修文县猕猴桃高效氯氟氰菊酯和吡效隆残留分析方法

建立一种同时检测猕猴桃中高效氯氟氰菊酯和吡效隆残留量的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经弗罗里硅土和活性炭混合层析柱净化,采用高效液相色谱检测。结果表明,添加水平在0.1~1.0 mg/kg范围内时,高效氯氟氰菊酯和吡效隆的平均回收率分别为86.15%~88.09%、88.27%~95.02%,相对标准偏差分别为1.53%~3.60%、1.99%~2.70%。采用该方法对修文县猕猴桃中高效氯氟氰菊酯和吡效隆的残留量进行检测,发现这2种农药在猕猴桃中的残留量均未超过我国设定的最高残留限量标准。     

气相色谱法测定烟叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯

采用毛细管气相色谱法检测,外标法定量,建立了高效氯氟氰菊酯在烟叶及土壤中的残留分析方法。结果表明:烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯最小检出浓度均为0.001 mg/kg。烟叶中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为87.02%~91.83%,变异系数为3.46%~5.32%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为91.36%~96.64%,变异系数为3.06%~4.12%。该法简便快速,灵敏度高,适用于烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的测定。     

高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留量,小白菜中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为91.03%～94.39%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为88.72%～91.70%。结果表明,高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中消解较快,其半衰期分别为5.53～7.37d和3.09～7.15d。在小白菜上使用高效氯氟氰菊酯水乳剂,按照推荐使用剂量最多施药3次,最后一次施药7d后,采收的小白菜中高效氯氟氰菊酯残留量小于0.2mg/kg。     

柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留分析方法研究

【目的】建立快速、实用的测定柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留的方法。【方法】样品经甲醇提取、弗罗里硅土柱净化、浓缩、定容后,用带μ-ECD检测器的气相色谱仪进行测定。【结果】高效氯氟氰菊酯在0.005~1.000 μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r＝0.9996。该方法对高效氯氟氰菊酯标样的最小检出限为1.0×10-12 g,对橘皮、橘肉和土壤的最低检出浓度均为0.001 mg/kg,样品平均回收率为90.96%~104.21%,相对标准偏差为2.73%~10.45%。【结论】建立的GC-μECD检测方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高的特点,适用于柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯的残留检测。     

香料烟中2种菊酯农药的残留降解动态

连续2a的消解动态表明,2.5%溴氰菊酯乳油和2.5%高效氯氟氰菊酯乳油在香料烟叶中的降解符合一级动力学消解模式,其半衰期分别为5.28～5.73d和7.05～8.98d,施药后30d残留量分别在0.012 8mg/kg和0.358 2mg/kg以下,降解率达95%以上。最终残留试验表明,2.5%溴氰菊酯乳油和2.5%高效氯氟氰菊酯乳油按其推荐剂量分别作2次和3次2种施药处理,采收间隔期15d后,香料烟中的最终残留量分别低于0.307 8 mg/kg和0.762 1 mg/kg,均低于溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在烟草中的最大残留限量(MRL值)。     

247g/L高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆田土壤中的残留动态研究

[目的]为杀虫剂新产品247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在田间合理安全地使用提供指导。[方法]通过田间小区试验和气相、液相色谱分析技术研究247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆土壤中的残留动态及最终残留量。[结果]黑龙江、吉林和山东2年3地的田间试验结果显示：高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪在大豆土壤中的半衰期分别为2.6～8.6d、2.5～15.8d,半衰期均较短,属于易降解农药。在有效成分为90和135ml/hm^2的剂量条件下,施药2～3次,测得大豆中高效氯氟氰菊酯和噻虫嗪残留量均低于0.02mg/kg。[结论]综合多方面因素,建议我国247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆上施用,施药量不高于90ml/hm^2,施药2次,施药安全间隔期为15d;我国制定高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪在大豆上最大残留限量值可暂定为0.02mg/kg。     

气相色谱法同时测定枸杞中联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯的残留

采用气相色谱法(GC),建立枸杞中联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯残留的同时测定方法。用丙酮∶水(v/v,9∶1)提取枸杞中的农药残留,在Rtx-5色谱柱用丙酮∶水(v/v,9∶1)进行分离,电子捕获检测器(ECD)检测,在实现了3种农药的分离和测定。联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯的加标回收率为84.30%~98.60%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.5%~7.6%,最低检测浓度分别为0.04、0.04和0.02 mg/kg。检测方法快速、灵敏、可靠,能够用于枸杞中3种农药残留的同时检测。     

苹果中代森联和高效氯氟氰菊酯农药残留跟踪研究

以红富士苹果树为试验材料,在幼果套袋前喷施代森联和高效氯氟氰菊酯农药,通过测定其果实、叶片、枝条、土壤中的农药残留,跟踪研究代森联和高效氯氟氰菊酯农药在苹果中的残留情况。结果表明,套袋可分别减少苹果中代森联和高效氯氟氰菊酯80%以上和28.6%～47.4%的残留量;喷药2,3,4次对苹果中代森联、高效氯氟氰菊酯残留没有显著差异,果实中农药残留量远低于国家标准限量;2种农药残留随着苹果成熟度的增加而减少;代森联和高效氯氟氰菊酯在果皮中的残留量分别是果肉中的80.7～477.6倍和2.5～10.6倍;苹果树喷药10 d时,代森联和高效氯氟氰菊酯在叶片中的残留显著高于土壤与果实。科学合理使用农药产出的成熟苹果中代森联和高效氯氟氰菊酯的残留量远低于国家标准限量,可以放心食用。     

气相色谱法测定芹菜中高效氯氟氰菊酯残留试验研究

本试验建立了气相色谱法研究芹菜中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,样品在弱碱性条件下,用乙腈提取,提取液经固相萃取小柱净化,气相色谱(μECD)测定。试验结果表明,该方法对芹菜中高效氯氟氰菊酯的最低检出浓度为1.2×10~(-2) mg·kg~(-1)。回收率为98.24%～106.91%,变异系数为1.86%～3.13%。该方法简便快捷,符合农药残留检测要求。     

高效氯氟氰菊酯与三唑磷对荔枝蒂蛀虫的联合毒力及田间药效

采用浸渍法对三唑磷与高效氯氟氰菊酯混配对荔枝蒂蛀虫的联合毒力,测定共毒系数CTC为183.2～255.0,表现明显的增效作用.据此确定最佳配比,配制成增效混剂21%乳油进行防治荔枝蒂蛀虫的田间试验,结果表明药效良好,用量168～210mg/kg的护梢效果达81.65%～86.87%.虫口防效达85.05%～88.11%,与2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂相当,显著优于40%三唑磷乳油.     

10%高效氯氟氰菊酯WP防治菜青虫田间药效简报

介绍了10%高效氯氟氰菊酯WP防治青菜田菜青虫药效试验情况,结果表明:10%高效氯氟氰菊酯防治青菜田菜青虫,具有作用快、药效期长、防效高等特点。大田用量一般以131.3～150g/hm2为宜。     

防虫网在无公害甘蓝生产上的应用技术

采用防虫网覆盖甘蓝的方法,研究不同规格防虫网对常见蔬菜害虫的防治效果,结果表明,30目和40目防虫网对小菜蛾和甜菜夜蛾的防效均可以达到98%以上。使用化学杀虫剂氰氟虫腙、毒死蜱、氯氟氰菊酯防治害虫,药后7 d对小菜蛾的防效分别为93.2%、81.7%、87.3%,对甜菜夜蛾的防效分别为91.7%、67.6%、82.3%,防治效果低于使用防虫网。在甘蓝收获前采集甘蓝叶片进行农药残留检测,甘蓝叶片中氰氟虫腙、毒死蜱、氯氟氰菊酯的残留量分别为0.109、0.403、0.763 mg/kg,毒死蜱、氯氟氰菊酯的残留量超过国家标准,表明防虫网在无公害甘蓝生产上应用效果良好。     

不同剂型高效氯氟氰菊酯对斑马鱼的急性毒性评价

[目的]评价高效氯氟氰菊酯不同剂型对水生生物的毒性影响,为其科学合理应用提供依据。[方法]应用半静态法测试了10%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂、2.5%高效氯氟氰菊酯EC、10%高效氯氟氰菊酯WP对斑马鱼的急性毒性效应。[结果]3种供试药剂对斑马鱼96 h的LC50值分别为1.15×10~(-3)、0.99×10~(-3)、5.82×10~(-3)mg/L,95%置信限分别为0.81×10~(-3)~1.48×10~(-3)、0.81×10~(-3)~1.15×10~(-3)、3.24×10~(-3)~7.89×10~(-3)。[结论]依据《化学农药环境安全评价试验准则》,不同剂型高效氯氟氰菊酯对斑马鱼的急性毒性级别均为剧毒,毒性从高到低依次为2.5%高效氯氟氰菊酯EC、10%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂和10%高效氯氟氰菊酯WP。     

平菇中高效氯氰菊酯农药残留分析方法研究

建立了平菇中高效氯氟氰菊酯农药残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,超声提取15 min,弗罗里硅土柱层析净化,丙酮:正己烷=(10:90)洗脱,正己烷定容,GC-ECD检测。高效氯氰菊酯的最低检测浓度为0.005 mg.kg-1。添加回收实验结果表明:添加浓度为0.01~0.5 mg.kg-1,添加回收率为99.15%~119.34%,相对标准偏差为3.22%~11.89%;该残留分析方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

22%高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪微囊悬浮-悬浮剂的高效液相色谱分析方法

采用Athena C8柱和二极管阵列检测器,以乙腈-0.3%冰乙酸水溶液为流动相,用外标法对有效成分进行分析定量,建立同时测定高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪微囊悬浮-悬浮剂中高效氯氟氰菊酯及噻虫嗪含量的高效液相色谱分析方法。该方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单、快速,标准偏差分别为噻虫嗪0.059、高效氯氟氰菊酯0.036,RSD分别为0.48%和0.38%;在100~500 mg/L浓度范围内线性关系良好(噻虫嗪r=0.999 7,高效氯氟氰菊酯r=0.999 8);平均回收率分别为99.74%和99.68%。     

烟叶中高效氯氟氰菊酯残留半定量ELISA检测方法的建立

以高效氯氟氰菊酯为供试药剂,分别建立了烟叶基质和PBS缓冲液中高效氯氟氰菊酯的ELISA检测标准曲线。并在线性检测范围内,连续3 d添加3个浓度的高效氯氟氰菊酯,研究烟叶基质对ELISA检测的影响。结果表明,烟叶基质和缓冲液中高效氯氟氰菊酯的回收率分别在94%～157%和87%～118%,变异系数分别是6.8%～22.1%和3.5%～6.6%。这表明烟叶基质对ELISA检测干扰较大,在净化的条件下,定位为高效氯氟氰菊酯的半定量筛选检测较为合理。以空白烟叶添加适当浓度的高效氯氟氰菊酯(如设定的超标限量)为对照,间接竞争ELISA法检测待测样品,建立了烟叶中高效氯氟氰菊酯的半定量ELISA筛选方法,制定了结果判断标准。对50个高效氯氟氰菊酯施药后的烤烟烟叶同时采用ELISA法和气相色谱法(GC)分析,结果表明,ELISA法检测样本超标检出率为34%,GC法检出率为22%。以GC法为参照,ELISA法假阳性率为12%,假阴性率为0,表明该方法可以用于大量烟叶样本中的高效氯氟氰菊酯快速筛查。     

QuEChERS-高效液相色谱测定棉花植株中阿维菌素、高效氯氟氰菊酯残留的方法研究

建立了棉花根茎中阿维菌素(Avermectin)和高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)两种农药的QuEChERS-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用乙腈作为提取剂,振荡超声法提取,净化剂选用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)。采用C18色谱柱分离,以乙腈和水(76∶24,V/V)为流动相进行洗脱,辅以高效液相色谱进行定性。结果表明,阿维菌素和高效氯氟氰菊酯添加回收率分别为96.25%～114.27%和94.19%～109.26%。标准偏差(RSD)分别为1.93%～4.64%、1.75%～4.01%。检测方法流程更加简便高效快速,适用于棉花根茎中两种农药的检测。     

GC-MS/MS测定葡萄中高效氯氟氰菊酯

以GC-MS/MS测定葡萄中高效氯氟氰菊酯,乙腈提取样品后,采用QuEChERS盐析,氮吹至近干,正己烷涡旋溶解后经GC-MS/MS法检测。结果表明,高效氯氟氰菊酯在0～800 ng/mL浓度范围(样品含量0～1.0μg/g)内,线性关系良好,相关系数(r)0.995 0,高效氯氟氰菊酯的检出限为2.43 ng/g,回收率为87.3%～93.8%,同时选择QuEChERS Fatty sample净化包,氮吹后溶液体积为0.1 mL时,回收率达95.62%。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中氟氯苯氰菊酯的残留

建立了蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的高效液相色谱检测的方法。样品经正已烷-二氯甲烷(4:6,V/V)提取,旋转蒸发进行浓缩,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,在267 nm波长下用紫外检测器进行检测。通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,氟氯苯氰菊酯的最低检测限达到0.005 mg.kg-1,平均回收率在80.8%～96.8%之间,变异系数为0.6%～1.5%。该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的检测。     

油菜籽中高效氟吡甲禾灵及其代谢物的残留检测与膳食风险评估

通过添加回收试验建立高效氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵在油菜籽中的残留检测方法;2018—2019年,在河南济源、安徽合肥、浙江杭州、湖北武汉、湖南长沙、四川彭州、云南昆明、广西南宁等8地开展高效氟吡甲禾灵最终残留量试验,并对其进行膳食摄入风险评估。结果显示：采用乙腈超声提取,经弗罗里硅土层析柱净化,结合高效液相色谱检测油菜籽样品中高效氟吡甲禾灵,采用NaOH–甲醇混合溶液提取,经N–丙基乙二胺净化,结合液相色谱质谱联用检测油菜籽样品中氟吡禾灵,在0.05、0.30、3.00 mg/kg 3个添加水平下,高效氟吡甲禾灵和氟吡禾灵在油菜籽中的平均添加回收率分别为77%～87%和77%~100%,相对标准偏差分别为6%～13%和1%~8%;48%高效氟吡甲禾灵乳油制剂按0.011 g/m2用量施药,在油菜成熟期采收的油菜籽中高效氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵的残留量均小于0.05 mg/kg,总量均小于0.10 mg/kg,推荐高效氟吡甲禾灵在油菜籽上的最大残留限量为0.10 mg/kg;普通人群高效氟吡甲禾灵的国家估算每日摄入量为0.046 56 mg,占日允许摄入量的105.58%,对一般人群健康可能产生不可接受的风险。