UV法与HPLC法测定马尾松松针中莽草酸含量的比较

[目的]比较高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法测定马尾松松针中莽草酸的含量。[方法]采用HPLC法色谱柱为Alltima NH2(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm),移动相为乙腈-2%H3PO4(90∶10),柱温为25℃,流速为1 ml/min,检测波长为213 nm;UV法中样品溶液用0.2%H3PO4稀释后,在213 nm波长处测定。[结果]HPLC法标准曲线的线性范围为0.29～2.88μg/ml(R2=0.999 9),平均加样回收率为98.30%(RSD=0.74%,n=5);UV法标准曲线的线性范围为4.7～23.0μg/ml(R2=0.999 8),平均加样回收率为97.25%(RSD=1.07%,n=5)。[结论]UV法与HPLC法的精密度、重现性、稳定性、加样回收率都符合要求,2种方法均可用于松针中莽草酸的含量分析。     

HPLC法测定大青叶中靛玉红的含量

以HPLC法作为大青叶中靛玉红含量的检测方法,探讨了不同pH值和不同萃取溶剂对靛玉红提取的影响,确立了大青叶中靛玉红含量的测定方法。结果表明:在试验条件下,靛玉红在1.5～24μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),精密度RSD=0.64%,加样回收率为97.33%,重现性RSD=0.54%。HPLC法简单可行,准确性好,重现性高,是大青叶中靛玉红含量测定的有效方法。     

高效液相色谱法测定柞蚕雄蛾浓缩液中睾丸酮含量

用高效液相色谱法（HPLC）测定柞蚕雄蛾浓缩液中睾丸酮的含量为46.90μg／ml,检测波长为242nm,线性范围20-70μg/ml,r=0.999,样品回收率为99.91％（n=5）,RSD值为0.932％。该法快速、准确、重现性好,且具有灵敏度和精密度高等优点,可作为对柞蚕雄蛾浓缩液进行质量控制的方法。     

HPLC和UV法对比测定蚊不叮霜中VB1的含量

【目的】 对比研究高效液相色谱法(HPLC)和紫外可见分光光度法(UV)测定蚊不叮霜中维生素B₁含量。为高效、快速、准确测定蚊不叮霜中维生素B₁的含量奠定基础。【方法】 UV法的检测波长为246 nm,采用百分吸收系数法计算维生素B₁的含量;HPLC法检测波长为267 nm,色谱柱选用C18柱。【结果】 UV法在7.47～14.94 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3),精密度实验RSD=0.30%,重复性实验RSD=1.04%,平均回收率105.13%,RSD=1.72%,样品在处理后30 min内稳定(RSD=0.91%);HPLC法在4.85～11.31 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度实验RSD=0.28%,重复性实验RSD=0.90%,平均回收率101.77%,RSD=1.93%,样品在处理后12 h内稳定(RSD=0.39%)。【结论】 HPLC法测得三批样品的平均含量分别为8.39、8.39、8.45 mg/g;UV法测得三批样品的平均含量分别为8.73、8.70、8.77 mg/g。UV法及HPLC法的精密度、重复性均较好,但UV法测得含量及回收率均偏高,测定准确度不如HPLC法,且UV法稳定性较差,故最终确定采用HPLC法测定蚊不叮霜中维生素B₁的含量。     

发酵土鳖虫总黄酮含量的测定及方法学考察

[目的]研究发酵土鳖虫含水醇提物中总黄酮含量的测定方法,并对其方法学进行考察。[方法]采用Na NO2-Al Cl3-Na OH比色法在510 nm处测定黄酮类化合物与显色剂所形成的络合物吸光度。[结果]所测定标准曲线线性相关性良好,r=0.999 0,线性范围在0.02~0.10 mg/m L,试验方法的精密度RSD=1.92%,重现性RSD=1.23%,样品回收率95.00%±10.00%,RSD=2.09%。样品重复测定总黄酮含量平均值为4.630 8 mg/g。[结论]方法学考察结果表明,用紫外分光光度法测定发酵土鳖虫总黄酮类化合物含量的标准曲线和线性范围、精密度、准确度和重复性等项内容都符合相关规定,该方法准确可靠,可用于含量测定。     

HPLC法·酶法和间苯二酚法检测生物制品中唾液酸含量方法学比较

[目的]比较高效液相色谱法(HPLC)、酶法及间苯二酚法测定唾液酸浓度的准确性、灵敏性和线性范围,探讨3种方法的实际应用特点。[方法]建立HPLC、酶法和间苯二酚法测定唾液酸浓度的方法,并分别使用3种方法同时测定同种生物制品中的唾液酸浓度。[结果]HPLC法线性范围为0.3~2 500.0μg/mL,回收率为98.0%~99.2%,日内、日间RSD分别为0.8%~1.4%和1.6%~1.8%。酶法线性范围为0.6~20.0μg/mL,回收率为102.0%~106.5%,日内、日间RSD分别为3.5%~4.2%和4.0%~4.6%。间苯二酚法线性范围为39~1 250μg/mL,回收率为98.2%~100.2%,日内、日间RSD分别为2.9%~3.3%和3.0%~3.5%。[结论]3种方法回收率和精密度差异无显著性,但高效液相色谱法更加简单、便捷、成本低廉、灵敏度高且线性范围较宽,广泛适合生物制品中唾液酸含量测定。     

丹参酮灌注液质量标准研究

为了制定丹参酮灌注液质量标准,采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的丹参酮进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的隐丹参酮、丹参酮ⅡA进行含量测定。结果表明:TLC定性鉴别专属性强,重现性好;隐丹参酮的线性范围为3.54~17.68μg/mL,平均回收率为96.86%,RSD值为1.14%;丹参酮ⅡA的线性范围为9.18~45.92μg/mL,平均回收率为98.16%,RSD值为0.89%。对丹参总酮的定性鉴别、隐丹参酮及丹参酮ⅡA的含量测定可应用于丹参酮灌注液的质量控制。     

RP-HPLC法测定大黄柳叶中黄酮类化合物的含量

建立一种测定大黄柳中化合物Diosmetin7-O-α-L-吡喃阿拉伯糖(1→6)β-D吡喃葡萄糖苷含量的高效液相色谱法(HPLC)。结果表明：线性范围在3．16～20．16μg／mL,回归方程Y=134834．568X-8．443．7=0．9996,精密度实验RSD为1．53％,稳定性实验RSD为2．01％,平均回收率为97．5％,RSD为1,6％。该方法简便、快速、有效、准确、重现性好,可用于大黄柳叶中黄酮类成分的定量分析。     

梵净山野生鱼腥草叶总黄酮含量的测定研究

以芦丁为标样,选择测定波长为502 nm,用分光光度法测定鱼腥草叶总黄酮含量。结果表明:在8.12~48.72μg/m L范围内,芦丁浓度和吸光度呈良好的线性关系(R2=0.999 8),测定的平均回收率为99.96%,精密度试验RSD=0.41%,重现性试验RSD=0.5%。该方法精密度高,结果稳定可靠。     

复方制剂补血安神胶囊中五味子醇甲含量的研究

建立补血安神胶囊质量控制方法.采用 HPLC 法测定补血安神胶囊中五味子醇甲的含量,色谱柱 C18-ODS(150×4.6mm)、流动相V甲醇:V水=65:35、流速1.0mL/min、检测波长250nm、柱温30℃.五味子醇甲在0.132μg~0.528μg范围内峰面积与含量呈良好的线性关系,回归方程:Y=2484056.277X-9102.8571,且 r=0.9999;精密度 RSD=0.73%,重现性 RSD=2.41%,稳定性RSD=0.49%,回收率平均值为98.74%,RSD=2.62%(n=5).本方法对补血安神胶囊复方制剂中的五味子醇甲含量测定适用、可行,并且可将通过HPLC法测定五味子醇甲含量的方法作为控制本复方制剂的质量标准     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量

[目的]建立眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速为1 ml/min;柱温为25℃;葛根素流动相为无水甲醇-水(28∶72,V/V),检测波长为250 nm;芍药苷流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液(14∶86,V/V),检测波长为230 nm。[结果]葛根素在0.001 18～0.007 08μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率102.4%,RSD为1.17%(n=6);芍药苷在0.044～0.261μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.8%,RSD为1.71%(n=6);眼保Ⅰ号胶囊内容物,葛根素和芍药苷的平均含量分别为0.055和0.168 mg/g。[结论]该方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量检测。     

HPLC法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量

[目的]建立榛子雄花中槲皮素和山萘素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);无水甲醇-浓度0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.022～0.658μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.73%;山萘素在0.012 1～0.362 0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为1.49%;测得各地样品中榛子雄花中槲皮素的含量为0.35～0.58 mg/g,山奈素的含量为0.174～0.512 mg/g。[结论]该方法简单、快速、重现性好,可用于榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量测定。     

五味子软胶囊中防腐剂对羟基苯甲酸乙酯的测定

建立用高效液相色谱法测定五味子软胶囊中防腐剂对羟基苯甲酸乙酯的方法.色谱柱Diamonsil C18 (4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-乙酸铵(0.02mol/L)( 70:30),流速1mL/min,检测波长258nm,柱温25℃.五味子软胶囊中对羟基苯甲酸乙酯的线性范围0.01～0.05μg/μL,平均回收率95.2％,RSD 1.91％.本测定方法简单,专属性强,结果准确可靠,重现性较好.     

高效液相色谱法测定中药复方透皮软膏中绿原酸和咖啡酸的含量

建立了同时测定中药复方透皮软膏中绿原酸和咖啡酸含量的高效液相色谱方法.采用Shim-pack VP-ODS( 150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈和0.1％磷酸溶液(体积比为9∶91)为流动相,等度洗脱,327 nm处检测,绿原酸和咖啡酸分别在0.078～0.786 μg/mL(R2=0.9997)和0.042～0.420 μg/mL (R2=0.999 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.95％和100.06％,RSD分别为0.42％和1.35％.结果表明,此方法灵敏度高、操作简便、结果准确、重复性好,可用于中药复方透皮软膏中绿原酸及咖啡酸含量测定.     

复方首乌补液大黄素及大黄素甲醚含量的测定方法

为寻求同时测定复方首乌补液中大黄素和大黄素甲醚含量的测定方法,采用高效液相色谱法,建立了该测定方法。结果表明:大黄素和大黄素甲醚含量分别在0.021 6～0.432μg(r=0.999 9)和0.011 4～0.228μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.50%(RSD=1.32%)和99.13%(RSD=1.89%)。该检测方法简捷、准确、重现性好,可用于复方首乌补液的质量控制检测。     

高效液相色谱法测定时酸片有关物质方法学研究

[目的]建立叶酸片有关物质测定方法,并进行方法学考察。[方法]采用C18柱,以磷酸盐缓冲液（pH6.3）：甲醇90：10为流动相,流速1.0ml/min,检测波长280nm。[结果]线性范围为0.4～3.6μg/ml（r=0.9999）,重复性试验RSD为2.62%。[结论]该方法准确、可行,重现性好。     

高效液相色谱法测定消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素的含量

[目的]建立消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为岛津VP-ODS c（250.0mm×4.6 mm5,μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液（48∶52）,流速为1.1 ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.075 2～0.270 5μg范围内呈现良好线性关系,加样回收率为99.5%,RSD为0.30%（n=6）;山奈素在0.113 0～0.406 8μg范围内呈现良好线性关系,加样回收率为99.7%,RSD为0.34%（n=6）。[结论]高效液相色谱法测定消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素的含量操作简单、准确、重复性好、精密度高,可以作为消浊通淋颗粒的质量控制方法。