微生物法测定婴幼儿配方乳粉中生物素含量的不确定度评定

建立微生物法测定婴幼儿配方乳粉中生物素含量的不确定度评定方法,以进行检测结果的质量控制,提高检测数据的准确性。按照GB 5009.259—2016《食品安全国家标准食品中生物素的测定》进行婴幼儿配方乳粉中生物素含量的检测,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27418—2017《测量不确定度评定和表示》等要求,对检测过程中产生的各不确定度分量进行评定,合成标准不确定度。结果表明：标准曲线拟合和重复性检测产生的不确定度最大;婴幼儿配方乳粉中3个含量生物素的不确定度报告：样品A(19.87±2.84)μg/100 g,样品B(30.35±4.41)μg/100 g,样品C(53.15±7.15)μg/100 g（置信区间95%,包含因子k=2）;随着样品中生物素含量的增高,检测结果的扩展不确定度也随之增大。     

分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的不确定度评定

运用测量不确定度的基本方法和程序,建立分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,得出分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的不确定度评定结果.结果表明:当婴幼儿配方乳粉中的磷含量为180.5mg/100g时,扩展不确定度为3.3mg/100g.     

婴幼儿配方乳粉叶黄素含量检测不确定度的评定

目前检测婴幼儿配方乳粉（简称“婴配粉”）中叶黄素含量的方法依据为《GB5009.248—2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定》。北大荒完达山乳业股份有限公司一直使用高效液相色谱法测定出厂的婴配粉中叶黄素的含量,在分析与量化高效液相色谱法测定婴配粉中叶黄素的试验过程中,对标准溶液、样品前处理、标准曲线拟合、仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成婴配粉中叶黄素含量的不确定度。结果在95.0%的置信区间下,婴配粉中叶黄素含量的测定结果的扩展不确定度为5.62 μg/100 g,婴配粉中叶黄素含量测定结果为（234.30±5.62）μg/100 g,k=2。结论,在叶黄素含量测定过程中,标准溶液浓度引入的相对不确定度是影响测量婴配粉中叶黄素含量不确定度的主要因素。     

微生物法测定婴幼儿配方乳粉中的生物素、叶酸和VB12

目的:采用微生物法测定婴幼儿配方乳粉中生物素、叶酸和VB12.方法:利用不同乳酸菌对特定维生素具有敏感性的特点,通过测定菌株的生长变化来反映样品中相应微生物的维生素含量,对市售的13种婴幼儿配方乳粉维生素进行测定.结果:微生物法对于生物素和VB12测定数据更稳定,重复性好,生物素相对标准偏差为0.056％～4.158％,VB12的相对标准偏差范围为0.112％～3.848％,而叶酸的检测数据之间波动稍大,相对标准偏差为1.236％～8.332％.结论:本法适合婴幼儿配方乳粉中生物素、叶酸和VB12这3种维生素的分析定量研究.     

乳粉溶解度测定的不确定度评定

[目的]研究乳粉溶解度的不确定度评定。[方法]根据《GB 5413.29—2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品溶解性的测定》中的第二法溶解度的测定来测定乳粉的溶解度。通过分析不确定度的来源,建立完整的数学模型,对模型中的各影响因素的不确定度进行评定和计算,合成相对标准不确定度,计算相对扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时,得到的乳粉溶解度：X=（99.97±1.60） g/100 g,取k=2,扩展不确定度为U=1.60 g/100 g。[结论]该方法可以为乳粉溶解度的不确定度评定提供参考依据。     

婴幼儿配方羊乳粉生产中高氯酸盐污染来源研究

目的 对13 家婴幼儿配方羊乳粉企业的生产过程和原辅料中高氯酸盐的污染水平进行测定,并就检测结果进行评估。方法 使用过程分析法对不同生产工艺的婴幼儿配方羊乳粉（简称“婴配羊乳粉”）各个环节生产过程及原辅料进行检测分析,确定婴配羊乳粉中高氯酸盐的主要来源及其贡献率。结果 共检测过程样本104 份及原辅料样本81 份,确定婴配羊乳粉的三种生产工艺均不会产生高氯酸盐,婴配羊乳粉中高氯酸盐的主要来源为原料奶的带入,辅料中高氯酸盐对婴配羊乳粉的贡献率低于26％,辅料中高氯酸盐的高风险因素为含乳原料。结论 婴配羊乳粉三种生产工艺对高氯酸盐的产生没有影响,原料奶是婴配羊乳粉中高氯酸盐的主要来源,辅料中高氯酸盐会带入婴配羊乳粉中,其中含乳原料贡献率大,风险较高。     

乳粉中金黄色葡萄球菌测定不确定度评定

[目的]评估乳粉中金黄色葡萄球菌检测结果的不确定度。[方法]依照食品安全国家标准《GB 4789.10—2016 食品微生物学检测 金黄色葡萄球菌检验》中的第二法和《JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示》,以标准质控品的奶粉为例,分析样品制备、稀释过程、加样过程及重复性检测引入的不确定度。[结果]乳粉中金黄色葡萄球菌检测结果的扩增不确定度U=0.108。[结论]本研究建立的方法适合类检验条件下金黄色葡萄球菌不确定的评定。     

气相色谱法测定乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评定

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器（gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID）对乳粉中1,2-丙二醇的含量进行测定,以此为基础进行测量不确定度的评定。通过创建测量1,2-丙二醇含量的数学模型,评估影响其测量结果的不确定度来源,最终形成该方法检测乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价方法。结果表明,样液浓度、体积、样品质量和结果重复性是影响结果不确定度的主要分量,其相对标准不确定度分别为：2.60%、0.259%、0.0203%和0.698%。分析整体的检测过程发现,标准溶液配制过程中所用的量器以及标准曲线拟合过程引入的不确定度贡献相对较大,最终得到乳粉中1,2-丙二醇的含量范围为0.123±0.00664g/kg(k=2,置信概率P=95%)。该研究数据可作为GC-FID法测量乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价依据,能满足乳粉中1,2-丙二醇检测结果的规范性表达,同时为该方法检测过程的质量保证提供指导。     

婴幼儿奶粉中蛋白质测定的不确定度的评定

建立婴幼儿奶粉中蛋白质含量测定的不确定度方法，以期找出影响不确定度的因素。根据GB／T5009．5—2003建立数学模型，并按照JJF1059—1999中有关规定评估其不确定度。实验结果为：不确定度评估为0．289g／100g，不确定度主要由重复性测定蛋白质的含量引入。     

婴儿配方奶粉中二十碳四烯酸的测量不确定度评定

二十碳四烯酸（ARA）作为婴儿配方奶粉普遍添加的可选择性成分,是食品安全检测的必检项目。本文通过气相色谱法（外标法）测定婴儿配方奶粉中的ARA含量,依据测定结果合成不确定度为2.73%, 扩展不确定度为5.46%,ARA含量测定结果为（0.264±0.007）g（k=2）。经分析表明,影响婴儿配方奶粉中ARA含量的不确定度主要来源于样品重复检测（分量不确定度2.68%）,次要来源于标准溶液（分量不确定度0.40%）与样品处理（分量不确定度0.31%）,气相色谱仪器（分量不确定度0.00002%）影响最小。为提高检测婴儿配方奶粉中ARA含量的准确度,有必要通过样品重复检测、专人专区专用具配制标准溶液、样品处理过程中规范操作动作和习惯等综合实现。     

气相色谱法检测多西环素中乙醇含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性，确定检验过程中的关键影响因素，对气相色谱内标法测定多西环素中乙醇的含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版多西环素质量标准对其乙醇含量进行测定，分析影响不确定度的因素，参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求，对检验过程中的不确定因素进行评估，根据CNAS-GL006:2019构建了乙醇含量的不确定度评估数学模型，，对检测过程中各种不确定度的来源进行分析，并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。多西环素中乙醇含量的不确定度结果表示为（5±0.06）%，（k=2，置信区间为95%）。多西环素中乙醇含量的不确定度主要来源于供试品溶液的配制。     

分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]研究分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定。[方法]根据《GB 5009.33—2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的第二法分光光度法来测定牛乳中亚硝酸盐的含量。通过分析不确定度的来源，建立完整的数学模型，对模型中的各个分量进行分析和评定，合成相对标准不确定度，并对合成的相对标准不确定度进行扩展，得出牛乳中亚硝酸盐含量的扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时，得到的牛乳中亚硝酸盐含量：X=（0.058±0.0034）mg/kg，取k=2，扩展不确定度为U=0.0034 mg/kg。[结论]试验过程的不确定度主要来源于标准工作溶液配制过程、试样处理液总体积、测定样液定容体积和样品的重复性。该方法可以为分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定提供参考依据。     

气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯含量的不确定度评定

评定气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride,OPL）含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL 006：2019《化学分析中不确定度的评估指南》等标准,建立不确定度模型,分析气相色谱法测定乳粉中OPL的不确定度来源,对主要影响不确定度的要素进行评定。结果表明：6?份试样OPL测量结果的平均值为1.172?g/100?g,OPL含量测量结果的相对扩展不确定度urel为0.023 6,提供约95%的包含概率;试样溶解并定容后的溶液质量浓度引入的标准不确定度是主要不确定度来源。     

液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020 版氟尼辛葡甲胺注射液质量标准对其含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照 JJF 1135 - 2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019 构建了氟尼辛含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度?氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度结果表示为(102.2 ± 2.72)% ,（k = 2,置信区间为 95% ）,主要来源于仪器重复性?     

基于新国标的两种微生物法测定乳粉中叶酸的比对研究

[目的]对即将实施的《GB5009.211—2022 食品安全国家标准食品中叶酸的测定》中两种微生物法测定乳粉中叶酸进行比对研究。[方法]验证试管法和微孔板法测定叶酸的准确度和重复性,根据数据的差异与试验操作过程对两种方法进行比较分析。[结果]由准确性试验可知,两种方法所测结果均与标准物质真值相符,相对标准偏差（RSD）分别为2.7%和2.9%,无明显差异。由重复性试验结果可知试管法RSD值为1.3%~3.1%,微孔板RSD值为1.6%~2.9%。[结论]新国标的两种微生物法的准确性和重复性都较好,均能对乳粉中叶酸进行有效测定;微孔板法效率更高,成本更低,适用于大批量样品的检测需求。     

婴幼儿配方奶粉在不同贮藏条件下维生素D3稳定性的研究

本文跟踪研究了婴幼儿配方奶粉（简称“婴配粉”）中脂溶性维生素D₃在贮藏过程中稳定性的变化。试验方法：将3 种婴配粉经氢氧化钾乙醇溶液皂化、提取、净化、浓缩后,用正相高效液相色谱柱制备,反相C18高效液相色谱柱分离,经紫外检测器检测,外标法定量检测。试验结果：婴配粉称样量为10.0 g,定容体积为2 mL时,方法检出限为0.303 μg/100 g,方法定量限为0.909 μg/100 g。在此范围内线性回归方程Y=3.3608X+0.0388,此时R²=0.9991。结论婴配粉中维生素D₃的含量在常温和阴凉干燥环境下受到的影响较小;在低温和高温条件下随贮藏时间延长,脂溶性维生素D₃因温度分解含量减少。