比色法测定稻米γ-氨基丁酸含量的体系优化

[目的]优化比色法测定糙米中γ-氨基丁酸(GABA)的方法,建立一套简便、快速、准确测定糙米GABA的测定体系。[方法]基于Berthlot显色反应,从测定波长及测定时间,苯酚、次氯酸钠及糙米用量上优化了比色法测定糙米中γ-氨基丁酸含量的技术体系。[结果]试验得出,比色法测定γ-氨基丁酸的最佳波长为630 nm,5%苯酚溶液的最佳用量为3.4 ml,有效氯为7%的次氯酸钠溶液的最佳用量为1.5 ml,建议最佳的测定时间为60～180 min。以该试验方法处理米样时,米样的最佳用量为1.2 ml。[结论]该体系能简单、快速、经济、准确地测定稻米中γ-氨基丁酸的含量,可为以后筛选和选育富含GABA的稻米品种提供参考。     

斯氏线虫对麦叶蜂的时间-剂量-死亡率模型分析

在小规模敏感性试验基础上进行了斯氏线虫对麦叶蜂5龄幼虫的室内毒力测定,并利用时间-剂量-死亡率分析技术对生测数据进行处理。结果表明,48 h斯氏线虫All品系的LD50为600线虫/虫;在4 500、2 250、1 130、560、280、140线虫/虫6个剂量处理中斯氏线虫的LT50分别为36,40,44,48,51,54 h。与传统机率分析技术相比,时间-剂量-死亡率分析同时考虑时间效应与剂量效应,适于评价昆虫病原线虫毒力。     

吡喹酮-羟丙基-β-环糊精包合物的制备

采用超声法制备吡喹酮-羟丙基-β-环糊精包合物，利用正交设计筛选最佳工艺，经相溶解度图研究、熔点测定、薄层色谱分析、红外吸收光谱测定以及溶解度测定等对包合物进行检验。包合反应最佳条件为：羟丙基-β-环糊精与吡喹酮比率为2：1，溶剂为60％乙醇溶液，包合时间为30min，形成包合物性质稳定，且溶解度增大了27倍；经鉴定包合物并非简单的混合，而是形成了新的物相，但包合前后吡喹酮未发生化学变化，只是通过范得华力及分子间氢键等稳定结合。结果证明，采用超声法可制备吡喹酮-羟丙基-β-环糊精包合物，并明显提高吡喹酮的溶解度。     

酱油中3-氯-1,2-丙二醇的测定

酱油中3-氯-1,2-丙二醇经层析柱分离、净化,与苯基硼酸衍生成3-氯-1,2-丙二醇苯基硼酸酯。衍生物用气相色谱仪的火焰离子化检测器测定,外标法定量。该方法简便易行,回收率为82．6％。     

白藜芦醇-羟丙基-β-环糊精包合物的制备及鉴定

采用冷冻干燥法制备白藜芦醇-羟丙基-β-环糊精包合物。采用正交试验以包合率为指标筛选最佳工艺条件:白藜芦醇∶羟丙基-β-环糊精为1∶2(物质的量的比),包合温度为20℃,包合时间为60 min。以红外光谱、紫外光谱方法对包合物进行鉴定,初步证明包合物已形成。通过测定包合率的大小证明羟丙基-β-环糊精包合白藜芦醇效果较好。     

5-芳甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑的合成与表征

溴化铜在乙醇中溴化4,4-二甲基-1-芳基-3-戊酮,得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2-氨基噻唑类新化合物,收率21.9%~92.9%.目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构.用单晶X-射线衍射测定了化合物1g.HBr的晶体结构.化合物1g.HBr晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=0.96 713(5)nm,b=1.558 25(8)nm,c=1.306 87(7)nm,Z=4,V=1.665 34(15)nm3,Dc=1.577 g/cm3,F(000)=800,R1=0.0313,ωR2=0.0757,S=1.024.     

蜂王浆中γ-球蛋白分子质量与贮存时间相关分析

采用十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)方法分别对常温下保存0、3、6、9、12 d的蜂王浆样品进行测定,探讨蜂王浆中γ-球蛋白分子质量与保存时间的变化规律。结果表明:蜂王浆中γ-球蛋白随着保存时间的延长,分子质量逐渐降低,且差异极显著(P<0.01),同时γ-球蛋白分子质量的降低与保存时间呈显著负相关,初步认为γ-球蛋白可作为监测和评判蜂王浆质量的指标之一。     

4-羟基-3-甲氧基肉桂酸衍生物除草活性研究

为了寻找新的除草活性化合物,利用茎叶处理、叶绿体光密度测定及相对电导率测定等方法对天然产物4-羟基-3-甲氧基肉桂酸及其3个衍生物进行了除草活性研究。结果表明:4-羟基-3-甲氧基肉桂酸、4-羟基-3-甲氧基肉桂酸酰肼、4-乙酰氧基-3-甲氧基肉桂酸和4-羟基-3-甲氧基肉桂酸乙酯在光照条件下对马唐的抑制中浓度(IC50)分别为4.31,1.97,4.26和0.67mg/mL;黑暗条件下分别为2.65,0.83,2.54和0.36mg/mL;4-乙酰氧基-3-甲氧基肉桂酸对马唐叶绿体光密度的影响呈上升趋势;4-羟基-3-甲氧基肉桂酸酰肼、4-乙酰氧基-3-甲氧基肉桂酸和4-羟基-3-甲氧基肉桂酸乙酯处理后,马唐的相对电导率分别增加了19.24%,11.96%和18.33%。可见这3个衍生物的除草活性均高于母体化合物。     

光照时间对黄芩种子萌发及次生代谢的影响

[目的]了解光照时间在黄芩Scutellaria baicalensis Georgi种子萌发过程中对初生与次生代谢规律的影响。[方法]光合色素、可溶性糖、苯丙氨酸解氨酶（PAL）和肉桂酸-4-羟化酶活性测定采用紫外分光光度法。次生代谢物质含量测定采用高效液相色谱法。[结果]黄芩种子在萌发过程中对光照时间不敏感，黄芩种苗的生长对光照时间是非常敏感的，光合色素、可溶性糖、苯丙氨酸解氨酶（PAL）和肉桂酸-4-羟化酶活性均随着光照强度增强而增加，其次生代谢物质也呈现出相同的变化趋势。[结论]光照时间促进了光合色素的形成，进而促进了初生代谢物质、关键酶活性和次生代谢物质的合成，因此我们可以通过调节光照时间来提高黄芩药材的质量。     

四-(4-吡啶)卟啉分光光度法测定松花蛋中铅的含量

[目的]探讨四-（4-吡啶）卟啉与铅显色反应的最佳条件,以准确测定松花蛋中铅含量。[方法]测定和研究了pH值、温度、反应时间、共存离子、表面活性剂、试剂的用量等多因素对铅和四-（4-吡啶）卟啉的显色反应的影响,进而确定了反应的最适合条件,建立了一种新型的测定松花蛋中铅含量的分析方法。[结果]在十二烷基硫酸钠存在条件下,四-（4-吡啶）卟啉能与铅在碱性介质中生成稳定的配合物,配位比为1∶1 该配合物的最大吸收波长为464 nm,当铅含量在0~0.8 g/ml范围内呈线性关系 将其用于松花蛋中铅含量的测定,结果较为准确。[结论]在反应的最适合条件下建立的新型测定松花蛋中铅含量的分析方法具有方法简单、安全、结果比较准确的特点。     

HPLC法测定哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮

建立哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮的反相高效液相色谱含量测定方法。采用Aglient ZORBAX Bonus-RP（250mm×5mm5μm）色谱柱;检测波长：250nm;流动相：乙腈-水（87：13）;体积流量：1．0mL／min。3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮在0．01004-0．11044μg与峰面积值呈良好线性关系（r=0．9998）。平均回收率为96．48％,RSD为1．66％。本方法简便、稳定、精密度高、重复性好,可用于测定哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮的含量。     

KF／Al2O3催化合成2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇

目的 采用KF/Al2O3催化剂催化合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,并确定最佳反应条件.方法 制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应进行催化合成,再经过溴化反应制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行确定表征.结果经测定,产物2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的红外特征峰为3240 cm-1、3190 cm-1、1810 cm-1、1920 cm-1、960 cm-1、840 cm-1,熔点为126.7 ℃.当溴化反应条件固定为反应温度10 ℃,反应时间0.5 h时,KF/Al2O3催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应的最佳反应条件为反应温度25 ℃,反应时间2 h,反应物硝基甲烷、甲醛与催化剂使用量物质量的比为2∶5∶2.在最佳反应条件下,该催化合成反应收率可达78.1%.结论 KF/Al2O3催化剂实现了对2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的催化合成,且反应具有收率高,操作方法简单,反应时间短,反应条件容易控制,反应对环境友好的特点.     

液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定豆芽中2,4-滴和6-苄基腺嘌呤

建立一种超声提取-液相色谱三重四级杆联用法(LC-MS/MS)同时测定豆芽中2,4-滴、6-苄基腺嘌呤2种植物生长调节剂的方法。酸化甲醇作为提取溶剂,涡旋2 min,超声波提取10 min,酸化甲醇定容;反相色谱柱分离,电喷雾离子化(ESI+/-)和多离子反应监测(MRM)方式定量测定;加标回收试验2,4-滴添加浓度分别为5,10,20μg/kg,6-苄基腺嘌呤添加浓度为5,10,20μg/kg,平均回收率为85.0%~105.3%,相对标准偏差(RSD)1.0%~3.2%;2,4-滴,6-苄基腺嘌呤检出限分别为1.0、2.0μg/kg。方法快捷、简便、样品前处理时间少,适合食品监管中大批量样品快速测定使用。     

PTP1B抑制剂1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮的合成及生物活性研究

以2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经过氯甲基甲醚保护、克莱森-施密特缩合和脱保护3步反应,合成了化合物1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮（3）。采用IR、^1H—NM R、^13C-NMR、MS等进行了结构表征。通过比色法对化合物1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮（3）进行蛋白酪氨酸磷酸酶PTP1B（protein tyrosine phosphatase1B,PTP1B）抑制活性测定,结果显示化合物3质量浓度为20μg／mL时,化合物3的PTP1B酶抑制率分别为93．45％,表明化合物3具有较好的PTP1B酶抑制活性。     

KF/Al_2O_3催化合成3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.     

麦叶蜂幼虫感染异小杆线虫的时间-剂量-死亡率模型研究

在异小杆线虫LN2品系对麦叶蜂5龄幼虫的小规模敏感性试验基础上,进行了室内毒力测定实验,利用时间-剂量-死亡率分析技术对生测数据进行了处理。结果表明,48 h该品系的LD50为1 840线虫/虫。在9 000线虫/虫、4 500线虫/虫、2 250线虫/虫、1 130线虫/虫、560线虫/虫、280线虫/虫6个浓度梯度的处理下,LT50依次为41、44、47、51、56和61 h。和几率分析技术相比,时间-剂量-死亡率分析兼顾时间效应与剂量效应,可以用于昆虫病原线虫毒力评价。     

KF/Al2O3催化合成3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.     

应用α-淀粉酶水解城市生活垃圾的研究

摘要用α-淀粉酶水解城市生活垃圾,研究了水解过程中α-淀粉酶添加量、水解温度、水解时间和底物浓度对水解度的影响。结果表明,α-淀粉酶水解城市生活垃圾的适宜条件为：α-淀粉酶添加量80IU／g,水解时间60min,水解温度80℃,底物浓度10％．     

1,3-二取代-2-氧代-3-吲哚乙腈的合成及抑菌活性研究

【目的】寻找具有高抑菌活性的新型化合物。【方法】以3-吲哚乙腈为原料,经过1-位烷基化、2-位氧化和3-位烷基化反应,合成1,3-二取代-2-氧代-3-吲哚乙腈类衍生物,对合成的化合物进行核磁共振谱(1 H NMR、13 C NMR)和低分辨质谱(LC-ESI-MS)分析,并分别测定合成衍生物对5种供试病原真菌(小麦赤霉病菌、茄子黄萎病菌、烟草赤星病菌、番茄灰霉病菌、苹果炭疽病菌)的抑菌活性。【结果】经1 H NMR、13 C NMR和LC-ESI-MS分析确认,成功合成了6个1,3-二取代-2-氧代-3-吲哚乙腈类衍生物(3a~3f)。抑菌活性试验结果表明,6个目标化合物对5种供试病原真菌均有一定的抑菌活性;结构与活性相关分析说明,此类化合物骨架中芳香苄基对抑菌活性的贡献优于脂肪烃基异戊烯基,且芳香苄基中氟原子对化合物的抑菌活性有一定的促进作用,其中1-位和3-位同为对氟苄基的化合物3f(1,3-二对氟苄基-2-氧代-3-吲哚乙腈),对番茄灰霉病菌和烟草赤星病菌均具有较高的抑菌活性,有效中浓(EC50)分别为28.06和31.36μg/mL。【结论】本研究的合成方法简单、高效,合成的化合物3e和3f对5种供试病原真菌的抑菌活性均高于其他化合物,具有进一步研究和开发的价值。     

6-苄基腺嘌呤对黄豆芽生长的影响及其残留量测定

【目的】探讨不同浓度6-苄基腺嘌呤（6-BA）对黄豆芽生长的影响，并通过测定黄豆芽中6-BA残留水平对其安全性进行评价。【方法】分别采用喷洒法和浸泡法培育黄豆芽，豆芽收获后测定其鲜重、轴长、轴径、发芽率和产率，并参照DB S22/003-2012食品安全地方标准，对豆芽及豆芽机内营养液的6-BA残留进行测定。【结果】喷洒法中1.0 mg/L 6-BA处理组黄豆芽产率最高，为6.96，而浸泡法中5.0 mg/L 6-BA处理组黄豆芽产率最高，为7.15。各处理组成熟黄豆芽样品中均未检出6-BA，而喷洒法中3.0 mg/L组豆芽机内营养液的6-BA残留随处理时间延长呈下降趋势，第3 d开始未检出6-BA。【结论】适宜浓度的6-BA对豆芽生长有促进作用，且6-BA在豆芽培育过程中可逐渐降解以致消除，安全性较高。