高效液相色谱法直接拆分和测定酸奶中的乳酸手性对映体

为了快速高效分析酸奶中的乳酸含量,研究一种新的高效液相法和手性分离柱对手性对映体L-乳酸和D-乳酸测定的方法。该检测系统配备了二极管阵列检测器的高效液相系统,检测波长为254 nm,色谱柱为手性柱Chirex 3126(D)-penicillami(4.6 mm ID×250 mm L,5μm),流动相为0.002 mol/L Cu SO4溶液(含5%异丙醇)。L-乳酸和D-乳酸的保留时间分别为25.496 min和32.864 min,4种浓度L-乳酸和D-乳酸混标保留时间的RSD为0.80%~1.30%;6次重复进样酸奶样品的L-乳酸和D-乳酸保留时间的RSD都为0.42%,L-乳酸含量的RSD为0.74%,D-乳酸含量的RSD为1.04%;在酸奶样品中加标样检测L-乳酸和D-乳酸的回收率分别为99.4%和95.0%,保留时间的RSD分别为0.20%,0.60%。将此法用于10种市售酸奶产品的检测,酸奶中L-乳酸的含量为25.00~100.00 g/L,D-乳酸的含量为0~2.00 g/L,L-乳酸的百分比在97%以上。综上所述,此法能用于分析酸奶中L-乳酸和D-乳酸,回收率高,精密度和准确性好。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中的VC含量

建立高效液相色谱法测定猕猴桃中VC含量的方法。猕猴桃样品用0.1%偏磷酸溶液提取,提取液稀释后,以0.1%偏磷酸∶甲醇(V∶V)=96∶4作为流动相,经C18色谱柱分离,流速1.0 m L/min,紫外检测器检测,检测波长243 nm,柱温30℃,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,VC标准溶液浓度在10~400μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 6),方法的重复性和稳定性好,测定结果的准确度和精密度高,平均加标回收率达94.82%(RSD=1.03%),该方法可以用于猕猴桃中VC含量的测定。对不同品种猕猴桃样品的测定结果表明,猕猴桃中VC含量与其品种有密切的关系,其中,华优、亚特猕猴桃中VC含量平均值较高,分别为129.80 mg/100 g和119.90 mg/100 g。     

叶青双及其降解物在水中的反相液相色谱测定研究

用反相液相色谱法测定水中叶青双及其降解物2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑,平均回收率分别为91%和94%;对水样的最低检测浓度分别为7.19nmol/L和2.87nmol/L;叶青双与2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的分离度为2.5。该法在柱效和灵敏度上比硅胶柱液相色谱法有明显的提高。     

高效液相色谱法测定各种乳制品中维生素D

用高效液相色谱法测定各种乳制品中维生素D是将样品在抗氧化剂存在下皂化,经苯提取不皂合物,经氧化铝柱层析后,用半制备液相色谱法分取维生素D_3部分,最后进行定量.本法对于全脂奶粉和脱脂奶粉回收率分别为96.5%和86.2%.用此法测定了部分乳制品中维生素D的含量.     

高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒碱类成分

建立了高效液相色谱法同时测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱含量的方法。采用Ultimate AQ-C18型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇(40∶60,V/V),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。辣椒碱和二氢辣椒碱在0.001~0.150 mg/m L质量浓度范围内线性关系良好(R~2=0.999 9);加样回收率均值分别为99.35%和98.26%,RSD分别为0.82%和0.73%(n=9);稳定性试验RSD为0.27%;中间精密度RSD低于3.79%(n=18)。该法准确度高、重现性好,能快速测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的含量

研究采用高效液相色谱法来测定小麦粉中过氧化苯甲酰(BPO)含量。利用还原剂将小麦粉中BPO还原成苯甲酸;采用C_(18)柱,以甲醇—水为流动相,检测波长230 nm,以保留时间定性和峰面积定量;采用标准曲线法来检测样品中苯甲酸的含量,从而得出BPO含量。苯甲酸质量浓度为2～20μg/mL时呈良好线性(R~2=0.999 5),检出限为0.30 mg/kg,平均加标回收率为95.40%～103.30%,平均RSD为2.7%。该法简单方便,有较高的灵敏度和较好的准确性,适用于小麦粉中BPO的检测。     

反相高效液相色谱法测定火龙果有机酸

摘 要 采用高效液相色谱法测定火龙果有机酸种类和含量,结果表明,色谱柱：C18（3.9mm×300mm,10um）;流动相0.04mol/L KH2PO4-H3PO4缓冲溶液：甲醇=95：5,pH2.4;流速：0.8mL/min;柱温：30℃;检测波长：214nm的检测条件下,火龙果有机酸得到良好分离。草酸、酒石酸、丙酮酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸标准曲线的相关系数达0.99以上,平均回收率在90.2～105.5%,检测限分别为2.0、1.5、0.2、6.0、10.0、5.0和0.02mg/L, 各组分保留时间以及峰面积的CV（n=3）均小于1.0%,其中保留时间的日内重现性CV（n=3）＜0.4%,保留时间的日间精密度CV（n=10）＜0.2%。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的含量

研究采用高效液相色谱法来测定小麦粉中过氧化苯甲酰(BPO)含量.利用还原剂将小麦粉中BPO还原成苯甲酸;采用C18柱,以甲醇-水为流动相,检测波长230 nm,以保留时间定性和峰面积定量;采用标准曲线法来检测样品中苯甲酸的含量,从而得出BPO含量.苯甲酸质量浓度为2～20 μg/mL时呈良好线性(R2=0.999 5),检出限为0.30 mg/kg,平均加标回收率为95.40％～103.30％,平均RSD为2.7％.该法简单方便,有较高的灵敏度和较好的准确性,适用于小麦粉中BPO的检测.     

HPLC同时测定花生壳中绿原酸3,4—二咖啡酰奎尼酸和木犀草素

建立了同时测定花生壳中绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸和木犀草素3种有效成分含量的反相高效液相色谱方法。采用Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长340 nm,柱温27℃。在该色谱条件下,绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸和木犀草素的质量浓度分别为3.75~60μg/mL(R2=0.999 9),3.63~58.08μg/mL(R2=0.999 9),17.25~276μg/mL(R2=0.999 7)内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,平均加标回收率(n=5)为121.6%,97.79%,124.35%,RSD分别为0.71%,1.49%,0.44%。该分析方法快速准确、重现性好,可应用于花生壳资源产业开发中质量标准的建立和完善。     

UPLC-MS/MS测定AM真菌侵染丹参植物脱落酸含量

旨在建立一种分析丹参植物体内脱落酸含量的方法,揭示AM真菌对丹参脱落酸含量的影响。本研究采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS),植物激素采用异丙醇:水:HCI(2:1:0.002)提取液提取,二氯甲烷萃取,进而应用超高效液相色谱-质谱联用,以多反应监测(MRM)进行定量分析。脱落酸在线性范围内的相关系数(r)为0.9986;检出限为0.0466 ng/m L;植物根和叶片高、中、低3个浓度加标回收率在80.48%~96.41%之间;日内和日间精密度RSD均低于10.0%;稳定性和重复性RSD均低于5.0%,接种AM真菌丹参植物根和叶片中脱落酸含量均显著低于对照组。该方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率,适用于丹参植物内源激素脱落酸的含量检测。     

DABS-Cl柱前衍生-HPLC测定稻米中γ-氨基丁酸方法优化

建立4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱测定稻米γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。样品采用80%的乙醇溶液提取后,1.0mL样液依次加入0.20mL碳酸氢钠和0.40mL DABS-Cl在70℃下衍生20min,利用C18色谱柱,乙腈-三水合乙酸钠溶液作为流动相在436nm波长下测定GABA含量。结果显示：GABA在糙米和精米的添加回收率大于87.60%,相对标准偏差小于9.07%;GABA在1.0~100.0mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为r=0.9995（n=3）。用本方法测定了14种糙米和精米样品的GABA,其含量为6.38~108.7mg/kg,湖南精米和糙米中的GABA含量最高。     

高效液相色谱法测定菜用大豆鲜籽粒VC含量

为建立菜用大豆鲜籽粒VC含量的高效液相色谱测定方法，采用30 g/L偏磷酸溶液低温提取样品后，进行高效液相色谱分析，色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm×5 μm），流动相为1 g/L偏磷酸溶液∶甲醇=96∶4（V/V），流速0.8 mL/min，检测波长243 nm，柱温25 ℃，以保留时间定性，外标法定量。结果表明：VC质量浓度范围为2~40 μg/mL时，其与峰面积呈良好的线性关系（R2=1.000），平均加标回收率为108.14%，相对标准偏差为1.70%。所建立的方法操作简便，灵敏度高，分离度好，结果准确，重复性也比较好，适用于测定菜用大豆鲜籽粒VC含量，为优质菜用大豆的选育和生产提供技术支持。     

HPLC-ELSD法测定木薯块根中蔗糖、葡萄糖、果糖的含量

可溶性糖为木薯块根淀粉的合成提供底物和能量,准确测定其含量有助于进一步了解木薯块根淀粉积累过程。本研究以水提法提取木薯块根中的可溶性糖,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLCELSD)测定样品中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量。以Waters-NH2色谱柱结合Alltech 3300 ELSD蒸发光检测器进行糖含量的测定,流动相为乙腈/水(70/30,V/V),含0.1%的氨水。果糖、葡萄糖和蔗糖的分离效果较好,在1~25μg范围内线性关系良好,精密度RSD分别为0.31%、0.22%和1.42%,回收率分别为97.62%、98.03%、96.30%,样品稳定性实验的RSD分别为0.88%、0.48%和1.05%。实验结果表明HPLC-ELSD法是分析木薯块根中的蔗糖、葡萄糖、果糖含量的有效技术,可为研究淀粉含量不同的木薯品种在糖代谢过程中的差异奠定基础。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷

通过优化液相色谱柱的分离流速和流动相组成等色谱分离条件,对比了微波辅助提取和稀酸热浸提两种提取方式,建立了以稀酸热浸提、液相色谱柱分离和原子荧光检测来测定稻谷中无机砷含量的方法。试验表明,稀酸热浸提是一种简便有效的提取方式;在该实验条件下,9 min内能实现三价砷和五价砷的完全分离,检测限分别为0.0046 mg/kg和0.0060 mg/kg,回收率在90%～112%。     

高效液相色谱法测定黄皮果实中的有机酸

为深入了解黄皮果实中有机酸,采用水浴超声提取果实中的有机酸、高效液相色谱法测定的方法,对12份黄皮种质果实中有机酸的组分及含量进行研究。结果表明:在色谱柱Venusil XBP C18(T)(4.6 mm×250 mm,5μm)、流动相为0.01 mol/L(NH4)2HPO4(H3PO4调p H至2.7)、流速1 m L/min、柱温27℃、检测波长210 nm的条件下,黄皮果实中柠檬酸、草酸、乳酸、苹果酸、抗坏血酸、酒石酸得到良好分离,且测定精确灵敏、回收率高、重复性好,标准曲线相关系数为0.9975~0.9996,相对标准偏差为1.02%~1.84%,回收率为95.60%~101.78%。黄皮果实中有机酸以柠檬酸、草酸和苹果酸为主,乳酸在少部分种质中有测出,不同种质果实中柠檬酸、草酸、苹果酸含量分别为0.780~8.090、0.773~4.205、0.478~3.212 mg/(g·FW),分别占总酸的22%~65%、16%~40%、11%~20%。     

采用高效液相色谱-串联质谱法检测芍药中褪黑素含量

建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)专一性测定芍药褪黑素含量的检测方法,采用超声波甲醇提取芍药样品中的褪黑素。色谱条件:色谱柱为Thermo a Q-C18(2.1×50 mm,2.6μm),流动相为乙腈和0.5%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速0.4 mL/min。质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,检测离子对为m/z 233.2→m/z 174.2、233.2→m/z 159.2。在25 min内褪黑素得到很好的分离并被检测,褪黑素在2~200 ng/mL范围内呈良好的线性关系、精密度、重复性和稳定性的RSD均小于10%,回收率在64.87%~74.59%之间,平均回收率70.06%。本方法灵敏度高、专一性强、结果可靠准确,可为测定芍药不同组织中褪黑素含量提供一种高效精准的检测方法。     

超高效液相-串联质谱法测定茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留

探讨一种超高效液相-串联质谱法测定茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留的测定方法,以期为建立茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢产物等农残检测方法的国家标准提供参考。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和CAX萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)进行衍生反应,衍生后产物在Waters HSS T3色谱柱上进行超高效液相色谱分离,质谱检测采用电喷雾正离子源、多反应离子监测模式。在0~100 ng/mL范围内,草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸均有良好的线性关系(R²>0.999);方法检出限为0.7 μg/kg;在不同茶类（乌龙茶、花茶、白茶）中添加浓度为2.0、4.0、10.0 μg/kg时,草甘膦的平均回收率为86.3%~100.2%,草铵膦的平均回收率为85.7%~101.5%,氨甲基膦酸的平均回收率为88.1%~98.4%;相对标准偏差(RSD)在1.1%~5.0%之间。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸残留的同时检测。     

反相高效液相色谱法测定果蔬中的β-胡萝卜素

从检测波长、流动相、柱温等方面优化了反相高效液相色谱测定果蔬中的β-胡萝卜素的色谱条件,并对方法的应用性进行了评价。用单因子实验方法优化得到的反相高效液相色谱分析果蔬中β-胡萝卜素的条件,指出了β-胡萝卜素标准曲线的回归方程、相关系数、线性范围、最小检出限、加标样品回收率、变异系数。反相高效液相色谱法能简便、快速、准确地测定果蔬样品中的β-胡萝卜素,为果蔬质量的检测与评价提供了依据。     

改良QuEChERS方法结合高效液相色谱测定土壤中两种甲氧基丙烯酸酯类农药

旨在建立新疆、内蒙、黑龙江3种不同类型土壤中醚菌酯和吡唑醚菌酯含量的高效液相色谱法。采用改良的QuEChERS方法结合高效液相色谱,对样品中的吡唑醚菌酯及醚菌酯进行分离,外标法定量。结果表明：该方法在0.3～10.0 mg/L浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数R²均大于0.9999,在不同添加水平下,吡唑醚菌酯与醚菌酯在新疆灰漠土中的平均回收率分别为98.03%～102.32%、100.33%～107.18%,相对标准偏差(RSD)分别为0.46%～0.87%、0.94%～1.67%;在黑龙江黑钙土中的平均回收率分别为100.40%～104.32%、90.83%～101.33%,RSD分别为0.47%～2.78%、1.35%～1.69%;在内蒙棕钙土中的平均回收率分别为100.04%～107.40%、96.90%～98.86%,RSD分别为0.77%～1.41%、1.08%～1.57%。该方法准确度和精密度符合农药残留分析的要求,适用于几种类型土壤中吡唑醚菌酯及醚菌酯含量的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C₁₈净化,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。