QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定复杂基质蔬菜中四聚乙醛残留量

用改进的QuEChERS提取净化法结合液相色谱串联质谱,建立了测定复杂基质蔬菜中四聚乙醛残留量的方法。样品经乙腈提取后,取2 mL上清液与MgSO_4(300 nag)、PSA(100 mg)和GCB(100 mg)(仅韭菜)吸附净化剂涡旋振荡1 min,再离心5 min(3 000 r/min);取上清液过0.22μm有机膜,由LC-MS/MS检测。分析采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。研究结果表明:四聚乙醛在0.002-1.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数大于0.999;方法检出限为0.002 mg/kg;定量限为0.01 mg/kg。添加浓度为0.01 mg/kg、0.10 mg/kg、1.00 mg/kg时,平均回收率在71.6%—92.1%;相对标准偏差为2.39%—4.48%。用液相色谱串联质谱检测法检测复杂基质蔬菜中的四聚乙醛前处理简便、可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中10种β-受体激动剂

建立了以高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中福莫特罗等10种β-受体激动剂的分析方法。饲料样品中的β-受体激动剂经高氯酸溶液提取、HLB柱净化浓缩后,导入Agilent1100液相色谱串联API4000三重四极杆质谱,采用C18色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)对10种β-受体激动剂进行定性定量分析,结果表明,10种β-受体激动剂在0.5～40.0μg/L范围内的峰面积与质量浓度线性相关(r0.999)。0.01、0.02、0.1、0.5 mg/kg添加水平下,回收率71.2%～103%,相对标准偏差3.7%～9.8%,方法定量限(S/N=10)为0.01 mg/kg。     

液相色谱串联质谱法检测有机肥中4种氟喹诺酮类抗菌药

建立了有机肥中4种氟喹诺酮类抗菌药的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。取5 g有机肥样品以5 mL Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4.0)与20 mL乙腈:乙酸=9:1(V/V)超声提取两次,用HLB固相萃取柱进行净化富集,以5%氨化甲醇进行洗脱,氮气吹干后以溶液(三乙胺+磷酸+水=0.66+0.74+100)+乙腈=88+12(V/V)复溶。以0.1%甲酸水和甲醇作为流动相,采用梯度洗脱方式LC-MS/MS检测。试验结果表明,有机肥中4种喹诺酮类化合物不同浓度加标回收率在66.19%—115.00%,相对标准偏差在2.40%—9.45%,检出限为0.010 mg/kg,定量限为0.050 mg/kg,本方法能够满足实际有机肥样品的测定要求。     

气相色谱-离子肼质谱测定稻谷中的三唑磷农药残留研究

建立了用气质联用-离子肼质谱做二极质谱(MS/MS)测定稻谷中的三唑磷农药残留的方法。样品用乙腈提取,液液分配,用PestiCarb/NH2SPE固相萃取小柱净化。用毛细管色谱柱分离,气相色谱-离子肼质谱(GC-PlarisQ)做二级质谱(MS/MS)测定。回收率在89.2%～103.7%,变异系数在3.2～5.3%之间,方法检出限为0.001mg/kg。     

大蒜中多种农药残留测定的气相色谱-质谱联用技术研究

[目的]建立同时检测大蒜中211种农药残留的气相色谱-质谱联用技术。[方法]大蒜经微波使酶失活后,用乙腈和水溶液匀质提取,PSA和C18固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。[结果]各农药的方法最低检出浓度（LOD）在0.015～0.082mg/kg,大部分农药品种的方法最低检出浓度低于0.020mg/kg。在加标水平为0.1mg/kg时,相对标准偏差均不超过15%,仅有个别农药回收率低于70%。[结论]该研究为去除含硫蔬菜中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新的途径。     

同位素内标液质联用法测定动物源食品中的氯丙嗪残留量

建立测定动物源食品中氯丙嗪(Chlorpromazine)残留量的液相色谱串联质谱同位素内标方法。样品用乙腈和水(80/20)超声波提取后,用Waters Oasis PRi ME HLB小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测、基质校准同位素内标法进行定量分析。方法在0.1~20μg/L范围内具有良好线性,相关系数r=0.998。样品在低、中、高3个浓度水平下的平均回收率为89.1%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~4.8%。检出限(S/N=3)为0.1μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.3μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甜蜜素

建立了一种采用超声波提取,经正己烷萃取除去油脂有机物,由超高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测水产品中甜蜜素的方法。甜蜜素含量在10~100 ng/m L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.01 mg/kg。添加水平分别为0.1、0.2、0.5 mg/kg的样品加标回收率为83.3%~95.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、准确、高效,适用于水产品中甜蜜素测定。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测砂仁中15种有机磷类农药

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中15种有机磷类农药残留量的方法,并对16个不同产地的砂仁药材进行农药残留测定。砂仁样品经乙腈(含1%甲酸)提取和盐析剂盐析后加入N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)和无水硫酸镁进行基质固相分散萃取、净化,采用超高效液相-串联质谱在多反应检测模式(MRM)下测定,外标法定量。15种农药成分在0.005~0.100 mg/L有良好的线性关系,相关系数在0.999~1.000; 15种农药成分在3个添加水平下(100、 200和400μg/kg),加标回收率范围为70.0%~120.0%, RSD%(n=3)为0.5%~9.5%;各农药成分的检出限在0.1~2.0μg/kg。该方法可应用于多产地的砂仁药材中15种有机磷类农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定葱姜蒜中12种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定葱姜蒜中12种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后,采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,然后用气相色谱-质谱联用法对12种农药进行定量分析。结果表明,采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,能有效去除葱姜蒜样品中的色素、油脂等杂质,净化后得到的样液清亮、透明。12种农药在0.005~0.22 mg/kg添加水平下的回收率为81.0%~120%,相对标准偏差为2.33%~16.2%,12种农药检出限为0.003~0.05 mg/kg。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS测定猪肉猪肝中苯乙醇胺A

建立了猪肉、猪肝中苯乙醇胺A的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。匀浆后的样品用乙腈提取后,上清液用正己烷除脂,加入无水硫酸钠除水,N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）进行定性和定量分析。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),以甲醇-0.1%(v/v) 甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱在多反应监测（MRM）正离子(ESI+)模式下进行检测,以苯乙醇胺A-D3为同位素内标进行定量。结果表明,苯乙醇胺A在0.1～40 μg/kg的浓度范围内,猪肉、猪肝的基质匹配标准曲线线性关系良好,定量限为0.1 μg/kg,检出限为0.05 μg/kg。     

液相色谱串联质谱检测动物源性食品中莫西丁克残留

[目的]建立动物源性食品中莫西丁克残留的检测方法。[方法]首先对样品净化方法和试验参数进行了优化。利用乙腈对样品中莫西丁克进行提取,利用分散型固相萃取净化莫西丁克,利用液相色谱串联质谱测定动物源性食品中莫西丁克的含量。[结果]最佳质谱条件为：离子源温度300℃、喷雾针压力15 Psi、干燥气流速6 L/min。在此条件下,子离子峰的响应值最高。该方法的检测限为0.005 mg/kg,当在添加浓度0.005～0.02 mg/kg时,回收率为81.08%～113.72%,RSD为4.21%～9.69%。[结论]该方法步骤简单、可操作性强、有机溶剂用量少、成本低、杂质干扰少,有良好的精密度及较低的方法检测低限,适于动物源性食品中莫西丁克的快速测定。     

液相色谱-质谱法检测油菜子、植株和土壤中三唑醇的残留

建立液相色谱-质谱法检测油菜子、植株和土壤中三唑醇残留量的方法。油菜子和植株经乙腈提取,经Carbon/NH2柱净化,实现样品的制备;土壤则经乙腈提取浓缩后直接检测。在岛津VP-ODS色谱柱上,以乙腈+0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)sim扫描离子模式,以m/z 296为定量检测离子。结果表明,三唑醇保留时间在11.9 min左右。在0.02~2.00 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0.999 7。在油菜子、植株、土壤中添加0.02、0.20、2.0 mg/kg 3个浓度的三唑醇标样,其回收率为71%~110%,相对标准偏差(n=5)均小于10%,最低检出量(S/N=10)为1.7×10-9 g。该方法准确度和精密度均能满足检测要求。     

高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定水果和蔬菜中赤霉素残留量

建立了蔬菜和水果中赤霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经50%乙腈水溶液（pH值2.5）提取样品,以ZORBAX SB-Aq柱（2.1mm×150.0mm,3.5μm）分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇（体积比为60∶40）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2.0μg/L,方法定量下限10μg/kg,线性范围2.0～10.0μg/L,加标回收率90.1%～102.3%,相对标准偏差为4.07%。     

RP-HPLC法测定狗血浆中硝唑尼特代谢产物的浓度

建立了检测狗血浆中硝唑尼特主要代谢物替唑尼特浓度的高效液相色谱法,并用于药代动力学研究。该法采用Scienhome Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH值为2.5()505∶0)为流动相,流速为1.0 ml/min;紫外检测波长为360 nm;柱箱温度为30℃;进样量为30 lμ。结果表明:在0.1～12.5μg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999 6(n=5;)最低检测浓度为0.02μg/ml;日内RSD<4.9%(n=6);日间RSD<5.7%(n=6);回收率为99.63%～112.7%。该法具有快速、简便、灵敏的特点,适用于硝唑尼特的药代动力学研究。     

茶叶中苯醚甲环唑残留检测方法优化

为茶叶品质安全提供有效检测方法,以气相色谱-串联质谱检测方法为基础,考察不同提取溶剂、净化方法及质谱条件等对茶叶中苯醚甲环唑残留含量检测结果的影响。结果表明:在丙酮提取溶剂、Agela TPT-spe小柱净化及GC-MS/MS选择326/267和323/265共2组离子对条件下,检测到茶叶中的苯醚甲环唑为顺反异构体混合物,并有双峰出现;当苯醚甲环唑含量为0.05~4.00mg/L时,基质的标准曲线为y=37.19x-253.10,r0.999,检出限为0.003mg/kg;在添加苯醚甲环唑标样为0.020~2.00mg/kg时,平均回收率为76.5%~87.0%,相对偏差10%。因此,该方法的灵敏度较高、选择性较好、抗干扰能力较强,可用于茶叶中苯醚甲环唑残留的准确定量和定性分析。     

液相色谱串联四极杆质谱检测猪肝猪肉中的齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗

建立了以液相色谱串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肝猪肉中齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗的分析方法。样品经MCX柱净化浓缩后,用C18液相色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)作定性和定量分析。在0.25～50μg/L的范围内线性良好(r0.999)。在0.5、4.0、10μg/kg添加水平下,回收率为70.5%～91.9%,相对标准偏差为3.7%～7.4%。方法检测限(S/N=5)可达0.5μg/kg。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留

研究了加速溶剂萃取仪提取土壤中有机氯农药残留的最佳条件。研究表明,采用正己烷和丙酮(1:1V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度40℃,压力为10.3MPa;该方法无需对样品净化,样品经提取、浓缩后,以大口径毛细管柱为分离柱,GC-ECD检测,内标法定量;方法简单、快捷、经济,平均加标回收率为79.4%～102.1%,RSD为2.34%～5.72%,检测限为0.041～0.133ng/g。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4－氯苯氧乙酸的含量

[目的]采用超高效液相色谱串联质谱法建立豆芽中4-氯苯氧乙酸的定性定量分析方法。[方法]样品经0.01 mol/L氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用电喷雾离子源多反应监测模式下液相色谱串联质谱法检测,基质曲线外标法定量。[结果]在最佳检测条件下,4-氯苯氧乙酸在20~500μg/L线性关系良好,相关系数为0.998 1,检出限(S/N=3)为20μg/kg。在加标水平为20、60、100μg/kg时的平均加标回收率分别为87.62%、102.10%和100.00%,其相对标准偏差(RSD)分别为3.48%、4.92%和6.59%。[结论]该方法具有灵敏度高、准确度和稳定性良好、操作简捷等的特点,能够满足残留分析的要求。     

陆英中乌索酸和齐墩果酸动态含量的研究

建立了反相高效液相色谱法测定不同采收期陆英叶、茎、根中乌索酸和齐墩果酸含量的方法。色谱柱为SymmetryShieldRP18柱(3.9mm×150mm,5μm);流动相为乙腈∶水∶磷酸(体积比,65∶35∶0.1);流速为1.0ml/min;二极管阵列检测器检测,检测波长210nm;柱温25℃。乌索酸线性范围0.096～2.304μg,线性回归系数大于0.9999,检出限为0.3mg/L(3σ);齐墩果酸线性范围0.098～2.352μg,线性回归系数大于0.9997,检出限为0.2mg/L(3σ)。样品中乌索酸的平均回收率为100.3%,RSD为1.5%;齐墩果酸的平均回收率为98.9%,RSD为1.2%(n=5)。该方法简便,准确,线性范围宽,重现性好,适于对含有该成分的药物和药材进行质量评价。