微波消解-原子吸收光谱法测定竹荪中镍含量

本研究建立使用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定竹荪中镍含量的方法。结果表明,镍在0~1.0 μg·mL^-1浓度时线性关系良好,相关系数为0.999 38,通过三水平六平行加标实验验证,加标回收率为102.2%~106.3%,相对标准偏差为0.7%~2.0%。本方法简单快速、精密度和重现性好,可用于竹荪中镍含量测定。实验选取的3个产地竹荪均含有一定量的镍,福建古田的竹荪镍含量为2.41 mg·kg^-1,四川广元的竹荪镍含量为2.10 mg·kg^-1,贵州织金的竹荪镍含量为2.21 mg·kg^-1。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中甲基硫菌灵及其代谢物残留

基于QuEChERS样品前处理技术,建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定柑橘中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵的分析方法。结果表明,3种目标物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.995 0),甲基硫菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为92%~104%和90%~95%,相对标准偏差最大值为7%;多菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为76%~85%和77%~100%,相对标准偏差最大值为6%;苯菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.05~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为77%~88%和86%~90%,相对标准偏差最大值为7%。甲基硫菌灵和多菌灵方法定量下限为0.01 mg·kg^-1,苯菌灵方法定量下限为0.05 mg·kg^-1。该方法快速简便、灵敏度高,适合农产品中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵等农药残留检测。     

高效液相色谱法快速测定草莓中7种氨基酸酯类农药残留

建立草莓中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留量的固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光测定的分析方法。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C₁₈色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-荧光检测器分析检测。结果表明,通过该方法检测,7种氨基甲酸酯类农药在25min内得到良好的分离,线性相关系数(R²)为0.999932~0.999998,定量限达0.005~0.008mg·kg^-1。当添加水平为0.05mg·kg^-1时,回收率为81%~110%;当添加水平为0.10mg·kg^-1时,回收率为87%~116%。该方法前处理用时较短,操作简单且效果显著,有助于提高检测工作效率。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析柑橘及土壤中苦参碱残留

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)建立苦参碱在柑橘及土壤中的残留分析方法。分析条件优化试验表明,在优化后的质谱条件下,0.1~2 mg·L^-1苦参碱仪器响应值与其浓度呈良好线性关系(r=0.998 4~0.999 7),仪器最小检出量为5×10^-12 g。于柑橘及土壤空白样品基质中添加苦参碱至0.02~1 mg·kg^-1的浓度进行添加回收率试验,样品QuEChERS法提取和N-丙基乙二胺(PSA)净化后,经UPLC-MS/MS测定,结果表明,苦参碱在柑橘全果、橘肉、橘皮和土壤中的平均回收率为77.7%~100.0%,相对标准偏差为3.5%~15.2%,最低检测浓度为0.02 mg·kg^-1。综上所述,本研究建立的分析方法具有较好准确度、精密度和灵敏度,可用于有效检测柑橘及土壤中的苦参碱残留,同时也为进一步进行苦参碱的生态及膳食风险评估提供了一套可靠的分析方法。     

超高效液相色谱法测定杨梅中喹啉铜残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定杨梅中喹啉铜残留量的分析方法。杨梅样品用草酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC检测,外标法定量。结果表明,在0.1~10 mg·L^-1,喹啉铜的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000。方法检出限为1×10^-9 g,最小检出浓度为0.2 mg·kg^-1。在0.2、2.0和5.0 mg·kg^-1添加水平下,杨梅样品中喹啉铜的平均回收率为74%~101%,相对标准偏差为0.44%~9.03%。喹啉铜在杨梅中的消解半衰期为3.5~8.3 d。     

气相色谱法检测黄瓜和土壤中氟唑活化酯残留

建立一种基于气相色谱测定黄瓜和土壤中氟唑活化酯的方法。结果显示,当添加水平为0.02~2.0 mg·kg^-1时,所建立的方法对黄瓜和土壤中氟唑活化酯的添加回收率在92.1%~106.8%,相对标准偏差为1.7%~6.1%。仪器对氟唑活化酯的最小检出量为1.0×10^-12 g,该方法在黄瓜和土壤中的最低检出浓度为0.02 mg·kg^-1。在浙江杭州、山东淄博和湖北武汉3地开展的2 a田间试验结果表明,当用药量为20~30 mg·kg^-1,施药5~6次,施药间隔7 d时,距末次施药3 d,黄瓜和土壤中氟唑活化酯的最终残留量均<0.02 mg·kg^-1。氟唑活化酯在黄瓜和土壤中消解较快,不易对周围环境及地下水造成风险。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中啶氧菌酯残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS)测定铁皮石斛中啶氧菌酯残留量的分析方法。铁皮石斛样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA)净化,电喷雾正离子反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明,在0.001~0.1 mg·L^-1,啶氧菌酯的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.998。方法检出限为1×10^-13 g,定量限为0.005 mg·kg^-1。在0.005、0.01、0.5和5 mg·kg^-1添加水平下,铁皮石斛样品中的平均回收率83.3%~88.0%,相对标准偏差为2.2%~9.1%。     

柑橘中农药多残留检测方法比对分析

本研究比较胶体金免疫层析法与超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测柑橘中嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵5种高风险农药的残留。结果显示,1)在UPLC-MS/MS下,嘧菌酯、吡虫啉、啶虫脒和丙溴磷的检出限均为0.000 5 mg·L^-1,多菌灵为0.001 mg·L^-1;多菌灵定量限为0.1 mg·kg^-1,其余4种农药定量限均为0.01 mg·kg^-1。在胶体金法下,嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵的检出限分别为0.2、0.5、0.3、0.2、0.3 mg·L^-1。2)UPLC-MS/MS回收率试验中,嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷农药在柑橘中的添加水平均为0.010~1.0 mg·kg^-1时,嘧菌酯平均回收率为78%~91%,相对标准差均小于7.0%;啶虫脒平均回收率为97%~103%,相对标准差均小于1.2%;吡虫啉平均回收率为88%~95%,相对标准差均小于1.3%;丙溴磷平均回收率为73%~78%,相对标准差小于3.1%;多菌灵在柑橘中的添加水平为0.10~1.0 mg·kg^-1时,多菌灵平均回收率为87%~95%,相对标准差均小于5.0%。3)免疫层析法精密度良好;假阳性率均为0%,假阴性率为0~10%,与UPLC-MS/MS的检测结果一致。     

氯氰菊酯在青花菜和土壤中的残留及安全性评价

采用田间试验和气相色谱法(GC-ECD)研究氯氰菊酯在青花菜和土壤中残留的检测方法、氯氰菊酯在青花菜中的残留消解动态及在青花菜和土壤中的最终残留量与安全风险。结果表明,检测方法对氯氰菊酯的最小检出量为0.002 ng,氯氰菊酯在青花菜和土壤中的最低检测浓度均为0.01 mg·kg^-1,添加回收率分别为96.1%~101.6%和83.4%~103.9%;相对标准偏差分别为1.3%~4.8%和2.6%~3.8%。氯氰菊酯在青花菜中的半衰期为3.6~4.1 d,药后14 d消解达93%以上。10%氯氰菊酯乳油有效成分60、90 g·hm^-2,施药3、4次,末次施药后7 d收获的青花菜中氯氰菊酯残留量均低于1 mg·kg^-1。推荐该药在青花菜上的安全间隔期为7 d。     

QuEchERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中甲磺草胺

采用QuEchERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了饲料中甲磺草胺的农药残留。样品用乙腈提取,QuEchERS净化,在Waters C18色谱柱上进行分离,经0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱的条件下检测。结果表明,在0.002~0.500 mg·L^-1,甲磺草胺具有良好的线性关系(R²=0.999 8)。在0.10、10.00、162.00 mg·kg^-1添加水平下,甲磺草胺的平均回收率为91.5%~103.0%,相对标准偏差为1.39%~5.41%(n=5),仪器对甲磺草胺的最小检出量为4.00×10^-3 ng,甲磺草胺在饲料中的最低检测浓度为0.1 mg·kg^-1。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适合饲料中甲磺草胺的检测。     

贵州野生茶树立地土壤养分状况分析及综合评价

以贵州的32个分布地的野生茶树种质资源立地土壤为研究对象,对其土壤pH值、土壤类型、土壤有机质和土壤中大量元素、微量元素进行分析,结果表明:30个分布地土壤类型属于黄壤,2个属于紫色土;46.9%的土壤pH值在4.5~5.5,是茶树最适宜生长的pH值范围;21.9%的土壤pH值小于4.5,土壤酸化较重;31.3%的土壤pH值在5.5~7.0。分布地土壤有机质、全氮、全磷、有效氮、有效磷、有效钾含量范围分别在11.01~162.62 g·kg^-1、0.05~8.13 g·kg^-1、0.02~4.03 g·kg^-1、24.81~456.01 mg·kg^-1、3.89~84.04 mg·kg^-1、27.31~516.67 mg·kg^-1;多数分布地土壤有机质、全氮、有效氮含量较高,有效钾、有效磷含量较低。土壤微量元素含量存在不同程度的缺乏或过量,交换性铝、交换性镁、交换性钙、有效铁、有效铜、有效锌含量范围分别在0.08~8.80 cmol·kg^-1、0.18~4.05 mg·kg^-1、0.86~10.46 mg·kg^-1、5~142.5 mg·kg^-1、0.24~9.88 mg·kg^-1、0.27~12.04 mg·kg^-1。     

组配改良剂对铅胁迫萝卜营养品质及铅积累的影响

为明确组配改良剂对铅污染土壤的修复效果,以萝卜为实验材料,通过盆栽方法研究了施用不同浓度组配改良剂(0、600、900和1 200 mg·kg^-1)对800、1 200 mg·kg^-1两种浓度铅处理土壤有机质含量、pH值、微生物种群数量、萝卜肉质根铅积累量及营养品质的影响。结果表明,施用900 mg·kg^-1组配改良剂后,800、1 200 mg·kg^-1两种浓度铅处理土壤有机质含量分别增加了21.32%和25.35%,且显著提高土壤细菌、放线菌数量和微生物总量,但对土壤pH无显著影响。施用900 mg·kg^-1组配改良剂可使两种浓度铅处理下萝卜肉质根的铅含量分别降低20.35%和27.69%,并显著提高萝卜肉质根维生素C、可溶性糖含量和干物质量。说明组配改良剂可显著提升铅污染土壤萝卜的食用安全性和营养品质。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中嘧菌酯残留

为有效监测杨梅中嘧菌酯的残留状况,建立了基于QuEChERS方法的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定杨梅中嘧菌酯残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO₄净化后,在电喷雾正离子(ESI⁺)条件下采用多重反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,在0.001~0.50mg·L^-1,嘧菌酯的浓度与响应值呈良好的线性关系,相关系数为0.9998。在0.005、0.10和1.0mg·kg^-1添加水平下,嘧菌酯在杨梅样品中的回收率在82%~105%,相对标准偏差为1.5%~10.2%。本方法最小检出量为5.5×10^-14g,定量限为0.005mg·kg^-1。该分析方法能够满足农药残留检测的要求。     

杭州市余杭区蔬菜产地重金属污染的调查

利用单项污染指数法和内梅罗综合污染指数法对余杭区3个蔬菜基地土壤的重金属污染状况进行评价。3个蔬菜基地土壤的重金属元素含量为Cr14.6~39.5mg·kg^-1,Ni8.9~30.4mg·kg^-1,Pb18.9~29.5mg·kg^-1,As5.38~9.67mg·kg^-1,Hg0.060~0.330mg·kg^-1,Cd0.12~0.52mg·kg^-1。土壤重金属单因子污染指数(P_i)平均值由大到小的顺序为Cd>Ni>Hg>Cr>As>Pb。总体来看,余杭区蔬菜基地部分土壤污染程度尚好。     

浙江省高产稻田的土壤肥力特征研究

探明高产稻田土壤肥力特征,对于培育高产水稻土具有重要的指导意义。本研究选择浙江省6个县(市)具有代表性的稻区水稻土,采集54个水稻土样品进行物理化学性质分析,以期揭示高产稻田的土壤肥力特征。结果表明,高产稻田耕层土壤pH平均为7.13,有机质含量平均为36.40 g·kg^-1,全氮含量平均为2.19 g·kg^-1,碱解氮含量平均为143.85 mg·kg^-1,有效磷含量平均为20.12 mg·kg^-1,速效钾含量平均为88.44 mg·kg^-1;土壤机械组成中粉粒占55%~68%,黏粒占20%~24%;0.005~<0.010 mm微团聚体含量25%~49%,0.001~<0.005 mm微团聚体含量23%~50%。土壤剖面中耕作层厚度15~20 cm,犁底层厚度5~8 cm,渗育层厚度30~50 cm,淀积层厚度达40 cm以上,潜育层土层深度≥100 cm。因此,高产水稻土具有良好的土体构型、丰富的基础肥力和较强的供肥保肥能力。     

高效液相色谱串联质谱法检测白术中井冈霉素残留

建立井冈霉素在白术中残留量的液相色谱-质谱法检测方法。使用90%甲醇水溶液提取,用HLBSPE小柱进行净化,采用液相色谱-质谱法进行测定。结果表明,在液相条件下,井冈霉素的保留时间为0.7min左右,在白术鲜样、干样和植株基质中,当井冈霉素进样浓度为0.01~1.00mg·L^-1时,MS响应值与进样浓度呈线性关系,相关系数r分别为0.9999、0.9997、1.0000,井冈霉素的最小检测量为1.0×10^-10g,井冈霉素在白术植株、鲜样和干样中最低检出浓度均为0.05mg·kg^-1,当井冈霉素添加浓度为0.05~2.00mg·kg^-1,井冈霉素于白术植株中的回收率为85.5%~107.2%,相对标准偏差最大为7.2%,井冈霉素于白术鲜样中的平均回收率为95.4%~110.0%,相对标准偏差最大为5.9%,于白术干样中的平均回收率为82.4%~98.7%,相对标准偏差最大为8.1%。该方法灵敏度和准确度高,检测限低,能满足井冈霉素在白术植株、鲜样和干样残留量的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中多菌灵残留

本文建立了测定食用植物油中苯并吡唑类杀菌剂多菌灵残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。本方法采用二氯甲烷超声提取, 固相萃取氨基柱净化, 氮吹后定容, 超高效液相色谱-串联质谱法分析多菌灵。结果表明, 添加浓度为0.01~0.05 mg·kg^-1, 多菌灵在食用植物油中添加回收率为81.8%~93.5%, 相对标准偏差RSD值是4.6%~8.9%, 本方法检测多菌灵灵敏度高, 方法检出限为0.30 μg·kg^-1, 定量限为1.00 μg·kg^-1。     

古蔺植烟土壤养分含量丰缺评价

为明确古蔺县烟叶主产乡镇土壤的养分丰缺状况,本研究在古蔺县17个烟叶主产乡镇,采集168个土壤样品,对植烟土壤养分丰缺状况进行调查。结果表明:古蔺县植烟土壤pH均值为6.46,土壤以弱酸性至中性为主,符合优质烟叶生产的要求;土壤有机质含量整体适宜,均值为30.46 g·kg^-1,偏低、适宜和过量的比例分别为36.0%、33.4%和30.6%;土壤全氮含量略偏高,均值为1.52 g·kg^-1,偏低、适宜和过量的比例分别为10.6%、46.0%和43.4%;土壤碱解氮含量整体适宜,均值为111.75 mg·kg^-1,偏低、适宜和过量的比例分别为39.4%、46.5%和14.1%;土壤有效磷含量缺乏,均值为10.75 mg·kg^-1,偏低、适宜和过量的比例分别为88.1%、8.4%和3.5%;土壤速效钾含量缺乏,均值为104.14 mg·kg^-1,偏低、适宜和过量的比例分别为84.1%、11.2%和4.7%。     

稻米中苯醚甲环唑残留及其膳食摄入风险评估

为研究稻米中苯醚甲环唑的最终残留量,并对其膳食摄入风险进行评估,于2013—2014年在浙江、山东和广西进行了30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂在水稻上的规范残留田间试验,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定了糙米样品中苯醚甲环唑的残留,并基于最终残留数估算糙米中苯醚甲环唑的长期膳食暴露风险。结果表明,苯醚甲环唑在0.010、0.10和5.0 mg·kg^-1 3个添加水平下回收率为92%~104%,相对标准偏差为2.0%~6.6%,方法定量限为0.010 mg·kg^-1,所建立的苯醚甲环唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱法能够满足现有限量标准的要求。田间试验结果表明,苯醚甲环唑在糙米中最高残留量为0.20 mg·kg^-1。围绕初级农产品糙米展开的长期膳食暴露风险评估结果表明,各类人群国家估计每日摄入量在0.000 167~0.000 783 mg·kg^-1·d^-1,只占每日允许摄入量的1.7%~7.8%,风险商为0.016 7~0.078 3。在水稻上合理使用30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂,苯醚甲环唑最终残留量低于我国规定的最大残留限量值0.5 mg·kg^-1,其在糙米中的长期膳食摄入风险较小。     

沼肥中游离氨基酸含量分析

对从浙江省各地取样的沼液沼渣用高效液相色谱法进行 17种游离氨基酸的含量分析。结果表明,沼渣中游离氨基酸总量平均值为947.6 mg·kg^-1, 80%的沼渣游离氨基酸总量在930.4~1 359.3 mg·kg^-1,平均值为1 151.0 mg·kg^-1,原水中游离氨基酸很少,平均值为83.9 mg·kg^-1,而沼液比原水中的游离氨基酸更少,平均值仅为8.4 mg·kg^-1。