藿芪灌注液质量标准研究

目的建立藿芪灌注液质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中淫羊藿、红花、丹参与益母草进行TLC定性鉴别;使用WondaSil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),柱温40℃,检测波长270nm,进样量10μL,流速1.0mL/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5L/min,流动相∶甲醇-水(65∶35),柱温40℃,流速1mL/min,用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量.结果 TLC鉴别色谱图分离效果好,阴性对照无干扰,专属性强,重复性好;测定淫羊藿苷与黄芪甲苷含量表明,分别在2.336~58.4μg/mL(r=0.999 9)和0.047 8~0.478mg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积成较好的线性关系;其平均加样回收率分别为100.2%,RSD=0.45%和99.26%,RSD=1.46%.结论所建立的特征图谱专属性强、准确可行、简便、可快速用于定性鉴别、定量检测,可有效地用于该制剂的质量控制方法.     

HPLC法测定丹参保健茶中3种丹参酮含量

[目的]用HPLC测定丹参保健茶中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。[方法]色谱条件为：色谱柱为Insertsil ODS-SP（4.6mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（V∶V=62∶38）,等度洗脱;检测波长为270 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为15μl,柱温30℃。[结果]3种丹参酮成分得到较好地分离,丹参保健茶中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98.2%、98.7%、98.4%（RSD值分别为1.20%、1.96%和1.74%,n=3）;样品中3种丹参酮含量分别为1.19、0.79和2.25 mg/g。[结论]该方法稳定可靠、简便快速,可用于丹参保健茶的质量控制。     

益蒲灌注液质量标准研究

为了控制益蒲灌注液的质量,本试验采用薄层色谱法对益蒲灌注液中连翘、蒲黄进行定性鉴别,采用HPLC测定水苏碱的含量.结果显示,定性鉴别薄层色谱特征明显,水苏碱含量在3.39～20.34μg范围内线性关系良好,回归方程lgA=1.784 4lgC+3.975 6(r=0.9993),平均回收率(n=6)为99.28%,RSD=2.47%.说明该方法简便、灵敏,阴性无干扰,可以有效控制益蒲灌注剂的质量.     

HPLC法同时测定丹参药材中6种活性成分的含量

本研究目的是建立同时测定丹参药材中6种活性成分丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱法。以不同产地的丹参药材为样本,用HPLC法测定。色谱条件为:Shimpack C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.2%甲酸的乙腈溶液-0.2%甲酸的水溶液体系为流动相进行梯度洗脱;紫外检测器,检测波长为280 nm;流速为1.0 mL/min;进样量10μL;柱温为30℃。结果表明,在优化条件下,6种成分的进样量范围分别为丹参素0.15～1.16μg、原儿茶醛0.067～0.54μg、丹酚酸B:0.34～2.76μg、隐丹参酮0.04～0.32μg、丹参酮Ⅰ0.009～0.074μg、丹参酮ⅡA 0.010～0.082μg,该范围内进样量与色谱峰面积之间的线性关系良好(r2=0.999 4～0.999 7);加标回收率在98.90%～99.41%;RSD均小于1%。该方法简便、快速、准确,可用于野生丹参和栽培丹参中水溶性及脂溶性活性成分的质量控制。     

复方三七片质量标准研究

目的研究成方制剂复方三七片的质量标准。方法采用TLC对白芷、三七进行定性鉴别;采用HPLC进行主成分含量测定,色谱柱为Aglient ZORBAX C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm。结果 TLC可鉴别三七和白芷,HPLC测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,三者分别在0.048～0.384 mg、0.052 5～0.420 mg、0.011 8～0.094 4 mg范围内线性、精密度、稳定性均良好,阴性无干扰,平均加样回收率分别为100.91%(RSD=1.04%)、100.36%(RSD=1.04%)、100.29%(RSD=0.99%)。结论所建立的质量标准简便可行、重复性好,可以用来评价复方三七片的质量。     

双参活血通络颗粒中丹参酮ⅡA HPLC测定的方法研究

采用甲醇超声提取方法,C18色谱柱,流动相为甲醇-水(15:5),流速1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长270nm,建立高效液相色谱测定双参活血通络颗粒中丹参酮ⅡA含量的方法.结果丹参酮ⅡA进样量在0.032～0.320μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率98.0%,RSD为1.40%,方法具有操作简便、稳定性高、精度准、重现性好,可用于双参活血通络颗粒的质量控制.     

儿童抗病毒颗粒质量标准研究

本研究采用薄层色谱(TLC)法分别对儿童抗病毒颗粒中的大青叶、黄芩、柴胡进行定性鉴别,并运用高效液相法测定大青叶中靛玉红的含量,从而建立儿童抗病毒颗粒的质量标准控制方法。通过TLC法能够清晰地显示出大青叶、柴胡和黄芩的特征斑点,且阴性对照无干扰;靛玉红在0.806μg/mL~12.264μg/mL范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为100.07%,RSD值为0.90%。本方法结果准确可信,操作简单可行,为儿童抗病毒颗粒的质量控制提供了理论基础。     

参芪颗粒质量标准研究

为制定参芪颗粒质量标准。本研究采用薄层色谱法(TLC)对参芪颗粒中黄芪、益母草和大黄进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对参芪颗粒中黄芪甲苷含量进行测定。参芪颗粒中薄层色谱鉴别专属性强,斑点清晰且阴性无干扰;参芪颗粒中黄芪甲苷的线性范围是0.498 1～8.965 2μg(r=0.998 2),平均回收率为98.35%,RSD为1.16%(n=6)。薄层色谱鉴别和HPLC含量测定方法准确性高,重复性好,可有效控制参芪颗粒质量。     

贵州艾纳香的主要成分质量测定

为贵州艾纳香药材的质量标准的修改和制定提供基础数据,按照《中国药典》2015版中附录及相关方法,对艾纳香药材进行水分、总灰分和酸不溶性灰分鉴别;采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)对其进行定性定量分析。结果表明:不同产区艾纳香药材的水分含量不超过14%,总灰分不高于14%,酸不溶性灰分不高于3%;药材提取液TLC斑点清晰,分离度好;艾纳香素含量在6.375～38.25μg/mL,线性范围良好,平均回收率97.93%,RSD为2.63%(n=6)。结论:艾纳香的质量测定稳定、准确、可靠。     

参茸鹿胎膏有效成分的定性鉴别及含量测定

建立了参茸鹿胎膏有效成分的定性鉴别及含量测定方法。通过薄层色谱法定性鉴别制剂中的人参、当归、川芎3种成分,结果显示,3种组分特征斑点阴性对照无干扰,可以采用薄层色谱法鉴别人参、当归和川芎;通过高效液相色谱法测定制剂中化橘红中柚皮苷的含量,色谱柱:Agilent C_(18)(4.6 200 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%冰醋酸(31∶69);检测波长:283 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;柚皮苷在100～400μg/mL呈线性关系,平均回收率为100.2%,RSD=1.0%。本方法特异性强、操作简便、结果准确,可有效评价参茸鹿胎膏的质量。     

复方丹参片的制备工艺优选及含量测定研究

目的:为了降低温度与水对丹参醇提物的影响,提高丹参中有效成分的溶出率,探讨复方丹参片的最佳制备工艺条件。方法:研究以丹参酮ⅡA含量为考察指标,采用乙醇冷浸渗漉法制备复方丹参片,通过HPLC法测定其主要成分含量。结果:通过HPLC法的测定及对复方丹参片色谱图的数据分析,丹参酮ⅡA对照品在2~16μL(r=0.9955)范围内呈良好线性关系,含量丹参酮ⅡA平均回收率为98.48%,RSD=1.745%(n=6)。所测复方丹参片中的丹参酮ⅡA平均含量为0.3 mg·g-1。结论:所优选的制备工艺提取率高,重复性好,操作流程快速、简单、准确,可供工业化生产借鉴。     

复方丹参片不同干燥工艺的UPLC特征图谱及指标性成分含量

为优选适宜复方丹参片的干燥方法,探索微波真空干燥、真空干燥和烘箱干燥3种干燥工艺对丹参提取液的影响,采用UPLC法测定不同干燥方法的丹参提取液的UPLC特征图谱及指标性成分含量。结果表明:迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA浓度分别在0.007~0.026 mg/mL,0.130~0.440mg/mL,0.002~0.009mg/mL,0.003~0.015mg/mL的线性关系良好(r≥0.999 1),平均回收率分别为99.30%(RSD=0.62%),96.41%(RSD=0.47%),100.58%(RSD=1.23%),102.84%(RSD=1.02%)。微波真空干燥、真空干燥和烘箱干燥后的指标性成分总含量分别为64.780 5 mg/g、64.501 7mg/g和58.990 0mg/g。3种干燥方法的UPLC特征图谱相似度达0.997以上。综合考虑微波真空干燥明显优于其他干燥方法。     

双参活血通络颗粒中丹参酮ⅡAHPLC测定的方法研究

采用甲醇超声提取方法，C18色谱柱，流动相为甲醇-水(15：5)，流速1．0mL／min，柱温为室温，检测波长270nm，建立高效液相色谱测定双参活血通络颗粒中丹参酮ⅡA含量的方法。结果丹参酮ⅡA进样量在0．032～0．320μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率98．0％，RSD为1．40％，方法具有操作简便、稳定性高、精度准、重现性好，可用于双参活血通络颗粒的质量控制。     

HPLC法测定杏苏散提取物中活性成分苦杏仁苷和迷迭香酸含量

目的:采用反相高效液相色谱双波长法测定杏苏散水提液中苦杏仁苷和迷迭香酸的含量。方法:采用色谱柱为HPLC反向C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)梯度洗脱,双波长为λ1=222nm,λ2=330nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:苦杏仁苷对照品线性关系良好,r=0.9999,回归方程为Y=27.390 X+0.0522,线性范围为0.08~0.64μg;迷迭香酸对照品线性关系良好,r=0.9997,回归方程为Y=26.141 X+0.0905,线性范围为0.04~0.32μg。苦杏仁苷平均加样回收率为98.59%,RSD=1.6%(n=6);苦杏仁苷平均加样回收率为98.86%,RSD=2.1%(n=6)。结论:方法简便、准确、重现性好,为杏苏散的质量控制和评价提供了一定的科学依据。     

HPLC法测定茯砖茶中芦丁含量

建立了茯砖茶中主要黄酮类物质芦丁的高效液相色谱测定方法。采用Hypersil ODS色谱柱C18色谱柱,流动相:A乙腈;B磷酸溶液(pH=2.5),梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长258nm,样量为20μL,柱温30℃。对照品芦丁的回归方程Y=16007.7ρB(μg/mL)-11115.2,R=0.9993,线性范围为10.000～80.000mg/L,平均回收率99.0100%,RSD为2.0700%。测得茯砖茶中芦丁含量为0.1435%,RSD为3.4900%。该方法简便、快速、准确,可用于茯砖茶中芦丁含量的测定。     

明目止痛片质量标准的研究

建立明目止痛片的质量标准。采用TLC法对黄连、大黄、菊花、麦冬及栀子进行鉴别,采用HPLC法测定制剂中黄芩苷的含量。结果表明,薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。黄芩苷进样量在0.240 8~0.722 4μg范围内线性关系良好(r=0.999 5)。平均加样回收率为97.7%,RSD为1.88%(n=5)。所建立的方法简单准确,可较好地控制明目止痛片的质量。     

红姑娘抗感茶质量标准研究

用薄层色谱法对处方中的锦灯笼、连翘进行定性鉴别,用高效液相法测定制剂中牛蒡苷的含量。结果表明,在薄层色谱中可检出连翘、锦灯笼。在0.126～1.260μg范围内,牛蒡苷进样量与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.42%,RSD为1.49%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂花粉中克百威及其代谢物初探

采用超高效液相色谱-串联质谱法对蜂花粉中克百威及其代谢物含量进行了测定。结果显示,克百威及其代谢物在0.08~100ng/mL范围内线性良好(0.9983~0.9997);在1.0~10.0μg/kg范围内,平均加标回收率在88.1%~97.5%,RSD值在2.2%~9.8%。采用该方法测定克百威、3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚的检出限均为1.0μg/kg,且该方法快速、准确、灵敏,可用于蜂花粉中克百威及其代谢物残留量的测定。     

清咽颗粒质量标准研究

建立清咽颗粒质量控制方法。采用薄层色谱法对制剂中山豆根、射干、重楼进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的君药山豆根中的苦参碱进行含量测定。薄层色谱可鉴别出山豆根、重楼、射干的特征斑点,阴性对照无干扰;苦参碱在10 g/mL~140 g/mL范围内呈线性关系(r=0.9998,n=7),平均回收率为99.97%(RSD1.25%)。本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于清咽颗粒的质量控制。     

HPLC法·酶法和间苯二酚法检测生物制品中唾液酸含量方法学比较

[目的]比较高效液相色谱法(HPLC)、酶法及间苯二酚法测定唾液酸浓度的准确性、灵敏性和线性范围,探讨3种方法的实际应用特点。[方法]建立HPLC、酶法和间苯二酚法测定唾液酸浓度的方法,并分别使用3种方法同时测定同种生物制品中的唾液酸浓度。[结果]HPLC法线性范围为0.3~2 500.0μg/mL,回收率为98.0%~99.2%,日内、日间RSD分别为0.8%~1.4%和1.6%~1.8%。酶法线性范围为0.6~20.0μg/mL,回收率为102.0%~106.5%,日内、日间RSD分别为3.5%~4.2%和4.0%~4.6%。间苯二酚法线性范围为39~1 250μg/mL,回收率为98.2%~100.2%,日内、日间RSD分别为2.9%~3.3%和3.0%~3.5%。[结论]3种方法回收率和精密度差异无显著性,但高效液相色谱法更加简单、便捷、成本低廉、灵敏度高且线性范围较宽,广泛适合生物制品中唾液酸含量测定。