大青叶中靛玉红HPLC测定方法的建立

为建立大青叶中靛玉红含量测定方法。用Waters Alliance 2695高效液相色谱仪测定,色谱柱:C18(4.6 m×150 mm)柱,流速:1 mL/min,柱温:25℃,进样量:10μL。结果表明,在1.5～24.0μg/mL内靛玉红含量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);靛玉红溶剂选用氯仿,流动相选用甲醇∶水为75∶25,吸收波长选用289 mm,萃取溶液pH值调至1.0,萃取溶剂选用氯仿,此条件下HPLC法测定大青叶中靛玉红,精密度高(RSD=0.64%,)加样回收率为97.33%,重现性好(RSD=0.54%)。     

大青叶不同生长时期靛玉红含量动态变化研究

[目的]研究不同生长时期的大青叶（Isatis tinctoria L.）中靛玉红含量差异,以便更有效地利用大青叶。[方法]采用高效液相色谱法测定不同生长时期的大青叶中靛玉红含量。[结果]不同生长时期的大青叶中靛玉红含量差异很大。前期靛玉红快速积累,7月开始,靛玉红含量上升,到8月中旬达到最高值。随着叶部的生长发育,大青叶中靛玉红的含量在6～7月递增率为24.5%,而6～8月的递增率为113.2%。[结论]大青叶不同生长时期的靛玉红含量变化较大,生长后期积累十分迅速。这可为大青叶采收期的制定及品质评价等提供依据。     

儿童抗病毒颗粒质量标准研究

本研究采用薄层色谱(TLC)法分别对儿童抗病毒颗粒中的大青叶、黄芩、柴胡进行定性鉴别,并运用高效液相法测定大青叶中靛玉红的含量,从而建立儿童抗病毒颗粒的质量标准控制方法。通过TLC法能够清晰地显示出大青叶、柴胡和黄芩的特征斑点,且阴性对照无干扰;靛玉红在0.806μg/mL~12.264μg/mL范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为100.07%,RSD值为0.90%。本方法结果准确可信,操作简单可行,为儿童抗病毒颗粒的质量控制提供了理论基础。     

板蓝根、大青叶中靛蓝和靛玉红的测定方法比较

为了筛选出合适的测定板蓝根、大青叶中靛蓝、靛玉红含量的方法,对比、分析了高效液相色谱法、双波长分光光度法和薄层扫描法测定的稳定性、精密度和加标回收率等。结果表明,高效液相色谱法测定靛蓝、靛玉红含量的各项指标均优于其他方法;双波长分光光度法由于无法排除提取液中其他成分对靛蓝、靛玉红的干扰,使得测定结果偏高;薄层扫描法不适宜于板蓝根中靛蓝、靛玉红含量的测定,而可用于大青叶中这2种成分的定量,但测定必须在薄层板展开后3 h内完成。可见3种分析方法各有优缺点,可用于不同精度下对靛蓝、靛玉红含量的测定。     

不同采收期大青叶的质量比较研究

目的通过对不同采收期大青叶质量的差异进行比较,确定大青叶合理的采收期。方法采用高效液相色谱法对不同采收期大青叶中靛玉红含量进行测定分析;采用火焰原子吸收分光光度法对大青叶中包括3种重金属在内的8种无机元素进行了测定分析。结果7月采收的药材中靛玉红的含量明显高于11月采收药材。7月采收大青叶中Ca、K、Zn、Cu元素的含量均高于11月;11月采收药材中Pb等3种重金属含量均大于7月采收药材。结论为确保临床用药的安全有效,有必要调整大青叶传统采收时间,应以7月为最佳采收季节。     

高效液相色谱法测定不同品种番木瓜果实中维生素C含量

通过优化实验条件,使用高效液相色谱法对海南省种植范围较广的几种番木瓜(中白、大青、小青)维生素C(Vc)含量进行测定。选取3个番木瓜品种成熟果实,通过HPLC方法测定Vc的标准溶液线性、精密度、回收率等,并比较该法与国标方法的重复性。结果显示,获得线性回归方程y=35.41x-4.16(r=0.999),Vc在60~300μg/m L的浓度范围线性关系良好,方法回收率为98.56%~103.21%,精密度RSD为0.69%;测得中白、大青、小青果肉Vc含量分别为49.12、43.38、46.31 mg/hg。HPLC法结果重现性RSD为0.68%;2,6-二氯靛酚滴定法结果重现性RSD为5.45%,表明HPLC法是检测番木瓜等深颜色水果Vc含量可靠的方法。     

不同生长时期对马蓝药效成分的影响

摘 要：采用HPLC法对3个不同产地马蓝茎、叶中的3种中药效成分（靛玉红、靛蓝、色胺酮）在不同生长时期的含量进行了测定,结果表明：马蓝中的药效成分含量随着季节的变化而变化,其中靛玉红、靛蓝含量在11月份都达到最大值,是提取靛玉红和靛蓝的最佳时期;而适宜于色胺酮提取的最佳时期在10月份。因此,可以根据马蓝提取物质的不同选择其最佳收获期。     

酶法辅助提取南板蓝叶中靛玉红的工艺研究

[目的]研究酶法提取关键参数对南板蓝叶中靛玉红提取工艺的影响。[方法]采用HPLC测定靛玉红的含量,并考察酶用量、酶解pH值和酶解时间对提取率的影响,并优选出了最佳工艺条件。[结果]南板蓝叶中靛玉红酶法辅助提取的最佳工艺条件为:酶用量25 U/g,酶解pH值4.8,酶解时间6 h;在此条件下,靛玉红的Z值为7.02%。[结论]酶法辅助提取法适用于南板蓝叶中靛玉红的提取。     

不同光照条件对南大青叶（ 马蓝叶） 中靛玉红含量的影响

[目的]研究不同光照条件对南大青叶中靛玉红含量的影响,为开展南大青叶规范化种植提供科学依据。[方法]设置全阴生、半阴生和阳生3个不同光照条件组别,于3月份定植后,观察植株生长状况,于5月至次年3月分别采收南大青叶,采用高效液相色谱法（HPLC）测定南大青叶中靛玉红的含量。[结果]南大青叶中靛玉红含量随种植时间不同波动较大,每个设置组组内不同月份的靛玉红含量均有极显著差异（P〈0．01）;各设置组间仅11及12月份靛玉红含量无显著性差异（P〉0．05）,其余月份不同设置组间均有显著差异（P〈0．05）。[结论]3种光照条件均适宜南板蓝的生长,但综合考虑光照对南大青叶靛玉红含量、植株生长和产量的影响,认为全阴及半阴条件更适宜种植南大青叶。     

不同光照条件对南大青叶(马蓝叶)中靛玉红含量的影响

[目的]研究不同光照条件对南大青叶中靛玉红含量的影响,为开展南大青叶规范化种植提供科学依据。[方法]设置全阴生、半阴生和阳生3个不同光照条件组别,于3月份定植后,观察植株生长状况,于5月至次年3月分别采收南大青叶,采用高效液相色谱法(HPLC)测定南大青叶中靛玉红的含量。[结果]南大青叶中靛玉红含量随种植时间不同波动较大,每个设置组组内不同月份的靛玉红含量均有极显著差异(P0.01);各设置组间仅11及12月份靛玉红含量无显著性差异(P0.05),其余月份不同设置组间均有显著差异(P0.05)。[结论]3种光照条件均适宜南板蓝的生长,但综合考虑光照对南大青叶靛玉红含量、植株生长和产量的影响,认为全阴及半阴条件更适宜种植南大青叶。     

乙肝清胶囊中金丝桃素含量的测定

[目的]建立乙肝清胶囊中金丝桃素的HPLC含量测定方法。[方法]筛选超声和加热回流提取2种方法在不同的提取溶媒下对胶囊内容物的前处理效果,采用HPLC法测定金丝桃素含量。色谱条件:色谱柱采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-2.5 g/L KH2PO4水溶液(95∶5,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为588 nm。[结果]最优提取方法为:以甲醇为提取溶媒在90℃水浴加热回流30 min;金丝桃素在0.108~1.080μg范围内线性关系良好,r=0.999 84,平均回收率为98.8%,RSD=1.65%。[结论]所建立的乙肝清胶囊中金丝桃素HPLC含量测定方法具有良好的稳定性、重现性和准确性,可用于乙肝清胶囊的质量控制。     

HPLC和UV法对比测定蚊不叮霜中VB1的含量

【目的】 对比研究高效液相色谱法(HPLC)和紫外可见分光光度法(UV)测定蚊不叮霜中维生素B₁含量。为高效、快速、准确测定蚊不叮霜中维生素B₁的含量奠定基础。【方法】 UV法的检测波长为246 nm,采用百分吸收系数法计算维生素B₁的含量;HPLC法检测波长为267 nm,色谱柱选用C18柱。【结果】 UV法在7.47～14.94 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3),精密度实验RSD=0.30%,重复性实验RSD=1.04%,平均回收率105.13%,RSD=1.72%,样品在处理后30 min内稳定(RSD=0.91%);HPLC法在4.85～11.31 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度实验RSD=0.28%,重复性实验RSD=0.90%,平均回收率101.77%,RSD=1.93%,样品在处理后12 h内稳定(RSD=0.39%)。【结论】 HPLC法测得三批样品的平均含量分别为8.39、8.39、8.45 mg/g;UV法测得三批样品的平均含量分别为8.73、8.70、8.77 mg/g。UV法及HPLC法的精密度、重复性均较好,但UV法测得含量及回收率均偏高,测定准确度不如HPLC法,且UV法稳定性较差,故最终确定采用HPLC法测定蚊不叮霜中维生素B₁的含量。     

白藜芦醇浸提及纯化过程在线检测方法研究

[目的]比较并筛选出适用于白藜芦醇在线检测的方法。[方法]通过试验对比了高效液相色谱(HPLC)和紫外分光光度(UV)法测定花生根白藜芦醇的异同。[结果]从线性相关性看,R(UV)=0.999 6,R(HPLC)=0.999 8,2种方法都有良好的线性度,都适用于花生根白藜芦醇的检测;从精密度[RSD(HPLC)=1.87%,RSD(UV)=2.52%]和回收率[HPLC 98.8%～101.2%,RSD为1.25%;UV法97.8%～103.5%,RSD为2.25%]看,HPLC法优于紫外分光光度法;从平均测得结果看,紫外分光光度法测得白藜芦醇含量为0.699 1%、RSD=2.52%(n=4),HPLC法测得白藜芦醇含量为0.690 4%,RSD=1.87%(n=4),2种方法结果相近。[结论]本着在线监测和仪器的普适性,紫外分光光度法更有优势,更适用于花生根白藜芦醇的检测。     

超临界萃取板蓝根中靛玉红的工艺研究

本实验主要探讨板蓝根中靛玉红的最优超临界萃取工艺。采用正交实验考察萃取温度、萃取压力、分离温度及分离压力四个因素对板蓝根中靛玉红的影响;同时采用高效液相色谱法测定靛玉红的含量。结果最佳工艺条件为温度50℃、萃取压力30MPa、分离温度30℃及分离压力12MPa。     

HPLC法测定金银花中绿原酸含量

以绿原酸含量为指标评价金银花品质。采用索氏提取法提取其叶中的绿原酸,用高效液相色谱法对绿原酸含量进行测定。结果表明:检测波长选择为242 nm,绿原酸在0.20～1.00μg呈现良好的线性关系,RSD=1.08,回归方程为Y=30 517.234 X+4.433,r=0.999 9(n=5),绿原酸含量为2.6%。可见金银花品质较好,具有巨大的开发和利用价值。     

魁蚶中牛磺酸提取工艺研究

随着魁蚶养殖规模的发展,产生了大量以脏器为主的副产物,为综合利用这些加工副产物,以魁蚶为原料,通过单因素和正交试验确定乙醇回流法提取牛磺酸的工艺条件,并利用高效液相色谱法测定了含量。最佳提取工艺为料液比1 g∶12 m L,乙醇体积分数75%,提取时间50 min,温度70℃,牛磺酸的提取量为5.36mg/g,牛磺酸在5.0~20.0μg/m L浓度范围内有良好线性关系,相关系数R2为0.999 7,回收率为89.27%~97.27%,相对标准偏差1.83%,表明高效液相色谱法测定水产品中牛磺酸含量准确性高、重现性好。魁蚶内脏中牛磺酸提取量最高,为6.29 mg/g,斧足次之,血水最少,表明魁蚶中牛磺酸含量丰富,在不同组织中存在差异,为魁蚶的开发利用开辟了新途径。     

木瓜中熊果酸提取工艺的优化及含量测定

[目的]优化黔北产木瓜（FRUCTUS CHAENOMELIS）熊果酸的提取工艺,并测定熊果酸含量,为木瓜的开发利用及质量控制提供科学依据。[方法]采用正交试验优化木瓜熊果酸的提取工艺,用HPLC法测定熊果酸含量。[结果]木瓜熊果酸的最佳提取工艺为：提取时间30 min,无水乙醇用量为25.0 ml,乙醇浓度为100%,在最佳条件下提取的熊果酸含量为0.324%。熊果酸在0.650～3.250μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 1）,熊果酸平均回收率为99.20%,RSD值为0.30%。[结论]优选的提取工艺稳定可行,HPLC法简便、灵敏、准确,该研究为木瓜的开发利用及质量控制提供了科学依据。     

茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析

[目的]建立测定茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析方法。[方法]采用Agilent 1100 HPLC,Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相V(甲醇)∶V(乙醇)为60∶40等度洗脱,洗脱流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长210 nm,保留时间约10.720 min。[结果]茄尼醇质量浓度在6.90~220.80μg/ml(R=0.999 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为99.94%,RSD=2.08%。通过与传统提取方法比较,确定最佳的提取方法为微波辐射法。[结论]所建方法具有简便、快速、准确、重复性好的特点,适用于茄子叶中茄尼醇的含量测定。