2),测出油菜和土壤中的原始沉积量分别为5.63~6.75 mg/kg和0.47~0.48 mg/kg,半衰期为8.49~10.11 d和3.76~4.74 d。对油菜施药1次,施药后45 d测得油菜上残留量为0.15~0.17 mg/kg。     

虫螨腈在大白菜和土壤中的残留降解研究

为建立大白菜和土壤中虫螨腈残留的气相色谱测定方法,采用乙腈提取、弗罗里硅土柱固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定等方法,研究了虫螨腈在大白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,虫螨腈的平均回收率为86.6%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.2%,最小检出量为1.0×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用20%虫螨腈悬浮剂按450 g/667m2的剂量施药,虫螨腈在大白菜中的半衰期为6.0 d,在土壤中的半衰期为7.03 d,药后7 d大白菜中的最终残留量≤1.572 mg/kg,低于我国的最大残留限量值2.0 mg/kg。建议在大白菜上使用20%虫螨腈悬浮剂时,施药制剂量为20~30 g/667m2(折合有效剂量60~90 g/hm2),施药2~3次,安全间隔期为7 d。     

乙撑硫脲在人参和土壤中残留分析与消解动态

通过田间试验和液相色谱分析技术研究了75%代森锰锌WP的杂质及代谢物乙撑硫脲在人参和土壤中残留分析与消解动态。试验结果表明:当75%代森锰锌WP的施药剂量为推荐剂量的2倍(6 250 g/hm2)时,其杂质及代谢物乙撑硫脲在人参和土壤中原始沉积量分别为0.025和0.032 mg/kg,半衰期分别为18.1和14.2 d。当使用75%代森锰锌WP施药1次,测得人参中乙撑硫脲残留量均低于欧洲规定的农药最高残留限量值(0.05mg/kg),按照推荐剂量3 125 g/hm2处理,建议我国乙撑硫脲在人参上的最大残留限量值可暂定为0.02～0.04 mg/kg,施药次数为1次。     

精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留降解规律研究

[目的]研究精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留状况与残留降解规律,评价精甲霜灵与百菌清在黄瓜上使用的安全性,建立同时测定黄瓜和土壤中精甲霜灵与百菌清残留量的液相色谱分析方法。[方法]黄瓜和土壤中的精甲霜灵与百菌清采用乙腈溶液振荡提取,使用酸性氧化铝固相萃取小柱净化,液相色谱带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量;田间试验按照NY/T 788-2004《农药残留试验准则》进行。[结果]在添加量为0.02～2.00 mg/kg时,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为84.7%～101.0%,变异系数为2.72%～6.46%;当添加量为0.01～1.00 mg/kg时,百菌清在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为76.9%～95.8%,变异系数为3.36%～4.90%。精甲霜灵的最小检出量为5×10-10 g,百菌清为2×10-10 g;精甲霜灵的最低检出质量分数为0.02 mg/kg,百菌清为0.01 mg/kg。精甲霜灵和百菌清在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=Coe-kt;精甲霜灵在黄瓜中的半衰期为2.8～3.2 d,在土壤中的半衰期为7.8～9.8 d;百菌清在黄瓜中的半衰期为1.3～2.1 d,在土壤中的半衰期为3.7～4.0 d。在黄瓜上施用精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂,施药剂量为推荐用量990 g a.i/hm2和推荐用量的1.5倍1 485 g a.i./hm2,施药3～4次,末次施药1 d后黄瓜中的精甲霜灵残留量低于联合国食品法典委员会（CAC）规定的最大残留限量值（MRL）0.5 mg/kg,百菌清残留量低于CAC规定的MRL值5.0mg/kg。[结论]精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂按推荐剂量施用,1 d后收获的黄瓜食用安全。     

吡草醚在小麦和土壤中的残留及安全使用评价

采用田间试验和气相色谱电子捕获检测器定量分析,对吡草醚在小麦及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:吡草醚在土壤中的半衰期为11.2~13.3 d,在小麦植株中的半衰期为5.6~6.8 d;最终残留量试验结果表明:吡草醚2%悬浮剂以12~18 g a.i./hm2于小麦返青期施药1次,收获期小麦籽粒中吡草醚残留量均未检出(0.002 mg/kg),均未超过最高残留限量值0.02 mg/kg(MRL)。该药在小麦返青期及以前施药,推荐吡草醚2%悬浮剂在小麦上使用安全间隔期为50 d。     

丁香菌酯在水稻及稻田环境中的残留检测方法与消解动态

为丁香菌酯在水稻上的应用提供科学依据,采用UPLC-PDA方法,测定了丁香菌酯在稻田土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留.结果表明:当丁香菌酯在土壤、植株和糙米中的添加水平为0.0275～1.375mg/kg时,其平均添加回收率在78.53％～105.3％,相对标准偏差(RSD)为1.49％～9.83％.在大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(225 g/hm2)分别施药1次和2次进行最终残留试验,间隔期为15 d,距最后一次施药30 d后采样,糙米中丁香菌酯的残留量均低于0.05 mg/kg.     

青菜及甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究

建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量测定的LC-MS方法,并用于青菜及甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究.样品采用乙腈提取,经石墨化碳去除色素后,用LC-MS法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留进行定量分析.结果表明,该方法最小检出量为0.5 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg;样本添加浓度0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.50 mg/kg,回收率为71.4%～93.2%,变异系数1.58%～8.98%.1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在青菜和土壤中半衰期分别为1.3 d和2.0 d,5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的半衰期分别为1.0 d和1.2 d.在以1%甲维盐337.5 g/hm2、5%甲维盐162.0 g/hm2高剂量施药处理的青菜、甘蓝中,最终残留低于最大残留限量(0.05 mg/kg).     

3%呋喃丹颗粒剂对蔬菜生长与残留的影响

[目的]明确3%呋喃丹颗粒剂对蔬菜生长与残留的影响,为合理使用呋喃丹提供参考。[方法]采用盆栽法分别测定土壤中添加不同浓度的呋喃丹对生菜和小白菜的发芽与生长的影响。[结果]浓度低于2.00 mg/kg时,呋喃丹能明显促进生菜和小白菜种子的萌发和生长,表现为发芽率提高,植株生长健壮,产量高;浓度高于10.00 mg/kg时,抑制生菜和小白菜种子的萌发和生长,表现为发芽率降低,植株生长异常,出现严重药害,产量降低。进一步残留试验表明,生菜和小白菜中呋喃丹的残留量会随着土壤中添加浓度的升高而增加,与土壤添加呋喃丹浓度呈显著正相关。[结论]应全面禁止呋喃丹在蔬菜基地使用。     

The Effect of Cadmium Toxicity on the Development of Lettuce Plants on Contaminated Sod-Podzolic Soil

The influence of cadmium on the morphometric and biochemical indicators of the development of lettuce of the Moscow greenhouse variety, on productivity and also on metal accumulation in plant biomass during cultivation on sod-podzolic soil polluted with this toxicant in the doses range from 2 to 100 mg/kg was studied. It was shown that cadmium has a toxic effect on the development of lettuce: the plant height was reduced by 29.7–77.5%, the number of leaves was reduced by 16.4–61.3%, and the leaf surface area decreased by 34.5–99% depending on the level of contamination. The presence of metal in the soil in concentrations 5–100 mg/kg caused a decrease of the content of chlorophyll a by 15.6–38.1% in plants; chlorophyll b content decreased by 18–20% at cadmium concentration 10–100 mg/kg; carotenoids decreased by 40% at concentrations 20–50 mg/kg. Cadmium contributed to a decrease in free proline content by 20–26% with Cd concentrations at 5–100 mg/kg of soil; at a concentration of 2 mg/kg, on the contrary, Cd caused an increase of proline content of 66.2% and malondialdehyde content of 59.9% in comparison with the control. Productivity of plants decreased by 49.6–99.6% at all studied concentrations, and the level of metal accumulation in plants was significantly higher than the permissible level of cadmium (0.03 mg/kg) for lettuce.     

乙羧氟草醚在棉花及土壤中的残留动态研究

采用气相色谱法测定了乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉花和土壤中的残留规律。结果表明,乙羧氟草醚最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加浓度在0.01～0.50 mg/kg范围内,回收率为88.8%～102.2%,变异系数为2.44%～5.77%。乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉叶中的消解动态方程分别为C=0.628 8e-0.3933T和C=0.410 2e-0.3852T,在土壤中的消解动态方程分别为C=0.119 2e-0.5343T和C=0.010 7e-0.2715T;在两地棉叶中的半衰期分别为1.76 d和1.80 d,在两地土壤中的半衰期分别为1.30 d和2.55 d。10%乙羧氟草醚乳油用于棉花田除草,施药剂量(有效成分)为60～90 g/hm2,施药1次,收获期棉子及土壤中乙羧氟草醚残留量均低于0.01 mg/kg。拟推荐我国棉花(棉子)中乙羧氟草醚的最高残留限量(MRL)为0.01 mg/kg。     

气相色谱法测定油菜、油菜籽和土壤中甲基立枯磷残留量

应用气相色谱法测定油菜、油菜籽和土壤中的甲基立枯磷农药残留量。丙酮提取甲基立枯磷,液－液分配法去除提取液中的水分和水溶性杂质,酸洗活性碳去除叶绿素等杂质,得到纯净的甲基立枯磷提取液,供气相色谱测试。选用ＯＶ－１固定相及ＦＰＤ检测器分离和测定甲基立枯磷残留量。添加回收率为９０．５％～１０６．０％,变异系数１．１０％～５．８３％;最小检测量７．０×１０－１４ｇ;最小检测浓度（３×１０－５）～（２×１０－４）ｍｇ／ｋｇ。     

速螨酮在柑橘及土壤中的残留及消解动态

采用甲醇提取、氧化铝层析柱净化、GC—ECD测定的分析方法，研究了速螨酮在柑橘和土壤中的残留和动态。方法的回收率为80．98％～100．78％，变异系数为1．53％～4．51％。速螨酮在药后14d柑橘全果的最终残留量〈0．004mg/kg。速螨酮在橘皮中半衰期为7．17～10．31d，土壤中为5．16～11．55d。     

许昌市休闲绿地土壤肥力特征研究

以许昌市休闲绿地表层土壤为研究对象,在野外采样和室内分析的基础上,对其土壤肥力特征进行研究,以期为城市绿地土壤养分研究及管理提供参考。结果表明,许昌市休闲绿地表层土壤速效氮含量为12.55～176.44mg/kg,均值54.74mg/kg,整体上属于土壤养分分级的5～6级;速效磷含量为4.61～76.86mg/kg,均值32.18mg/kg,整体上为3级及其以上;速效钾含量为177.36～477.54mg/kg,均值324.23mg/kg,整体上属于1级;土壤有机质含量为16.48～78.87g/kg,均值40.67g/kg,整体上为2级及其以上;土壤综合肥力指数为1.29,属于三等土壤,肥力水平一般。因此建议,许昌市休闲绿地应多栽植绿肥植物;增施氮肥以均衡养分提高土壤肥力水平,增施有机肥以平衡土壤酸碱度改善土壤质量。     

超高效液相色谱-串联质谱分析烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留消解动态

[目的]采用超高效液相色谱-质谱联用测定烟嘧磺隆在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的消解动态和最终残留。[方法]土壤、玉米植株和玉米籽粒样品经0.2 mol/L磷酸钾缓冲液(pH 7.8)-甲醇提取,提取液用磷酸酸化至pH 2.5后经C18固相萃取柱净化,在ESI+MRM模式下进行检测。[结果]当烟嘧磺隆添加浓度水平为0.001～0.200 mg/kg时,其在玉米植株、玉米籽粒和土壤中的平均回收率为88.6%～99.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～6.9%;在土壤、玉米籽粒中的检出限为0.001 mg/kg,在玉米植株中的检出限为0.002mg/kg。烟嘧磺隆在土壤中的半衰期为8.6～19.6 d,在玉米植株中的半衰期为0.6～5.5 d;按推荐剂量施药,在青玉米期及成熟期玉米籽粒中烟嘧磺隆的最终残留量均低于定量限。[结论]为烟嘧磺隆的田间合理使用提供了借鉴。     

贵州某燃煤电厂周边环境中汞污染调查研究

根据贵州某燃煤电厂所处的地形及气象条件,采集燃煤电厂周边环境中的玉米及表层土壤样,用ASF-930型双道原子荧光光度计测量了样品中Hg元素的含量,并应用地统计学方法分析了电厂周边表层土壤中Hg含量的空间分布特性。结果表明:电厂周边玉米样中Hg含量在0.011～0.119mg/kg,平均值为0.081mg/kg;土壤样Hg含量为0.092～0.320mg/kg,平均值为0.178mg/kg,高于贵州(0.102mg/kg)、全国(0.042mg/kg)和世界(0.030mg/kg)土壤中的平均值,低于《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)中的二级标准值(pH值在6.5～7.5,Hg≤0.5mg/kg);周边土壤环境中Hg含量的空间分布表现出大致的条带状分布格局,未表现出明显的汞污染特征。通过对电厂脱硫石膏、飞灰、原煤、石灰石的汞含量分析发现,ESP+WFGD烟气净化系统对燃煤烟气中的汞具有一定的脱除作用。     

河南省不同烟区烤烟锌含量和土壤有效锌的分布特点

2004年在河南省11个地点采集了113个土壤样品和42个烤烟样品(C3F),分别对土壤有效锌和烤烟锌含量进行了测定分析。结果表明:①河南烟区烟叶锌含量平均为(37.23±6.27)mg/kg,变异系数为16.84%,变幅为20.91~70.01 mg/kg。烟叶锌含量以三门峡最高,为(46.35±17.91)mg/kg,平顶山最低,为(25.03±1.22)mg/kg;变异系数以漯河最高(63.25%),信阳最低(2.32%)。②河南烟区土壤有效锌含量平均为(1.19±0.77)mg/kg,变异系数为64.27%,变幅为0.44~5.43 mg/kg,其中严重缺锌(<0.50 mg/kg)的占3.91%,缺锌(0.50~1.00 mg/kg)的占41.21%,含锌量适宜(1.00~2.00 mg/kg)的占49.01%,含锌量较丰富(2.00~4.00 mg/kg)的占3.92%,含锌量丰富(>4.00mg/kg)的占2.00%。     

三门峡烟区烤烟总氮与土壤氮素含量的分布特点及关系分析

测定三门峡烟区159份烤烟样品总氮含量和238份土壤样品氮含量,分析两者的分布特点及相互关系。结果表明:三门峡烟区烤烟总氮含量适宜,平均为1.46%±0.35%,变幅为0.85%~2.53%,43.39%的烟叶样品总氮含量落在1.50%~3.00%之间;不同等级烟叶总氮含量变化规律是B2F>C3F>X2F。三门峡烟区土壤全氮含量较高,平均值为0.76±0.15 g/kg,变幅为0.37~1.58 g/kg,有6.38%的土壤样品全氮含量高于1.00 g/kg;土壤碱解氮含量适宜,平均值为66.41±16.70 mg/kg,变幅为34.90~132.74 mg/kg,有3.36%的土壤样品碱解氮含量高于110 mg/kg,不同县市土壤碱解氮含量变化规律是灵宝>陕县>卢氏>渑池。烤烟总氮含量与土壤碱解氮含量呈显著正相关,在相关分析的基础上,建立了土壤碱解氮和烤烟总氮含量的线性回归方程。烤烟总氮含量随着土壤碱解氮含量的增加而增加。