14C-甲磺隆的鉴定方法研究

采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定了14C-甲磺隆的化学纯度，并分别用高效液相色谱与液体闪烁测量仪联用法（HPLC-LSC）以及薄层层析-同位素成像分析法（TLC-Isotope-imaging analysis，TLC-IIA）测定了14C-甲磺隆的放射化学纯度。实验结果显示，合成的14C-甲磺隆的化学纯度为97.3%,HPLC-LSC和TLC-IIA法测到的放射化学纯度分别为96.3％、96.5％和97.1%，所得结果一致。合成的14C-甲磺隆的化学结构用液相色谱-质谱（LC-MS）法进行了验证，结果表明，该14C-甲磺隆样品与甲磺隆标样的HPLC保留时间相同，LC-MS的总正或负分子离子峰和选择离子检测推断的分子量均为381，与甲磺隆的分子量相同。     

高效液相色谱法检测稻田水体中苄嘧磺隆与甲磺隆及乙草胺残留量

为快速准确检测稻田水体中苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺的残留量,样本采用液—液分配提取,用高效液相色谱法在同一色谱柱上分离后进入紫外检测器检测,苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺平均回收率分别为90．1％-96．5％,89．3％～92．3％和89．1％-95．4％,标准偏差分别为8．3％,9．9％,5．1％,线性相关系数分别为0．986,0．993,0．996。     

HPLC法测定西洋参果浆及其发酵液中人参皂苷—Rg3、Rh2的含量

采用反相高效液相色谱法（RP－HPLC）测定国产西洋参果浆及其发酵液中人参皂苷－Rg3、Rh2的含量。其色谱条件为：Shim-PackCLC－ODS柱，乙腈－水（48：52）为流动相，检测波长203nm。平均回收率均≥95．3％，RSD均≤2．9％。本方法简便，结果准确。     

甲磺隆等4种磺酰脲类除草剂残留量生物测定方法的研究

油菜根长对４种磺酰尿类除草剂反应的标准曲线分别为：甲磺隆Ｙ＝１．７９２－０．２２４Ｘ；绿磺隆Ｙ＝１．９０７－０．２０３Ｘ吡嘧磺隆Ｙ＝１．８１２－０．２２１Ｘ，苄嘧磺隆Ｙ＝１．９３７－０．１９９Ｘ。其ＬＣ５０值分别为０．１９，０．５８，０．２４．０．８２ｎｇ／ｇ，可作为检测其残留量的下限，５．１２ｎｇ／ｇ和２０．４８ｎｇ／ｇ两种浓度的甲磺隆在室内土壤中的半衰期分别为３１．７ｄ和３８．２ｄ９０％的消解     

应用气相色谱—质谱大体积进样负化学电离法测定河水中的有机氯农药

叙述了使用程序升温汽化（PTV）、大体积进样（LVI）、负化学电离（NICI）的气质联用（GC／MS）条件测定24各肯机氯农药的方法，离子源温度设在150℃，这也是NICI选择离子监测（SIM）的最佳温度。PTV进样参数也设在最佳状态，不分流－GC－NICI－MS法测定农药的灵敏度比不分流－GC－EI－MS法高出约7．8－360倍，分流－LVI－GC－NICI－MS法又比不分流－GC－NICI－MS法的灵敏度高要80倍以上。本文介绍用分流－LVI－GC－NICI－MS法对河水中的农药进行测定，并采用微液－液萃取法对样品进行前处理。在河水样品中添加2ng/l和20ng/l的农药标准品并测得添加回收率分别为75％－111％（RSD：2．9％－15％）和92％－105％（RSD：0．5－5．6％），方法检测限范围为0．004－2.2ng/L。     

甲磺隆等4种磺酰脲类除草剂残留量生物测定方法的研究

油菜根长对４种磺酰脲类除草剂反应的标准曲线分别为：甲磺隆ｙ＝１．７９２－０．２２４ｘ；绿磺隆ｙ＝１．９０７－０．２０３ｘ；吡嘧磺隆ｙ＝１．８１２－０．２２１ｘ；苄嘧磺隆ｙ＝１．９３７－０．１９９ｘ。其ＬＣ５０值分别为０．１９、０．５８、０．２４、０．８２ｎｇ／ｇ，可作为检测其残留量的下限。５．１２ｎｇ／ｇ和２０．４８ｎｇ／ｇ两种浓度的甲磺隆在室内土壤中的半衰期分别为３１．７ｄ和３８．２ｄ，９０％的消解期分别为９７．４ｄ和１２２．０ｄ。     

新农药甲硫嘧磺隆的醇解动力学及机理研究

甲硫嘧磺隆,试验代号为HNPC-C9908,化学名称为2-(4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶-2-基)氨基甲酰基氨基磺酰基苯甲酸甲酯,是我国具有自主知识产权的新型磺酰脲类除草剂,主要用于麦田杂草的防除。采用HPLC和LC/MS研究了甲硫嘧磺隆的醇解动力学及其机理。结果表明,甲硫嘧磺隆在甲醇和乙醇中可发生快速的醇解反应,并可用一级动力学方程很好描述,其醇解半衰期分别为10.6和11.6d,说明醇解反应可能是磺酰脲类化合物的普遍特征之一。甲硫嘧磺隆的醇解反应因温度、pH值、甲醇含量以及有效成分浓度而异。甲硫嘧磺隆的醇解速率随温度升高而加快,其在15、25、35和45℃等4个温度下的醇解半衰期分别为41.0d、10.6d、3.8d和13.0h,温度效应系数为28.06;甲硫嘧磺隆醇解反应的活化能和活化焓与温度之间无明显相关性,其平均活化能和活化焓分别为186.28和183.71kJ·mol-1,而活化熵绝对值则随温度升高而增加,表现出良好的相关性,其平均活化熵为-11.28kJ·mol-1·K-1,说明甲硫嘧磺隆的醇解主要为双分子亲核取代反应;甲硫嘧磺隆在酸性醇液中的降解速率明显快于中性和碱性醇溶液中的降解速率,其在pH...     

亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的测定——高效液相色谱-二极管阵列检测一电喷雾质谱法

采用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱（HPLCPAD-ESI—MS）法对开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷（SDG）进行定性和定量检测,研究方法的精密度、稳定性、定量检测限及加样回收率,并考察样品制备方法对定量检测结果的影响．采用SephadexLH-20柱色谱分离制备SDG对照品,并用1H—NMR与CNMR对其进行表征．HPLC—PAD-ESI—MS检测所得紫外及电喷雾质谱信息与SDG结构相符．以自制的SDG（纯度96、6％）为对照,采用HPLC绘制定量标准曲线,方法精密度较高（RSD为1．36％）,稳定性好（1周后RSD为1．21％）,定量检测限较低（LOQ为3．4mg．L^-1）,加样回收率达（99．7±3．2）％．此外,制样时采用碱法水解与混合溶剂提取,不仅节省时间,还更充分地提取了SDG说明用HPLCPAD-ES1-MS法检测亚麻籽中的SDG方便省时,准确可靠．     

磺酰脲类除草剂——甲硫嘧磺隆

中通用名称：甲硫嘧磺隆（暂定） 英通用名称：暂缺 农药登记名称：10％甲硫嘧磺隆可湿性粉剂 理化性质：甲硫嘧磺隆是国家南方创制中心湖南基地、湖南化工研究院创制的具有自主知识产权的磺酰脲类除草剂。甲硫嘧磺隆原药（含量≥95％）外观为白色至浅黄色粉状结晶。纯品蒸气压：0．82kPa（25℃）；熔点：187．8—188．6℃；溶解性（g／L，20℃）：水中0．129（pH3）、0．187（pH8）、2．536（pH12）；其他有机溶剂中：乙醇1．198，甲苯1．719，甲醇2．228，丙酮17．84，二氯乙烷31．064，三氯甲烷64．792，二氯甲烷71。稳定性：中性条件下稳定，酸性、碱性条件下不稳定；对热稳定，常温下对日光稳定。     

哒螨灵的残留分析方法研究进展

哒螨灵是一种广谱性杀螨剂，多用于柑桔树、苹果树上防治红蜘蛛，本文综合阐述了目前国内外关于哒螨灵的残留检测技术的研究进展，包括在哒螨灵残留分析中运用的固相萃取（SPE）、凝胶渗透色谱（GPC）等前处理方法，以及气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、气质联用（GC—MS）、液质联用（LC—MS）等检测方法的应用进展。     

N-酰基丙氨酸类杀菌剂光学纯度的色谱分析

报道了旋光性Ｎ－酰基丙氨酸类杀菌剂光学纯度的色谱分析方法。光学活性杀菌剂的合成中间体Ｎ－（２,６－二甲苯基）－丙氨酸与ｌ－薄荷醇在催化剂作用下,生成非对映异构体的薄荷醇酯。经薄层色谱纯化,用高效液相色谱进行分析,即可确定中间体的光学纯度。光学纯度一定的中间体经合成至最终产物,其光学纯度不变。     

一株甲磺隆降解真菌(Penicillium sp.)的降解特性研究

Penicillium sp.的纯培养试验结果表明:Penicillium sp.的最适降解条件为甲磺隆浓度22.6mg/L,菌体浓度12.25 mg/L溶液,温度30°C,pH 7.0.在有机肥浸出液为共基质时,甲磺隆降解速率可以提高约15%,但葡萄糖影响不显著.当Penicillium sp.加入到华家池潮土中时,可明显促进土壤甲磺隆的降解,且有较好的持续性,从而使甲磺隆在土壤中的半衰期由对照的27.7 d缩短到16.5～18.8 d.     

甲磺隆在人工水生生态系统中的环境行为

应用人工水生生态实验装置和放射性同位素示踪技术,并应用高效液相色谱仪,研究了14C-甲磺隆在模拟水生生态系中的迁移和分配。45d的追踪实验结果表明,甲磺隆主要留存于水体中,进入底泥中的量只占施药总量的28．56%。甲磺隆母体在水体中的残留变化符合下述方程:y＝74．912e-0．059x,R＝0．95,半衰期约为 12 d。4种水生生物对14C-甲磺隆的富集系数从高到低的顺序为:金鱼藻(Ceratophyllum demersum)＞紫背浮萍(Spirodela polyrhiza)＞石螺(Bellamya purificata)＞尼罗罗非鱼(Tilapianilotica)。金鱼藻和紫背浮萍对甲磺隆的积累随时间的延续而明显增加,在尼罗罗非鱼体内富集程度为内脏＞头部＞躯干,石螺外壳为表面吸附,而内脏对甲磺隆的富集25d达到平衡。     

Separation and purification of deoxynivalenol(DON) mycotoxin from wheat culture using a simple two-step silica gel column chromatography

Deoxynivalenol(DON) is a type B trichothecenes mycotoxin produced by several Fusarium species, often found in foodstuffs for humans and animals. DON is in great demand for the toxicological researches both in vivo and in vitro. In this work, wheat culture was inoculated with a Fusarium graminearum PH-1 strain for DON production. The solvent system for crude extraction was acetonitrile-water(84:16, v/v). A simple two-step silica gel column chromatography was employed to separate the DON mycotoxin from wheat culture, combined with preparative high performance liquid chromatography(preparative HPLC) to purify the compound. The solvent system for the second silica gel column chromatography was methylene chloride-methanol(17:1, v/v), which provided a good elution effect selected on thin layer chromatography(TLC). The target compound was identified by HPLC, and the chemical structure was confirmed by mass spectrometry(MS) and ~1H and ~(13)C nuclear magnetic resonance(NMR) spectroscopy. A total of 433 mg of purified DON was obtained from 1 kg of wheat culture, with a purity of 99.01%. The study had provided an easy-operating and cost-effective method to isolate an expensive compound in a simple way.     

除草剂甲磺隆·苄嘧磺隆与过氧化氢酶相互作用对其活性的影响

[目的]探讨除草剂甲磺隆和苄嘧磺隆和过氧化氢酶的相互作用。[方法]用油菜作为指示生物,采用高锰酸钾滴定法,通过水培试验研究除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆和过氧化氢酶相互作用对其活性的影响。[结果]当固定除草剂浓度为2.5μg/ml,随着过氧化氢酶的浓度不断增大,油菜平均根长反而不断减小。表明过氧化氢酶的存在会促进除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆被植物体的吸收,使甲磺隆、苄嘧磺隆与受体作用增强,对油菜类作物毒害作用增强,而且环境中过氧化氢酶的浓度越大,其危害越大。除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆对过氧化氢酶活性没有影响,即除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆不是过氧化氢酶的抑制剂。[结论]该研究为磺酰脲类除草剂的作用机理研究奠定了基础。     

甘草角鲨烯的提取及高效液相色谱分析

以石油醚为溶剂索氏提取,薄层层析定性检测,高效液相色谱法(HPLC)定量分析测试甘草种子、根中角鲨烯。辅助气相色谱/质谱进一步验证角鲨烯的存在。结果表明:甘草种子、甘草根中存在角鲨烯,但含量较低。本试验中建立的HPLC测定角鲨烯方法是可行的,确定的色谱条件为:C18柱,流动相V(乙腈)∶V(甲醇)为60∶40、检测波长为210nm、流速为2mL/min、柱温为30℃。可以考虑将角鲨烯做为甘草中一种新的具有高开发利用价值的物质予以深层次开发利用。     

固相萃取-高效液相色谱/质谱串联法分析奶牛饮用水中莠去津及其6种代谢物的残留

建立了高效液相色谱质谱联用检测奶牛饮用水中莠去津及其6种代谢物残留的同步分析方法。利用MCX固相萃取柱富集净化,采用液相色谱-质谱串联进行测定,外标法定量。结果表明莠去津及其代谢物在0.4~100 μg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数r2均大于0.99。在0.03～3 μg/L浓度范围内,平均加标回收率除脱异丙基羟基莠去津的较低(64.17%)外,其他目标物的回收率在71.31％~116.67％之间,相对标准偏差为0.97％~12.03％。7种目标物的检出限为0.01 μg/L,方法的灵敏度较高,且简便、快速。     

水产品中三聚氰胺含量的快速检测方法研究

[目的]参考国家标准建立水产品中三聚氰胺含量的检测方法。[方法]分剐用高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法检测水产品样品液中的三聚氰胺含量。[结果]高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法都能较好地检测三聚氰胺含量,但其检测限不同。利用高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的检测限为2．0mg／kg,出峰时间为7．25min。利用液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的检测限为0．01mg／kg。高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=22．3513＋46．3807x,R=0．9984。液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=39．7025＋16．2646x,R=0．9957。[结论]液相色谱／质谱联用法的检测时间更短,灵敏度更高,检测效果更好,但检测成本较高。高效液相色谱法检测效果略差,但更经济实用。     

HPLC分离甘肃棘豆中苦马豆素

甲醇浸泡甘肃棘豆粉 ,回收甲醇浸泡液至浸膏 ,1 mol/L HCl溶解后上 73 2型强酸性阳离子交换柱 ,1 mol/L NH4 OH洗脱并挥发至干 ,得到总生物碱。总生物碱经氨性氯仿提取后 ,通过高效液相色谱柱分离 ,色谱条件是 :反相 ( C1 8硅胶 )柱 ,在 2 5min内用 5%～ 1 0 0 %甲醇线性梯度洗脱 ,苦马豆素一般出现在 80 %～1 0 0 %的范围内 ,表现为一个宽峰。高效液相色谱柱分离后回收溶液得到一种白色细针状结晶 1 .0 4 mg,植物中的提取率为 0 .0 0 52 %。经 TLC、MP、IR、MS鉴定分析 ,确定所分离到的结晶为苦马豆素