浅析氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和汞

本文对氢化物发生原予荧光光谱法测定土壤中砷和汞的方法进行分析,采用微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法对土壤样品中的砷和汞进行测定,并对本次试验中的检出限、精密度、回收率等进行分析与结果讨论。在本次实验当中,主要以体积分数35％的王水作为消解溶剂,并在设定的微波消解条件之下,通过试验结果得出,此种方法可以将土壤当中的砷和汞完全提取。通过本次试验表明,采用微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和,具有显著的可行性与有效性。     

氢化物发生－原子荧光法同时测定土壤样品中 As 和 Se

[目的]研究采用氢化物发生–原子荧光法同时测定土壤样品中As和Se含量的可行性。[方法]研究炉高、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、还原剂种类、酸度浓度、硼氢化钾浓度对原子荧光法同时测定As和Se含量的影响,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤样品As和Se含量。[结果]氢化物发生–原子荧光法测定As的检出限为0.370 ng/m L,Se的检出限为0.430 ng/m L,As和Se的相对标准偏差分别为1.28%和2.73%。[结论]氢化物发生–原子荧光法用于同时测定土壤样品中As和Se含量可行,能完全满足土壤样中As、Se的测定要求。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

微波消解-原子荧光法测定城市污水中的砷

[目的]测定城市污水中的总砷。[方法]应用微波消解进行前处理,再采用氢化物发生原子荧光光谱法测定城市污水中的砷。[结果]在最佳试验条件下,砷的检出限为0.049μg/L,相关系数r〉0.999,加标回收率为96.9%～105.4%,相对标准偏差为2.67%～5.14%。[结论]微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定城市污水中的砷简便、快速、高效、安全,灵敏度高,精确度好,检出限低。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定鲜肉中汞的研究

建立了一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光光度法测定鲜肉中汞含量的方法。研究了酸消解体系、酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流等因素对测定的影响,在优化条件下,汞的检出限为0.068μg/L。比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,两种前处理方法的回收率分别为77.8%￣85.9%和97.2%￣103.4%,微波消化的回收率明显高于湿法消化法。     

王水水浴消解法测定土壤重金属含量的方法研究

为了寻求一种能同时测定多种重金属元素的土壤消解方法,将土壤标准物质和不同类型的土壤实际样品采用王水水浴消解,再通过原子吸收仪测定Cd、Pb、Cu、Zn、Cr、Ni 6种元素含量,通过原子荧光仪测定Hg和As 2种元素含量。结果表明:此法适用于环境监测中Cd、Pb、Cu、Zn、Ni、Hg、As 7种土壤必测元素的同步消解前处理,各元素测定结果的相对标准偏差为0.6%～4.4%,相对误差为-5.8%～4.2%,Pb、Cu、Zn、Ni、As 5个元素的加标回收率为92.6%～108.0%,Cd、Hg 2个低含量元素的加标回收率为81.8%～114.0%,均符合现行国家标准的要求。相较于电热板和微波消解法,此法所需设备、试剂和操作步骤简单,有利于测定大批量土壤样品,提高工作效率,减少环境污染,可为相关标准的建立提供参考依据。     

微波消解氢化物-原子荧光法同时测定土壤中的砷和汞

建立了氢化物-原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。在建立的最佳工作条件下,用微波消解处理样品,砷的回收率为90%~110%,汞的回收率为95%~105%,方法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检验的要求,可广泛地应用于各种环境土壤的检测。     

水浴消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中总砷

在不同土壤总砷浓度水平下,从王水水浴的时间、基体改进剂等方面对水浴消解土壤-氢化物发生-原子荧光法测定砷,结果表明:在土壤总砷1～220 mg/kg范围内,1 1王水水浴消解土壤0.5 h ,10%盐酸反应介质,各5%硫脲 抗坏血酸预还原,2.0%硼氢化钾还原原子荧光法测定土壤总砷,标准物质回收率为98.6%～106%,方法精密度RSD为2.096%,样品检测下限0.953为μg/L,测量效果好.     

微波消解-原子荧光光谱法测定人参海狗丸中的砷·汞含量

[目的]建立微波消解样品、氢化物发生原子荧光光谱法测定人参海狗丸中砷(As)、汞(Hg)含量的方法。[方法]将人参海狗丸样品经硝酸微波消解后,用原子荧光光谱法同时测定As、Hg 2种元素。[结果]试验测得,供试人参海狗丸样品中As、Hg回收率分别为96.2%～109.5%,95.6%～109.1%,RSD<5%。[结论]所建立的方法操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好,适用于人参海狗丸中As、Hg的测定。     

微波消解-顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As

采用微波消解技术处理堆肥样品,优化了样品前处理条件和仪器分析条件,建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As的分析方法。结果表明,该方法在最佳条件下,Hg、As的检出限分别为0.001 2、0.018μg.L-1,校准曲线的相关系数r均大于0.999。样品中待测元素的回收率在(100±8)%范围以内,RSD均小于2%,说明该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适合于堆肥样品的测定。通过堆肥产品和堆肥原料中的对比实验发现,堆肥后Hg、As的损失率小于7%,说明堆肥处理对重金属Hg、As的总量减少意义不大。     

果蔬中砷和汞残留检测方法的研究

研究了应用微波消解和原子荧光光谱法同时消化、测定果蔬中砷、汞残留含量的方法,试验了微波消解条件、消化剂、酸介质、还原剂、仪器参数设置等因素对测定砷和汞的影响。该方法检出限分别为As 0.23μg/L、Hg 0.017μg/L,回收率分别为As 95.7%~105.1%、Hg 92.6%~108.3%,用于果蔬产品中痕量砷、汞的测定具有快速、准确、回收率高的特点。     

AFS法快速测定茶叶中Hg、As和Se的方法研究

[目的]为AFS法测定茶叶微量元素的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取研磨碎的各种茶叶粉末1.00 g,用10 ml混合酸(HNO3-HClO4)预处理,用电热板加热消解和烘箱加热消解两种不同的方法消解茶叶,用连续流动进样-氢化物发生原子吸收荧光光谱法(AFS)同时测定茶叶中有害元素As、Hg和有益元素Se。并对消解温度、消解试剂用量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的Hg、As和Se标准溶液,按样品测定的全过程进行测定时,As的回收率为113.3%,Hg的回收率为115.0%,Se的回收率为92.5%。[结论]AFS法可满足同时测定茶叶中Hg、AsS、e等多种微量元素的需要,且测定的精密度与准确度都较高,快捷简便,有助于推广。     

初级农产品中砷的测定技术及污染防治

砷系有害元素,在大自然中存在非常广泛、毒性也很大,已成为农业检测机构对农产品和环境检测的必检项目之一。目前农业检测机构对初级农产品中重金属总砷的测定方法有:砷的氢化物原子荧光光度法、银盐法、硼氢化物还原比色法,由于银盐法、硼氢化物还原比色法,既耗时又耗力,而且需要大量的酸,成本较高,试剂产生的污染及试剂本底值对结果产生的干扰都较严重,所以实际操作中不适用。而氢化物原子荧光法,操作简便、用时短,但操作过程误差大,提取不完全。为了改进,采用硝酸-过氧化氢对初级农产品样品进行微波消解前处理,然后用原子荧光法对产品中总砷含量进行上机测定,方法操作简单快捷,结果令人满意。     

微波消解-流动注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定中药材中硒含量

建立了微波消解-氢化物发生-流动注射原子荧光光谱法测定中药材中硒含量的方法。优化了微波消解的最佳消解条件和仪器测定的最佳条件,讨论了原子荧光法测定硒含量的各种影响因素。方法的线性范围为0-20ng/ml,检出限为0.3ng/ml,相对标准偏差为4.8%-6.7%,样品加标回收率为98.4%-101.1%。该方法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作简便、快速等优点。适用于中药材的质量控制。     

王水水浴消解法测定土壤中Cu,Zn,Pb,Ni的方法

分别用王水水浴消解、电热板-坩埚消解和微波消解3种方法进行土壤标准样品的前处理,然后用火焰原子吸收光谱法测定土壤中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,并进行加标回收试验。结果表明,王水水浴消解法能准确地检测出土壤标准样品中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,回收率为90.4%~104.8%,在预处理方面优于其他2种方法,具有用酸量少、消解温度低、时间短、操作简便等优点。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的研究

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的方法。[方法]采用王水和双氧水消解体系,微波消解法对土壤样品进行前处理,选择了试样酸度,优化了微波消解条件。[结果]电感耦合等离子体发射光谱法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差小于9%,加标回收率为86.7%～107.9%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于大批量土壤样品中钴的分析。     

氢化物原子荧光法测定土壤中的砷

采用AFS-2201氢化物原子荧光光谱法测定土壤中的砷。砷检出限为1 ng/ml,对土壤标样进行分析,测定结果与推荐值很吻合,标准回收率为94.7%~106%。     

氢化物-原子荧光法测定土壤硒含量的样品处理研究

[目的]为农业部门土壤硒资源调查提供科学依据。[方法]分别从样品处理中的混酸比例、冷消解时间、低温消解温度和超声波超声时间4个影响因素比较氢化物-原子荧光测定土壤中硒含量的效果。[结果]用混酸比(硝酸+高氯酸)为(2∶3)对样品冷处理硒的提取效果最好;土壤样品冷消解48 h后,高温160℃处理的样品中硒的提取率最高;加混酸冷处理32 h以后硒的提取率较高;土样加混酸后通过超声20 min直接低温处理,可以大大提高样品的处理效率。[结论]样品称量后直接加混酸经20.00 min超声,在160℃的砂浴上加热,硒的提取效果很好,是一种很好的适合氢化物-原子荧光法测定壤中硒含量的土样处理方法。     

微波消解——氢化物发生原子荧光法测定土壤中的汞

建立了一种微波消解样品、氢化物发生——原子荧光光谱法测定土壤中汞的方法。研究了消解酸种类与用量、消解时间、酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、原子化器高度等因素对测定的影响。本方法土壤样品中汞的检出限达到0．06ug／kg。