氢化物-原子荧光法测定稻谷中硒含量的样品处理方法探讨

目的:探索氢化物-原子荧光法测定稻谷中硒含量的样品快速处理方法。方法:从加混酸比例、加混酸消化时间、超声波时间以及不同浓度混酸等影响因素进行了比较研究。结果:样品称量后直接加混酸,再超声15.00 min,硒的提取效果最好,可以大大提高稻谷样品前处理效率,显著缩短样品的检测周期。结论:样品经超声处理可以避免冷消解过夜,是一种省时、经济、操作简便的稻谷样品处理方法。     

超声波辅助——氢化物发生原子荧光法测定猪肉中硒含量

[目的]测定猪肉中硒的含量。[方法]利用硝酸和高氯酸混合液对样品进行消化处理,超声波辅助消解20min,采取氢化物发生原子荧光法对猪肉的硒含量进行了测定。[结果]采用超声处理样品,大大提高了样品处理效率,通过实验得出,猪肉中硒的平均含量为0.0314μg/g。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的硒

[目的]快速、准确地测定鲜黄蘑菇中的硒含量.[方法]采用新鲜黄蘑菇直接打成浆液后经硝酸和高氯酸微波消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解液中硒的含量.[结果]鲜黄蘑菇样品经硝酸和高氯酸微波消解后,所得消解液在6 mol/L盐酸介质中煮沸3 ～5 min使硒（Ⅵ）完全还原成硒（Ⅳ）,用Fe3＋盐作为抑制剂,氢化物发生器在还原剂为20 g/L的硼氢化钾（5 g/L KOH介质）,载流为5％ ～ 10％ HCl时进行测定.氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的微量硒,硒的质量浓度在20 μg/L以内与荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.020 μg/L,其相对标准偏差（n=7）为2.18％.[结论]该测试方法简单、快捷、稳定性较好,可用于测定鲜黄蘑菇中的硒含量.     

植烟土壤中硝态氮的提取工艺优化

为筛选出土壤硝态氮提取率高且符合实验室检测条件的提取方法,选取同一土壤样品,研究振荡提取和超声提取方法对植烟土壤中硝态氮提取效果的影响。结果表明:振荡提取的最佳工艺条件为提取体积60 mL、提取时间30 min、提取温度45℃和振荡频率160r/min,土壤样品硝态氮含量为26.76mg/kg;超声提取的最佳工艺条件为提取体积60mL、提取时间30min和提取温度15℃,土壤样品硝态氮含量为26.81mg/kg。2种提取方法的效果相当,但超声提取条件更容易控制,方法简单快速,更适于大批量样品处理;在低温环境下超声提取更有优势。     

土壤有效硒测定方法的研究

采用原子荧光形态分析法和原子荧光光谱法,检测了恩施市不同地点土壤的有效硒,并对浸提液浓度、液样比、振荡时间、超声时间、土壤细度、浸提液pH等条件进行了优化,建立了土壤有效硒的提取方法。提取方法为:称取土壤样品1.0 g于离心管中,准确加入10 mL 0.25 mol/L KH_2PO_4溶液,于30℃、1 500 r/min条件下振荡60 min,3 000 r/min离心15 min,取上清液5 mL消化后上机测定,样品加标回收率在90.17%~98.00%。该研究为土壤有效硒测定方法标准的制定奠定了基础。     

高压罐消解-氢化物发生原子荧光法测定花生中硒含量的研究

[目的]对以花生样品为代表的油脂类农产品的测定方法进行改进。[结果]采用高压罐消解一氢化物一原子荧光光谱法对花生中硒进行消解、测定。[方法]建立花生高压罐消解的最佳分析条件,确定原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。方法的检出限为0．2μg／L,线性范围为0～100ng／ml,相关系数r为0．9999,回收率为96．6％-100．0％。[结论]该方法可用于油脂类含量较高的花生等农产品中硒含量的测定。     

王水加辅助酸微波消解—原子荧光测定土壤砷、硒

采用标样法,研究微波消解条件下,王水加辅助酸(双氧水、高氯酸、氢氟酸)消解土壤,氢化物原子化-原子荧光法测定土壤全As、全Se的最佳消解酸体系和方法.含HF或氟化物的消解液对As和Se的测定有强烈的非原子荧光干扰;加HClO_4处理,因在正常的微波消解和赶酸条件下均无法完全去除,其残留物可能对待测元素的还原—氢化物生成过程发生阻碍而产生严重干扰;而王水加H_2O_2辅助氧化处理,既保证土壤矿物完全被打开,又能彻底氧化有机质,同时也避免了氧化剂残留对后续还原反应的干扰,采用土壤标样做回收率测定,As、Se的回收率分别为102%、112%,标准偏差和变异系数均满足土壤微量元素测定要求.     

HG-AFS法测定土壤样中硒的不确定度评定

[目的]对测量土壤样品中硒的不确定度进行评定。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品中的硒进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》对其不确定度进行分析。[结果]测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品制备、重复测量,并且得出标准不确定度和扩展不确定度。[结论]当土壤中硒的含量为0.642 mg/kg时,其扩展不确定度为0.036 mg/kg(k=2)。     

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

超声波提取-GC/MS法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯

[目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。[结果]通过优化,5g土样用20ml混合溶剂（正己烷：丙酮=1：1,V：V）,于30℃超声波中萃取20min;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%～105.2%,相对标准偏差为4.5%～9.4%,检出限为0.10～1.10ng/g。[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。     

氢化物-原子吸收法测定鱼组织中汞与硒的条件优化

用氢化物-原子吸收法测定了鱼组织中汞和硒的含量,优化了测定条件,并对汞和硒之间的相关性进行了研究.结果发现,消解液的用量、消解温度及时间、载流浓度和载气流量对鱼样中汞和硒的测定都有影响.硒的消解液最好选用10 ml;汞的硫酸用量选用2 ml;汞的消解在80 ℃效果最佳,在1～3 h间峰高无明显差别;1%HCl溶液作载液的汞吸光度最高,载气流量选用150 ml/min为宜.结果还表明,在汞含量较低的情况下,鱼组织中汞与硒的摩尔比值为0.40～0.72,且其随汞含量的增加而增加.     

花椒籽油的提取及GC-MS分析

[目的]研究花椒籽油的最佳提取工艺,并对其脂肪酸种类及含量进行测定。[方法]分别采用索氏法和超声波法提取花椒籽油,采用单因素试验和正交试验确定2种方法的最佳提取工艺。采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对提取的花椒籽油成分进行分析。[结果]索氏法提取的最佳工艺条件为以石油醚为溶剂,料液比1∶13,提取温度75℃,提取时间2.0 h;超声波提取的最佳工艺条件为以石油醚为溶剂,料液比1∶13,提取时间90 min。花椒籽油含有9种主要脂肪酸,不饱和脂肪酸含量较高。[结论]该研究为花椒籽油的开发和利用提供了理论依据。     

AFS法快速测定茶叶中Hg、As和Se的方法研究

[目的]为AFS法测定茶叶微量元素的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取研磨碎的各种茶叶粉末1.00 g,用10 ml混合酸(HNO3-HClO4)预处理,用电热板加热消解和烘箱加热消解两种不同的方法消解茶叶,用连续流动进样-氢化物发生原子吸收荧光光谱法(AFS)同时测定茶叶中有害元素As、Hg和有益元素Se。并对消解温度、消解试剂用量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的Hg、As和Se标准溶液,按样品测定的全过程进行测定时,As的回收率为113.3%,Hg的回收率为115.0%,Se的回收率为92.5%。[结论]AFS法可满足同时测定茶叶中Hg、AsS、e等多种微量元素的需要,且测定的精密度与准确度都较高,快捷简便,有助于推广。     

超声波-分步酶解法提取香菇多糖的研究

[目的]研究超声波-分步酶解法对香菇多糖的提取效果,优化提取工艺。[方法]试验参考有关文献采用纤维素酶、木瓜蛋白酶分步酶解与超声波方法结合进行香菇多糖的提取,对酶量、pH、超声处理时间、浸提温度4个相关工艺参数进行正交试验优化。[结果]试验表明,超声波-分步酶解法提取香菇多糖的最佳工艺为:酶量1.0%、pH 5.5、超声处理时间1 h、浸提温度55℃。在此提取工艺条件下,香菇多糖提取率达到15.8%。[结论]超声波-分步酶解法可以显著提高香菇多糖提取率,为香菇的深加工应用提供参考依据。     

马铃薯中糖苷生物碱的提取研究

[目的]优选马铃薯中糖苷生物碱的提取方法和条件。[方法]以新鲜的马铃薯皮为样品,采用乙酸提取-氨水沉淀、超声波辅助酸水提取-氨水沉淀、甲醇提取-氨水沉淀、双溶剂法提取、多溶剂混合提取、酸醇提取-氨水沉淀及乙酸和亚硫酸钠提取-氨水沉淀7种方法对马铃薯中的糖苷生物碱进行提取,通过单因素试验考察提取温度、超声时间、酸浓度对提取效果的影响,优化马铃薯中糖苷生物碱的提取方法与条件。[结果]7种提取方法中,以超声波辅助酸水提取-氨水沉淀法的提取效果最好;最佳提取条件为温度30℃,超声时间20 min,酸度25%。[结论]不用有机溶剂而直接加一定浓度的酸并辅助以超声波振荡的提取方法具有操作简单、提取周期短、提取效果较好的特点。     

垦鲜枣1号苹果酸提取工艺研究

[目的]探索垦鲜枣1号苹果酸的最佳提取工艺。[方法]分别试验水浴法、回流法、超声法和冷浸法对苹果酸提取含量的影响,然后采用单因素试验和正交试验,确定回流法提取苹果酸的最佳工艺条件。[结果]回流法适宜垦鲜枣1号苹果酸的提取;其最佳工艺条件为以50%乙醇为提取溶剂,提取温度60℃,料液比1∶60,提取时间2 h。[结论]回流法简单、高效,适合枣果品中苹果酸的提取。     

超声消解火焰原子吸收光谱法测定大米中的锌

[目的]探索超声消解火焰原子吸收光谱法测定大米中锌含量的效果。[方法]采用超声波方法对大米样品处理后再进行碳化酸溶消解法消化试样,用火焰原子吸收光谱仪测定锌的含量。[结果]超声波消解大米的最佳条件为超声20min、固液比1：6和硝酸：高氯酸：3：3。将滤渣按上述条件再次消解,测其吸光度值非常小,说明大米粉消解很完全。与碳化酸溶消解法比较,超声消解火焰原子吸收光谱法的效果更好,RSD为1．362％。[结论]采用均匀试验设计进行超声波结合碳化酸溶消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中锌的含量,简便,快速,准确,是一种比较理想的方法。