QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C₁₈净化,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。     

Fenton试剂降解除草剂溴嘧草醚的反应动力学研究

探讨了Fenton试剂对超高效除草剂溴嘧草醚(ZJ0777)的降解反应。考察了溴嘧草醚、过氧化氢、硫酸亚铁的初始浓度和反应温度等因素对溴嘧草醚降解反应的影响,建立了Fenton试剂降解溴嘧草醚的动力学方程。结果表明:在溴嘧草醚初始浓度分别为0.12和0.24 mmol/L时,达到其降解率90%以上所需的时间分别为32和48 h,而在溴嘧草醚为0.48 mmol/L时,反应84 h只有87%的溴嘧草醚降解;过氧化氢初始浓度在150~300 mmol/L范围内,浓度增加有利于降解反应进行;溴嘧草醚降解反应随亚铁离子浓度的增加而加快(5~20 mmol/L),但过高的亚铁离子浓度对降解反应无效。温度在25~45℃范围内,反应的表观活化能Ea为75.34 kJ/mol。溴嘧草醚的氧化降解符合假一级反应动力学模型。