GC/MS分析方法在食品农残检测中的应用

GC-MS具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,在农残检测中得到了广泛的应用。通常GC/MS分析方法包括样本中残留农药的提取、净化以及检测。常用的样品预处理方法有液—液萃取法、固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)、凝胶渗透法(GPC)、超临界萃取法、磺化法、冷冻法、凝结沉淀法等。美国已开发了一种较为简便易行的QuEch-ERS样品前处理方法,建立了检测水果和蔬菜样品中251种农药及其代谢物的残留GC/MS检测方法。日本也开发了用GC/MS同时检测101种农药残留的快速检测方法。另外GC/MS也应用到了脂肪性食品]以及葡萄酒等食品中多种农药的检测。在中国,GC/MS技术仅用于结果的确认,尚未建立标准的利用GC/MS检测农药多残留的分析方法。     

茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测

比较了GC FID、GC MS和GC MS/MS对茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的检测结果,发现GC FID可检出氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯,GC MS没检测出任何农药残留,GC MS/MS检测出溴氰菊酯,但含量小于GC FID的检测结果.故可推断,茶叶提取液含杂质多,影响了GC FID和GC MS的检测结果,而GC MS/MS可不受影响而得到正确的检测结果.     

GC/MS法研究鸡体内三聚氰胺的残留及代谢规律

研究建立了气相色谱-质谱法(GC/MS)测定鸡体内三聚氰胺残留的方法.样品以10 g/L三氯乙酸溶液提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,50℃水浴中氮气吹干后衍生化.以GC/MS选择99,171,327,342 4个碎片离子进行定性定量分析.三聚氰胺在0.05～2.50 mg/L呈线性(R2为0.999),鸡蛋中3种不同添加浓度0.05,0.10和0.50 mg/kg下三聚氰胺平均回收率分别为84.71%,88.12%,92.62%;相对标准偏差分别为10.57%,7.12%,6.92%;样品中最低检测限(S/N=3)为0.005 mg/kg.采用该方法研究三聚氰胺在鸡体内的代谢机理,结果表明:在较高饲喂浓度(1 000 mg/kg)时,用药后,鸡体内三聚氰胺蓄积量逐渐增加,最高蓄积浓度为16.465 mg/kg,但停药后代谢又非常快.     

葡萄酒中农药残留的色谱分析法研究进展

概述了目前应用于研究检测葡萄酒中农药残留的色谱分析方法的研究进展,主要分析方法包括:气相色谱(GC)分析法、液相色谱(HPLC)分析法、气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析法、液相色谱-质谱联用(HPLC/MS)分析法。并对目前葡萄酒农药残留的现状进行了分析。     

鸡蛋中三聚氰胺检测方法与残留消除规律研究

建立了鸡蛋中三聚氰胺GC/MS分析方法,并对三聚氰胺残留在鸡蛋中的形成与消除规律进行了研究。鸡蛋样品用三氯乙酸溶液提取,Cleanert PCX固相萃取小柱净化,洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）进行衍生,进行气相色谱/质谱仪分析,选择离子模式（99、171、327、342）进行测定,外标法定量。产蛋鸡用含三聚氰胺200mg/kg和1000mg/kg的饲料饲喂,连喂29d后进行消除规律研究。结果表明：在前19d鸡蛋中三聚氰胺逐渐增加,然后略有下降,停喂后鸡蛋中三聚氰胺含量快速下降。     

烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物检测方法研究进展

随着烷基酚聚氧乙烯醚这一类毒性非离子型表面活性剂的大量使用,开发其检测方法受到社会的普遍关注。本文概述了近年来烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物残留检测的前处理萃取方法和检测方法。前处理萃取方法主要包括索氏提取法、液-液萃取法、微波萃取法、超声萃取法、固相萃取和QuEChERS法等。色谱类检测方法主要包括HPLC法、GC法、LC/MS法和GC/MS法。本文介绍上述方法的检测原理、研究现状、实际应用情况并分析了各方法的优缺点,同时对烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物残留快速检测方法的发展趋势提出展望。     

玉米高光效保护性耕作全程农机化技术研究

目的:探讨水产品中渔药残留喹诺酮类残留检测效果与实验方法。方法:通过实验HPLC法、LC/MS/MS法在其检测中的应用介绍了水产品检测技术以及渔药最高残留限量现状。结果 HPLC法、LC/MS/MS法两种方法并辅助以微波萃取、正己烷脱脂、高效液相色谱一荧光检测器检测,成功建立了水产品组织中喹诺酮类抗生素残留的高效测定方法。结论:HPLC法、LC/MS/MS法具有准确、简便、灵敏等特点,两种方法可以达到检测喹诺酮类抗生素残留的先进水平,可满足我国现行的喹诺酮类残留测定要求。     

水产品中渔药残留喹诺酮类残留检测与实验方法

目的:探讨水产品中渔药残留喹诺酮类残留检测效果与实验方法。方法:通过实验HPLC法、LC/MS/MS法在其检测中的应用介绍了水产品检测技术以及渔药最高残留限量现状。结果 HPLC法、LC/MS/MS法两种方法并辅助以微波萃取、正己烷脱脂、高效液相色谱一荧光检测器检测,成功建立了水产品组织中喹诺酮类抗生素残留的高效测定方法。结论:HPLC法、LC/MS/MS法具有准确、简便、灵敏等特点,两种方法可以达到检测喹诺酮类抗生素残留的先进水平,可满足我国现行的喹诺酮类残留测定要求。     

农药残留分析中准确定性新技术——Massworks

利用Massworks软件对GC/MS采集的农药质谱图经过适当的校正后,可以在低分辨率质谱(GC/MS)上测定目标物的精确质量数,质量误差小于10 mDa;在精确质量数基础上,Massworks进一步利用其独特的谱图准确度功能,实现了对目标物及其碎片分子式的准确识别,从而建立了一项在低分辨率质谱(GC/MS)上准确定性农药残留的新方法。     

GC-MS/MS法快速测定党参等中药中3种拟除虫菊酯类农药残留的方法学研究

通过对比气相色谱法(GC)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用2种检测技术,建立党参、黄芪等5种中药中常见的联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯3种拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。结果表明：在与GC-MS/MS法同一样品浓度下,采用配置ECD检测器的GC法检测信号强度较弱,无法在较低浓度下进行农药残留量的定量分析;而通过GC-MS/MS法,以联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯含量测定为研究目标,通过MRM模式在线检测,优化GC-MS/MS检测条件,具有较好的信号强度,可采用外标法进行含量测定。线性范围在1.95～21.79 ng·g^-1之间,线性关系良好,最低检出限为0.25～0.50 ng·g^-1,定量限为0.84～1.67 ng·g^-1,决定系数R²为0.987 5～0.998 1, 5种中药的加标回收率为87.45%～92.82%,精密度为3.08%～4.78%,相对标准偏差为5.53%～6.41%。综上,GC-MS/MS方法具有灵敏度高、操作快捷、定性定量准确,可用于5种药食同源中药中3种拟...     

牛奶中三聚氰胺、环丙氨嗪、地昔尼尔的高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立

【目的】建立检测和监测牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪残留的科学方法。【方法】用1%三氯乙酸-乙腈溶液将样品中的蛋白沉淀,将目标分析物提取出来,通过强阳离子固相萃取柱对目标分析物进行富集净化后,最后用Waters超高效液相色谱-串联质谱仪对三种物质残留含量进行标准检测,色谱柱采用Acquity HSS T3(2.1mm×50mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。对前处理方法及液相色谱和质谱条件进行优化。【结果】用该方法对牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪残留的检测低限为20μg/kg,添加回收率在94%~104%之间。【结论】该方法灵敏、稳定性好,可满足牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪的检测与确证要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

动物性食品三聚氰胺污染检测技术研究进展

动物性食品三聚氰胺污染严重威胁人类健康。详细综述了目前国内外动物性食品三聚氰胺污染的检测方法,主要包括理化检测方法如电位滴定法、升华法、苦味酸法、高效液相色谱法、气/质联用法、液/质联用法等;免疫检测方法如酶联免疫吸附测定法、胶体金免疫层析试验测定法等。     

饲料中三聚氰胺在养殖水体中的分布与迁移

[目的]研究三聚氰胺进入水体系统后的迁移情况.[方法]利用室内模拟水生态系统,通过在饲料中添加三聚氰胺,测定不同暴露时间水体、金鱼藻、沉积物以及罗非鱼和田螺肌肉中三聚氰胺的含量.[结果]给药期间水体、金鱼藻、沉积物以及罗非鱼和田螺肌肉中三聚氰胺含量都呈增加趋势,金鱼藻对三聚氰胺的吸附性较强.停药期间罗非鱼肌肉中三聚氰胺的含量显著下降,水体中的三聚氰胺含量呈缓慢下降趋势,而金鱼藻、沉积物和田螺肌肉中三聚氰胺的含量呈缓慢增加趋势.试验后期,各介质中三聚氰胺的浓度逐渐趋于稳定.[结论]该研究为了解三聚氰胺在养殖水体中的分配和迁移规律提供了基础数据.     

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量

[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系（r =0.999）,最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0％ ～ 98.5％,RSD为1.1％ ～4.1％.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.     

奶粉中三聚氰胺的快速检测研究

以奶粉为试验材料,研究了奶粉中三聚氰胺的定性检测方法。结果表明:苦味酸与三聚氰胺有沉淀反应,可作为定性检测试剂,最低检测限为5g/kg。     

三聚氰胺在水生生物体内转化规律的研究

[目的]对三聚氰胺在模拟养殖水体中生物体内的转化规律进行研究。[方法]利用微宇宙模拟水生态系统,以罗非鱼、田螺为试验动物,采用室内静水养殖,对三聚氰胺及其同系物在水生生物体内的含量变化进行分析。[结果]三聚氰胺进入水体后,能被水生生物迅速吸收。在试验初期水生生物体内的三聚氰胺以原体的形式排出体外,在试验后期一部分三聚氰胺经脱氨基作用逐步水解为三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸,以其原体和同系物的形式排出体外。[结论]该研究可为三聚氰胺在生物体内的代谢转化过程提供科学依据。     

三聚氰胺添加方式对三聚氰胺改性脲醛树脂胶合纤维板性能的影响

研究了分次添加三聚氰胺的三聚氰胺改性脲醛树脂(MUF)胶黏剂对中密度纤维板内结合强度、弹性模量和静曲强度、吸水厚度膨胀率与甲醛释放量的影响。结果表明:分次添加有利于提高纤维板的物理力学性能,降低吸水厚度膨胀率,对E1级板材的甲醛释放量影响不大。因为后期加入的三聚氰胺,一方面提高了MUF与纤维的反应能力,另一方面起到了防水剂的作用。最优配方为随第一次尿素一起投入总质量50%的三聚氰胺,剩余三聚氰胺随第二次尿素加入。     

不同浓度三聚氰胺对裂足臂尾轮虫急性毒性和生活史参数的影响

[目的]研究不同浓度三聚氰胺对裂足臂尾轮虫的急性毒性和生活史参数的影响。[方法]以裂足臂尾轮虫为受试动物,研究不同浓度(600、1 200、1 800 mg/L)的三聚氰胺对其存活率、繁殖率、生命期望、净生殖率、世代时间和内禀增长率的影响。[结果]急性毒性试验结果表明三聚氰胺对裂足臂尾轮虫的48 h LC50为2 206.376 mg/L,95%置信区间为1 822.866~2 850.378 mg/L。与对照组相比,不同浓度三聚氰氨都显著降低了轮虫的生命期望、净生殖率和世代时间。当三聚氰氨浓度达到1 800 mg/L时,轮虫的内禀增长率显著降低。[结论]该研究可为评价三聚氰胺的毒性提供一些理论基础。     

水产品中三聚氰胺含量的快速检测方法研究

[目的]参考国家标准建立水产品中三聚氰胺含量的检测方法。[方法]分剐用高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法检测水产品样品液中的三聚氰胺含量。[结果]高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法都能较好地检测三聚氰胺含量,但其检测限不同。利用高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的检测限为2．0mg／kg,出峰时间为7．25min。利用液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的检测限为0．01mg／kg。高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=22．3513＋46．3807x,R=0．9984。液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=39．7025＋16．2646x,R=0．9957。[结论]液相色谱／质谱联用法的检测时间更短,灵敏度更高,检测效果更好,但检测成本较高。高效液相色谱法检测效果略差,但更经济实用。