25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂在辣椒和土壤中的残留行为及安全使用评价

通过田间试验,对25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂在辣椒和土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究,采用高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。消解动态试验结果表明:甲霜灵在土壤中的半衰期为8.2~9.3 d,霜脲氰在土壤中的半衰期为1.8~2.1 d;甲霜灵在辣椒中的半衰期为6.0~7.7 d,霜脲氰在辣椒中的半衰期为1.9~2.0 d。最终残留量试验结果表明:25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂按施药剂量为625.0、937.5 mg a.i./kg,连续灌根3~4次,施药间隔期7 d,施药后14~21 d辣椒中甲霜灵残留量为0.0380~0.3100 mg/kg,土壤中甲霜灵残留量为0.1110~0.3580 mg/kg,均低于0.5 mg/kg(MRL);辣椒和土壤中霜脲氰均未检出。推荐25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂在辣椒上的使用安全间隔期为14 d。     

银杏酚酸在土壤中的残留动态

采用高效液相色谱法测定银杏酚酸在土壤中的残留动态,研究晴天、人工模拟降雨2种情况下银杏酚酸在土壤中的残留量,分析了银杏酚酸在土壤中的残留动态。结果表明,银杏酚酸在施入土壤后可迅速降解,施药5 d后基本降解完毕。晴天和人工模拟降雨条件下在土壤中的降解半衰期分别为0.42、0.37 d。按施药剂量2 000 g/hm2施药4、5次,银杏酚酸在晴天和人工模拟降雨条件下5 d后的残留量分别为0.21~0.23 mg/kg和未检出,7 d后的残留量都为未检出;按施药剂量4 000 g/hm2施药4、5次,银杏酚酸在晴天和人工模拟降雨条件下5 d后残留量分别为0.09~0.11 mg/kg和未检出至0.06 mg/kg,7 d后的残留量都为未检出。人工模拟降雨条件下银杏酚酸在土壤中降解更快一些。     

异丙甲草胺在烟叶和土壤中的残留动态研究

为了解异丙甲草胺在烟叶和土壤中的降解规律,通过湖南和山东两地的大田试验,采用高效液相色谱法研究了异丙甲草胺在烟叶和土壤中的消解动态和最终残留量.结果表明:异丙甲草胺在烟叶中降解较慢,在湖南和山东烟叶中的半衰期分别为9.47 d、8.49 d,土壤中的半衰期分别为10.30 d、11.12 d.施药量为100 g/667m2时,烟叶成熟后异丙甲草胺在湖南烟叶和土壤中的残留量为0.004～0.052 mg/kg;在山东烟叶和土壤中的残留量为0.007～0.067 mg/kg.施药量为150 g/667m2时,烟叶成熟后异丙甲草胺在湖南烟叶和土壤中的残留量为0.009～0.061 mg/kg;在山东烟叶和土壤中的残留量为0.011～0.071 mg/kg,均低于规定的MRL值,说明异丙甲草胺是易降解农药,在烟草上使用是安全的.     

4种拟除虫菊酯类农药在苎麻与土壤中的残留消解动态及最终残留研究

建立了甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药在苎麻和土壤中的多残留分析方法,并通过田间试验研究了这4种农药在苎麻和土壤中的残留消解动态和最终残留量。样品采用乙腈提取,PSA、GCB分散固相萃取净化,经气相色谱仪-电子捕获检测器(GC-μECD)测定,外标法定量。在0.05、0.5和5 mg/kg添加水平范围内,4种农药在苎麻中平均回收率为86.5%~108.3%,相对标准偏差≤5.4%,最低检测浓度为0.05 mg/kg;在0.002、0.02和0.2 mg/kg添加水平范围内,4种农药在土壤中平均回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差≤5.9%,最低检测浓度为0.002 mg/kg。消解动态试验表明:4种农药在苎麻和土壤中的消解行为符合一级降解动力学方程,苎麻中半衰期在10.6~15.1 d之间,土壤中在11.0~23.2 d之间。最终残留结果表明,在15~112.5 g/hm~2施药水平下,施药1~2次,施药间隔期5 d,收获期距末次施药间隔5、10、15、20 d时,4种农药在苎麻中的残留量在0.281~4.628 mg/kg之间,土壤中残留量在0.002~0.196 mg/kg之间。     

嘧菌酯在苹果和土壤中的消解规律研究

采用乙腈提取、超高效液相色谱-串联质谱联用分析检测的方法,研究了嘧菌酯在山东、安徽和陕西3地苹果和土壤中的消解动态及最终残留。结果表明:采用10%嘧菌酯悬浮剂在有效成分150 mg/kg施药剂量下对苹果植株和土壤分别喷雾施药一次,嘧菌酯在苹果中的半衰期(t1/2)为2.97~4.36 d,在土壤中的半衰期(t1/2)为2.80~4.73 d;而在150 mg/kg施药剂量下施药4次,第4次施药后14 d,嘧菌酯在苹果和土壤中的的最终残留量均低于检出限(0.01 mg/kg),远低于欧盟规定的最大残留限量值(0.05 mg/kg)。     

混剂中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态研究

为探讨25%异丙威·毒死蜱乳油中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法对水稻及稻田中的毒死蜱残留量进行测定,旨在为该药在水稻上的合理使用提供科学依据。结果表明:毒死蜱在稻田水、土壤和植株中的残留消解动态规律均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.45~3.48 d、3.16~6.36 d和2.05~2.98 d。毒死蜱在稻田土壤、糙米、谷壳和植株中的最终残留量随施药剂量、次数的增加而增加,随采样时间延长而降低。按推荐剂量1 800 g/hm~2和1.5倍推荐剂量2 700 g/hm~2各施25%异丙威·毒死蜱乳油3~4次,距末次施药33 d,土壤中毒死蜱的最大残留量分别为0.044 7 mg/kg和0.081 2 mg/kg,植株中毒死蜱的最大残留量分别为0.047 9 mg/kg和0.063 2 mg/kg,收获的糙米中毒死蜱的最大残留量分别为0.045 4 mg/kg和0.076 5 mg/kg,谷壳中毒死蜱的最大残留量分别为0.084 3 mg/kg和0.093 6 mg/kg,均低于我国规定的毒死蜱在稻谷中的最大残留限量(0.5 mg/kg),此时收获的稻谷食用安全。     

嘧菌酯施药措施与最终残留量间的相关性分析 及其膳食摄入风险评估

[目的]对嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳及土壤中的最终残留及其消解动态进行分析,评价嘧菌酯在花生生产上的残留安全性.[方法]对不同施药次数、施药剂量及采收间隔期与花生植株、花生、花生壳及土壤中嘧菌酯最终残留量间的相关性进行分析,同时对嘧菌酯进行了膳食摄入风险评估.[结果]嘧菌酯在花生植株和土壤中的消解半衰期分别为7.24~12.07 d和5.57~13.48 d.嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的最终残留量分别低于1.135、0.154、0.922和0.957 mg/kg,嘧菌酯残留量排序为花生<花生壳<土壤<花生植株.根据最终残留量试验结果,嘧菌酯在花生中的残留中值为0.05 mg/kg,普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量为0.418785 mg/kg,占日允许摄入量的3.32%左右.采收间隔期为21和28 d时,在不同施药次数、施药剂量和采收间隔期条件下,嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的残留量差异均不显著(P>0.05).[结论]按常规方式施用嘧菌酯通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险,但采收间隔期为14 d时,施药剂量和施药次数对最终残留量有一定影响.     

嘧菌酯施药措施与最终残留量间的相关性分析及其膳食摄入风险评估（英文）

【目的】对嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳及土壤中的最终残留及其消解动态进行分析,评价嘧菌酯在花生生产上的残留安全性。【方法】对不同施药次数、施药剂量及采收间隔期与花生植株、花生、花生壳及土壤中嘧菌酯最终残留量间的相关性进行分析,同时对嘧菌酯进行了膳食摄入风险评估。【结果】嘧菌酯在花生植株和土壤中的消解半衰期分别为7.24~12.07 d和5.57~13.48 d。嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的最终残留量分别低于1.135、0.154、0.922和0.957 mg/kg,嘧菌酯残留量排序为花生花生壳土壤花生植株。根据最终残留量试验结果,嘧菌酯在花生中的残留中值为0.05 mg/kg,普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量为0.418785 mg/kg,占日允许摄入量的3.32%左右。采收间隔期为21和28 d时,在不同施药次数、施药剂量和采收间隔期条件下,嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的残留量差异均不显著(P0.05)。【结论】按常规方式施用嘧菌酯通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险,但采收间隔期为14 d时,施药剂量和施药次数对最终残留量有一定影响。     

抗倒酯及抗倒酸在小麦中的残留与消解动态

为评价抗倒酯在小麦上的残留动态和环境安全性,于2014-2015年分别在安徽、山东及黑龙江进行了113g/L抗倒酯微乳剂在小麦植株、麦粒及土壤上的残留降解动态及最终残留试验。以超高效液相(UPLC-PDA)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时检测小麦中抗倒酯及抗倒酸残留量。结果表明:抗倒酯在土壤、麦粒和植株中的最低检测浓度分别为0.05mg/kg、0.05mg/kg及0.02mg/kg,添加浓度在0.02~1.0mg/kg时,平均回收率在71.09%~105.24%,变异系数均10%;同时抗倒酸在土壤、麦粒和植株中最低检测浓度分别为0.05mg/kg、0.05mg/kg及0.02mg/kg;浓度在0.05~5.0mg/kg时,平均回收率在76.66%~101.0%,变异系数均10%。土壤中抗倒酯及抗倒酸总残留量比在植株中消解快,植株残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,半衰期3.83~9.90d;试验表明,按推荐高低剂量各施药1次,收获期内麦粒及土壤中的最终残留量均0.05mg/kg,在植株的最终残留量均0.20mg/kg。抗倒酯为易降解农药,小麦生产上合理使用抗倒酯安全。     

油菜及土壤中乙草胺的残留研究

研究了乙草胺在油菜叶和土壤中的降解动态以及收获时油菜籽和土壤中的最终残留量.样品采用甲醇提取,弗罗里硅土净化,GC-ECD分析测定.方法的间收率为88.7-116%,变异系数在5.9-15%.方法的最低检出浓度为,油菜叶0.01mg/kg,油菜籽0.01mg/kg,土壤0.005mg/kg.乙草胺在油菜叶和土壤中的半衰期分别为1.3～1.5d和3.6～5.5d.在油菜苗期以有效成分810 g/hm²和1620g/hm²施用乙草胺1次,乙草胺在收获的油菜籽中的最终残留量<0.01mg/kg,上壤中的最终残留量最高为0.021mg/kg.乙草胺在油菜上使用是安全的.     

速螨酮在柑橘及土壤中的残留及消解动态

采用甲醇提取、氧化铝层析柱净化、GC—ECD测定的分析方法，研究了速螨酮在柑橘和土壤中的残留和动态。方法的回收率为80．98％～100．78％，变异系数为1．53％～4．51％。速螨酮在药后14d柑橘全果的最终残留量〈0．004mg/kg。速螨酮在橘皮中半衰期为7．17～10．31d，土壤中为5．16～11．55d。     

异甲·特丁净乳油在花生和土壤中的残留动态及安全性评价

[目的]探讨异丙甲草胺和特丁净在花生上的残留特性和安全风险。[方法]通过田间试验及室内检测研究50%异甲·特丁净乳油在花生和土壤中的残留消解动态及最终残留量。[结果]50%异甲·特丁净乳油按施药剂量为2 250、3 750 g a.i./hm~2,于花生播后苗前土壤喷施1次,收获期的异丙甲草胺和特丁净在花生植株、花生壳、花生仁中的残留量均未检出(异丙甲草胺残留量0.05 mg/kg,特丁净残留量0.01 mg/kg)。异丙甲草胺在土壤中的半衰期为11.6~14.8 d,药后30 d消解90%以上;特丁净在在土壤中的半衰期为12.1~14.7 d,药后30 d消解87%以上。总的来说,异丙甲草胺和特丁净在土壤中半衰期较短,消解速度较快。[结论]试验结果为异丙甲草胺·特丁净在花生上的安全合理使用提供了理论依据。     

50%多菌灵WP在小麦和土壤中残留动态研究

为评价多菌灵在小麦上的残留动态和安全性,采用高效液相色谱法对多菌灵50%WP在小麦及土壤中的残留动态进行试验。测定结果表明,多菌灵50%WP在小麦植株中半衰期为9.5～11.3 d,在土壤中半衰期为26.6～34.5 d;小麦中最终残留量为0～0.176 mg/kg。以此结果制定合理使用准则:推荐剂量为1 500 g/hm2喷雾使用1次,安全间隔期28 d;最高残留限量推荐值为0.5 mg/kg。     

锐劲特在菜地土壤中的残留动态研究

采用气相色谱法研究了锐劲特在菜地土壤中的残留动态.土壤中的锐劲特经溶剂提取,柱层析净化,进行气相色谱分析;样品的添加回收率为87.79 %～98.45 %;实验结果表明,锐劲特在土壤中的半衰期为9.52和9.96 d,施药两周后残留量降至0.045 mg/ kg,最终残留量在0.01 mg/ kg以下.     

哒螨灵在苹果和土壤中的残留动态研究

通过田间试验和室内测定研究了哒螨灵在苹果和土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了哒螨灵在苹果和土壤中的残留量.结果表明,哒螨灵在苹果和土壤中的半衰期分别为7.34d和8.62d.按推荐浓度50mg/L使用2次,距最后一次施药7d,哒螨灵在苹果中的残留量低于0.10mg/kg.     

丙溴磷在柑桔和土壤中的残留研究

研究丙溴磷在柑桔及土壤中的消解规律及环境评价,采用田间小区试验研究了50 %丙溴磷?炔螨特乳油在柑桔和土壤中的残留消解趋势。样品采用甲醇提取,石油醚液液分配萃取,弗罗里硅土柱层析净化,GC-ECD检测分析。2010-2011年广东、广西和福建三地的田间试验结果表明：丙溴磷在柑桔和土壤中半衰期分别为4.3～7.2天、5.5～8.1天。施药浓度333 mg/kg,2次施药,药后21 d,柑桔全果中丙溴磷最终残留量<0.01-0.04 mg/kg,柑桔果肉中丙溴磷的最终残留量均小于0.01 mg/kg,均低于我国规定的丙溴磷在柑桔上的最大残留限量值0.2 mg/kg,果皮中的残留量为0.03~0.30 mg/kg,可知,施用后的丙溴磷大部分残留于柑桔果皮中。按照推荐施药剂量为333 mg/kg处理,安全间隔期为21 d,施药次数不超过2次,食用柑桔果肉是安全的,柑桔果皮需经过加工处理不能直接食用。     

硫双威在棉花和土壤中的残留动态研究

为了制订硫双威在棉花上安全使用标准，采用田间试验方法研究了硫双威在棉叶上和土壤中的残留动态，应用ＧＬＣ法测定了棉叶、棉籽和土壤中的残留量。试验结果表明，硫双威在棉叶和土壤中的半衰期分别为３ｄ和９ｄ。施药量（有效成分）为６７５ｇ／ｈｍ２和３３７．５ｇ／ｈｍ２，施药３次，末次施药距采样间隔３０ｄ，硫双威在棉籽中残留量分别为０．０７５－０．１０３ｍｇ／ｋｇ和０．０５５－０．０６９ｍｇ／ｋｇ，在土壤中残留量分别为０．１５６－０．１８７ｍｇ／ｋｇ和０．０３０－０．０４５ｍｇ／ｋｇ。硫双威属易降解农药（Ｔ１／２＜３０ｄ），按推荐计量（３３７．５ｇ／ｈｍ２）使用３次是安全的     

烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留及消解动态研究

通过液相色谱-质谱联用仪定量定性分析,研究了75%烟嘧磺隆水分散粒剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的残留及消解动态。结果表明,烟嘧磺隆在玉米植株中的空白添加平均回收率为78.32%～86.02%,相对标准偏差为2.28%～5.98%;在籽粒中的空白添加平均回收率为82.95%～88.37%,相对标准偏差为2.22%～5.21%;在土壤中的空白添加平均回收率为92.96%～98.84%,相对标准偏差为1.73%～2.91%。其最小检出量为0.005ng,在玉米植株、籽粒及土壤中的最低检测限量为0.002 5mg/kg。2009、2010年在河南省和黑龙江省两地的田间残留试验结果表明:烟嘧磺隆在玉米植株中的消解半衰期为0.58～1.45d,在土壤中的消解半衰期为9.63～13.59d;烟嘧磺隆在玉米籽粒、玉米植株及土壤中的最终残留量均为未检出,说明该药为低残留、易消解农药。建议将75%烟嘧磺隆水分散粒剂用于防治玉米田杂草时,施药的有效成分不得高于90g/hm2,于玉米苗后三至五叶期施药1次。