鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量检测方法研究

建立一种可同时检测鸡蛋中四种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星)残留的高效液相色谱-荧光检测法。结果表明,四种氟喹诺酮类药物中环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在2~500 ng/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.9999;达氟沙星在0.4~100 ng/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,R2大于0.9999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的定量限为10μg/kg,达氟沙星的定量限为2μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在10~200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率为70%~100%;达氟沙星在2~40μg/kg的浓度添加水平上,其回收率为70%~100%,批内、批间的相对标准偏差均小于10%。     

中兽药制剂中氟喹诺酮类药物检测方法的研究

本试验旨在建立中兽药制剂中氟喹诺酮类药物的高效液相色谱检测方法。样品经甲醇和0.01 mol/L氢氧化钠提取后,C18柱分离,荧光检测器检测,发射波长278 nm,激发波长465 nm。9种氟喹诺酮类药物在10～2000 ng/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加5~75 mg/kg的浓度,回收率为76.77%～90.31%,批内变异系数为0.45%～4.86%。结果表明,本方法适合中兽药制剂中氟喹诺酮类药物的测定。     

超高效液相色谱法检测鸡肉中氟喹诺酮类药物残留

本研究建立了检测鸡肉中氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱分析方法,样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,提取液经Bond Elut C18固相萃取柱富集净化,在荧光检测器下进行定性与定量分析。结果表明,该方法对4种氟喹诺酮类药物在0.000 2~0.5μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.999 8,在3个添加水平范围内的回收率为67.6%~97.1%,相对标准偏差为3.1%~5.4%,方法检出限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。     

液相色谱-荧光法测定饲料中氟喹诺酮类药物

本文以高效液相色谱一荧光法检测饲料中的氟喹诺酮类违禁药物进行探讨。试样用磷酸盐缓冲溶液提取,C18萃取柱净化,流动相洗脱后,用高效液相色谱一荧光检测器测定,激发波长280nm,发射波长450hm处测定其吸光度,同条件下测定氟喹诺酮类药物标准品相对应的峰面积响应值,氟喹诺酮含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与标准品比较定量。经实验：此方法具有操作简单。回收率稳定,检测时间短等优点;标准品峰面积响应值稳定,此方法在环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星浓度范围在0.1-2.0μg/mL时,达氟沙星浓度范围在0.02-0.4μgmL时能够达到较好线性系数,符合检测时的相关要求。     

超高效液色谱相法检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留

超高效液相法检测鸡蛋中四种氟喹诺酮类药物残留,样品经1%甲酸乙腈提取后,荧光检测器检测分析。结果表明,四种氟喹诺酮类药物的峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数R20.9999。在环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星添加浓度为10、100、200μg/kg和达氟沙星添加浓度为2、20、40μg/kg的情况下,四种氟喹诺酮类药物的回收率为73.4%~99.1%,各药物批内、批间相对标准偏差均小于10%,适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测。     

高效液相色谱荧光检测法测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留

为了建立一种同时测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物(恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、二氟沙星)多残留高效液相色谱检测方法,将牛奶中的残留药物用磷酸-甲醇溶液重复提取2次,正己烷除去脂肪净化后浓缩,流动相溶解后用高效液相色谱-荧光检测器测定。结果表明,4种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.999 9),在0.01,0.05,0.10,0.50μg/mL和1.00μg/mL 5个浓度添加水平上,平均回收率为77%~93%,样品的批内和批间变异系数均值分别为5.29%和7.83%,定量限均为10 ng/mL。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星检测限均为5 ng/mL,二氟沙星检测限为8 ng/mL。本研究建立的检测方法简单、快速、灵敏度和回收率高,适用于牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留检测。     

超高效液相色谱法同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱法(UPLC)。样品经磷酸盐缓冲溶液提取、C18柱净化,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸的水溶液作为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测。五种药物在0.005~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;以0.05、0.15、0.30μg/g三个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率为70.2%~98.2%,相对标准偏差为4.6%~12.1%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.05μg/g。本方法重现性好、灵敏度高、简单、快捷,适用于鸡肝中五种氟喹诺酮类药物多残留的检测。     

优化高效液相色谱法对水产品中4种氟喹诺酮类药物残留的检测

为同时测定水产品中4种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、沙拉沙星)的残留量,对高效液相色谱法进行优化,样品采用酸化乙腈提取,正己烷脱脂。结果:采用流动相2 mL进行洗脱,流动相乙腈∶四丁基溴化铵溶=7∶93,4种氟喹诺酮类药物在0.001~0.1μg/mL线性关系良好,相关系数均0.999;在10~40μg/kg加标浓度下,回收率为72.40%~83.68%,相对偏差(RSD)为1.30%~6.94%。结果表明:优化后的方法回收率高,重复性和分离效果好,能够用于水产品中氟喹诺酮类药物残留检测。     

高效液相色谱法检测鸡肉组织中氟喹诺酮类药物

对高效液相色谱法检测鸡肉中的氟喹诺酮类违禁药物进行探讨,试样经过匀浆后,用磷酸盐缓冲溶液提取,C18萃取柱净化,流动相洗脱后,用高效液相色谱-荧光检测器测定,激发波长280 nm,在发射波长450 nm处测定其吸光度,同条件下测定氟喹诺酮类药物标准品相对应的峰面积响应值,氟喹诺酮含量与吸光度值在一定质量浓度范围内成正比,试样与标准品单标法比较定量。结果表明:此方法具有操作简单、回收率稳定和检测时间短等优点;标准品峰面积响应值稳定,变异系数(CV值)≤0.1%;环丙沙星的回收率为82%~97%,回收率标准偏差(RSD)≤2.55;达氟沙星回收率为92%~101%,RSD≤3.11;恩诺沙星回收率为85%~100%,RSD≤2.61;沙拉沙星回收率为79%~97%,RSD≤2.41。     

氟喹诺酮类药物粉剂中非法添加四种喹噁啉类药物的UPLC检测方法研究

建立了超高效液相色谱法测定氟喹诺酮类药物粉剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧及喹烯酮的方法。采用purospher RP-18色谱柱(2.1 mm×100 mm,粒径2.0μm)分离四种喹噁啉类药物,以磷酸溶液和甲醇-乙腈(7.5∶7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L/min,二极管阵列检测器检测,采集波长范围为200~400 nm,分辨率为1.2 nm,记录光谱图和365 nm波长处的色谱图。结果显示,四种喹噁啉类药物的浓度在0.2~100μg/m L范围内的线性良好,相关系数r均为0.9999,回收率在98.0%~100.2%范围内,RSD在0.27%~0.89%之间,检测限200 mg/kg。本方法快速、准确,可用于氟喹诺酮类粉剂中非法添加喹噁啉类药物的定性和定量检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中7种氟喹诺酮类药物

本试验建立了超高效液相色谱串联质谱同时测定饲料中7种喹诺酮类药物残留的方法。饲料样品中喹诺酮药物经酸化乙腈提取,电喷雾离子源三重四级杆串联质谱对喹诺酮类药物进行测定,外标法定量。试验结果表明,7种喹诺酮药物在0~500 ng/m L的浓度范围内,其回归标准曲线方程的相关系数为0.997 4~0.999 7。对空白饲料添加5、50、100μg/kg 3种浓度的喹诺酮类药物,回收率在74.7%~92.3%范围内,相对标准偏差为3.99%~8.29%,方法检出限为2μg/kg以下。说明该方法操作简单快速,定性定量准确。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

本实验建立了测定饲料中替米考星含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。将2g饲料样品,经乙腈、乙腈-磷酸二氢钾缓冲液提取后过C18萃取柱净化、蒸干、流动相溶解后进行HPLC检测分析。流动相检测波长为290nm,流速1.0mL/min。结果表明:在1～500μg/mL的浓度范围内替米考星的峰面积(顺式和反式异构体的峰面积之和)与浓度呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为81.4%以上,RSD小于6.1%,检测限为1μg/g。     

氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的HPLC法

为了建立氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的高效液相色谱法,采用色谱柱Unitary C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相为乙腈-水=40∶60(v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为261 nm。结果:氟腺嘌呤在50¹00μg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5)。精密度试验RSD=0.66%,稳定性试验(90 d)RSD=1.86%。定量限为24 ng/mL,检测限为64 ng/mL。有关物质检查中杂质总量均未超过1.0%。该方法为氟腺嘌呤的含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法,为氟腺嘌呤的质量控制提供依据。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡用饲料中聚醚类药的方法研究

聚醚类药物常当作鸡抗球虫类药物使用,但此类药物会残留到鸡肉与鸡蛋组织中,为食品安全带来不安全隐患。本文以液相色谱串联质谱法检测鸡用饲料中的聚醚类药物。鸡用配合饲料与浓缩饲料中聚醚类药物经乙腈提取,碳黑萃取小柱净化,二氯甲烷/甲醇溶液洗脱;在残留物加入0.1%甲酸乙腈/水(v/v,90/10)溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤后,供LC/MS/MS分析。经试验:饲料中5种聚醚类药物配制的标准曲线在1.0~50.0μg/kg浓度范围内线性相关,相关系数均大于0.995;聚醚类药物残留在5.0~30.0μg/kg添加浓度范围内,鸡用饲料中5种聚醚类药物的回收率均在70%~120%范围内;检测限为2.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。     

猪排泄物中麻保沙星和盐酸沙拉沙星HPLC方法的建立

本研究建立了检测猪排泄物中盐酸沙拉沙星(Sarafloxacin,SAR)和麻保沙星(Marbofloxacin,MBF)2种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱法,将采集的样品用甲醇:冰乙酸:去离子水=6:1:3的提取液进行提取,提取液用空气吹干。目标化合物采用HPLC-FLD检测,流动相为甲醇-柠檬酸溶液(0.05 mol/L),流速1 mL/min,进样量10μL,柱温35℃,荧光激发波长278 nm,发射波长495 nm。结果表明,SAR最低检测限为0.043 8μg/mL,MBF最低检测限是0.010 5μg/mL,猪排泄物中SAR和MBF在0.02～20μg/mL范围内呈良好的线性关系,R^2分别是0.999 9和0.999 8,猪排泄物中SAR的回收率是75.33%,MBF的回收率是82.05%,相对标准偏差小于10%,该方法对样品的前处理简单,对分析样品较为灵敏,可以对其检测分析提供参考。     

酶联免疫吸附法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物效果探讨

目的:本文探讨酶联免疫吸附法(ELISA)测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物的效果。方法:在鸡蛋中添加10、20、30ng/g的氟喹诺酮类药物,利用ELISA法测定回收率。结果:结果显示,在0~8.1ng/g范围内,氟喹诺酮类药物酶联免疫试剂盒的相关系数r为0.997 6,50%抑制浓度(IC50)分别为0.306~0.351ng/g;鸡蛋中氟喹诺酮类药物的回收率在90.0%~102.0%之间,精密度在4.4%~10.5%之间,最低检测限为3.2ng/g。结论:酶联免疫吸附法检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物特异性强、灵敏度高,检测结果相对可靠、稳定,能够满足初检筛选要求,值得在基层检测部门推广使用。     

QuEChERS-高效液相色谱法检测牛肉中的阿维菌素类药物残留

旨在建立牛肉组织中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和甲氨基阿维菌素等4种阿维菌素类药物残留的QuEChERS-高效液相色谱检测方法。牛肉组织样品搅碎后,乙腈两次提取,QuEChERS净化,氮气吹干,含1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液衍生化,高效液相色谱-荧光检测器检测(激发波长365nm,发射波长475nm)。在0.1μg/mL~2μg/mL范围内4种药物均呈线性相关,相关系数大于0.999。检测限为2μg/kg(S/N=3),当添加浓度为2、10、40μg/kg时,4种药物的平均回收率在77.3%~97.2%,日内相对标准偏差为2.05%~4.91%(n=5),日间相对标准偏差为0.27%~1.64%(n=3)。建立的方法简便、灵敏、高效、安全,可用于动物组织中阿维菌素类药物残留的检测。     

高效液相色谱法测定羊奶中五种氟喹诺酮类药物残留量的研究

建立了一种可同时检测羊奶中五种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星)残留的高效液相色谱—荧光检测法。羊奶样品经乙腈提取,正己烷去脂肪,C18柱净化。以0.05 mol/L磷酸三乙胺溶液和乙腈溶液为流动相,流速为0.8 m L/min,激发波长280 nm,发射波长450 nm。结果表明环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在10~200 ng/m L,达氟沙星在2~40 ng/m L呈良好的线性关系,R2均大于0.999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星的最低定量限为30μg/kg,达氟沙星的最低定量限为6μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在30~200μg/kg的浓度添加水平上,达氟沙星在6~40μg/kg的浓度添加水平上其回收率均在70~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于羊奶中五种氟喹诺酮类药物残留检测。     

牛奶中盐酸环丙沙星的残留检测

采用高效液相色谱——紫外吸收检测法对牛奶中盐酸环丙沙星残留进行检测,试验样品经磷酸盐缓冲溶液处理以后,用固相萃取小柱浓缩、净化,回收液过0.45μm滤膜后进样检测;流动相:乙腈(25%)+磷酸溶液(75%),流速:1.0 mL/min,柱温:400 C,检测波长:277 nm.结果表明盐酸环丙沙星在0.005~5.0μg/mL的范围内与检测峰面积呈良好的线性关系,回收率90%~96%,样品残留检出率为62.5%.     

液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中17种霉菌毒素

本研究旨在建立饲料中17种霉菌毒素的液相色谱串联质谱快速分析方法。样品用甲醇∶水(80∶20,v/v)混合溶剂超声提取,经离心后提取液直接用0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)稀释后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(雷索酸内酯类化合物为负离子模式),多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度(6种黄曲霉毒素浓度范围0.15~25μg/L,T-2和HT-2浓度范围为0.25~25μg/L,赫曲霉毒素A浓度范围为0.125~12.5μg/L,2种伏马毒素和脱氧雪腐镰刀菌烯醇浓度范围为5~500μg/L,5种雷索酸内酯类化合物浓度范围为1.25~250μg/L)呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.99。添加回收实验结果表明,17种霉菌毒素猪、鸡配合饲料中平均添加回收率在77.5%~90.9%,批间RSD在4.30%~9.13%。17种霉菌毒素在猪、鸡配合饲料中的检测限为0.50~10.0μg/kg,定量限为2.50~30.0μg/kg。该方法能满足饲料中17种霉菌毒素含量分析的要求。