乳粉溶解度测定的不确定度评定

[目的]研究乳粉溶解度的不确定度评定。[方法]根据《GB 5413.29—2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品溶解性的测定》中的第二法溶解度的测定来测定乳粉的溶解度。通过分析不确定度的来源,建立完整的数学模型,对模型中的各影响因素的不确定度进行评定和计算,合成相对标准不确定度,计算相对扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时,得到的乳粉溶解度：X=（99.97±1.60） g/100 g,取k=2,扩展不确定度为U=1.60 g/100 g。[结论]该方法可以为乳粉溶解度的不确定度评定提供参考依据。     

微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量不确定度评估

为评估微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的不确定度,结合《GB 5009.211—2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定》及不确定度相关评估标准以及统计学方法,对婴幼儿配方乳粉中叶酸含量测定过程中的不确定度进行分析和评估。结果显示,婴幼儿配方乳粉中叶酸含量为（148.49±7.37） μg/100 g,k=2。其中,标准溶液和样液的配制过程是影响检测结果的主要因素,仪器测量偏差、重复性和检测方法是次要因素。表明微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量时不确定度较小,可用于婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的测定。     

婴幼儿配方乳粉叶黄素含量检测不确定度的评定

目前检测婴幼儿配方乳粉（简称“婴配粉”）中叶黄素含量的方法依据为《GB5009.248—2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定》。北大荒完达山乳业股份有限公司一直使用高效液相色谱法测定出厂的婴配粉中叶黄素的含量,在分析与量化高效液相色谱法测定婴配粉中叶黄素的试验过程中,对标准溶液、样品前处理、标准曲线拟合、仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成婴配粉中叶黄素含量的不确定度。结果在95.0%的置信区间下,婴配粉中叶黄素含量的测定结果的扩展不确定度为5.62 μg/100 g,婴配粉中叶黄素含量测定结果为（234.30±5.62）μg/100 g,k=2。结论,在叶黄素含量测定过程中,标准溶液浓度引入的相对不确定度是影响测量婴配粉中叶黄素含量不确定度的主要因素。     

分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]研究分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定。[方法]根据《GB 5009.33—2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的第二法分光光度法来测定牛乳中亚硝酸盐的含量。通过分析不确定度的来源，建立完整的数学模型，对模型中的各个分量进行分析和评定，合成相对标准不确定度，并对合成的相对标准不确定度进行扩展，得出牛乳中亚硝酸盐含量的扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时，得到的牛乳中亚硝酸盐含量：X=（0.058±0.0034）mg/kg，取k=2，扩展不确定度为U=0.0034 mg/kg。[结论]试验过程的不确定度主要来源于标准工作溶液配制过程、试样处理液总体积、测定样液定容体积和样品的重复性。该方法可以为分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定提供参考依据。     

乳粉中蛋白质含量测定的不确定度分析

本文依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、GB5009.5-2010《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》,评定了凯氏定氮法对乳粉中蛋白质含量检测结果的不确定度。通过引入数学模型,分析了各不确定度所占分量。乳粉中蛋白质测定结果为：（23.1±0.5）g/100g（包含因子k=2）。     

牛乳菌落总数测定的不确定度评定

对牛乳样品菌落总数的测定结果进行不确定度评定，为检测过程的质量控制提供科学依据。依据GB 4789.2—2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定》检测牛乳样品的菌落总数，按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》分析该检测结果不确定度的来源并建立数学模型，然后分别对引入的不确定度分量进行评定，最终合成菌落总数测定的不确定度。结果表明：牛乳样品菌落总数测定结果的扩展不确定度为0.043 4，结果对数值取值区间为[3.924，4.010]，该样品的菌落总数为8 395～10     

基于新国标的两种微生物法测定乳粉中叶酸的比对研究

[目的]对即将实施的《GB5009.211—2022 食品安全国家标准食品中叶酸的测定》中两种微生物法测定乳粉中叶酸进行比对研究。[方法]验证试管法和微孔板法测定叶酸的准确度和重复性,根据数据的差异与试验操作过程对两种方法进行比较分析。[结果]由准确性试验可知,两种方法所测结果均与标准物质真值相符,相对标准偏差（RSD）分别为2.7%和2.9%,无明显差异。由重复性试验结果可知试管法RSD值为1.3%~3.1%,微孔板RSD值为1.6%~2.9%。[结论]新国标的两种微生物法的准确性和重复性都较好,均能对乳粉中叶酸进行有效测定;微孔板法效率更高,成本更低,适用于大批量样品的检测需求。     

高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定

目的 对高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度进行评定。方法 依据《NY/T939—2016 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定巴氏杀菌乳中糠氨酸的含量。通过建立数学模型,全面分析试验过程中各不确定度的来源,并对其进行量化评定,计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中糠氨酸含量为7.3 mg/100 g 蛋白质时,测量结果的扩展不确定度为0.4 mg/100 g蛋白质（k=2）。结论 方法中测量不确定度的主要来源为糠氨酸标准物质称量、标准工作液的配制、标准曲线的拟合和样品水解液中蛋白质含量测定终点判定。     

气相色谱法测定乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评定

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器（gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID）对乳粉中1,2-丙二醇的含量进行测定,以此为基础进行测量不确定度的评定。通过创建测量1,2-丙二醇含量的数学模型,评估影响其测量结果的不确定度来源,最终形成该方法检测乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价方法。结果表明,样液浓度、体积、样品质量和结果重复性是影响结果不确定度的主要分量,其相对标准不确定度分别为：2.60%、0.259%、0.0203%和0.698%。分析整体的检测过程发现,标准溶液配制过程中所用的量器以及标准曲线拟合过程引入的不确定度贡献相对较大,最终得到乳粉中1,2-丙二醇的含量范围为0.123±0.00664g/kg(k=2,置信概率P=95%)。该研究数据可作为GC-FID法测量乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价依据,能满足乳粉中1,2-丙二醇检测结果的规范性表达,同时为该方法检测过程的质量保证提供指导。     

婴儿配方奶粉中蛋白质科学设计范围的研究

[目的] 为确定我国婴儿配方奶粉（简称“婴配粉”）蛋白质的科学设计范围。[方法] 首先,通过母乳数据,0~6月龄宝宝蛋白质的适宜摄入量（AI）,以及《GB 10765—2021 食品安全国家标准 婴儿配方食品》,确定蛋白质的目标值;其次,通过不同实验室对同批次产品中蛋白质检测,确定蛋白质用于婴配粉设计的检测偏差;最后,根据已确定的蛋白质目标值,结合货架期衰减率和检测偏差计算出蛋白质的科学设计范围。[结论] 蛋白质的目标值为0.49 g /100 kJ,蛋白质的科学设计范围为0.44~0.58 g/100 kJ。     

湖南省部分地区奶牛源金黄色葡萄球菌分离鉴定与耐药性分析

[目的]为了解湖南省部分地区奶牛场金黄色葡萄球菌耐药情况,制定合理的用药方案,对来自湖南省不同地区的牛奶样品进行细菌分离与鉴定。[方法]得到19株金黄色葡萄球菌,分别进行药敏试验和耐药基因检测。[结果]试验结果显示,19株金黄色葡萄球菌均呈现多重耐药,其中对青霉素的耐药率较高,对万古霉素和利福平的耐药率极低,耐药基因的结果与耐药表现基本相同。[结论]试验结果可以为作为治疗湖南省奶牛场金黄色葡萄球菌感染提供依据。     

Detection of staphylococcal enterotoxins in milk and milk products

For food evaluation the determination of the number of Staphylococcus aureus (hereinafter S. aureus) colonies is insufficient in view of present scientific knowledge. The results, advantages and shortcomings of diagnostic methods are demonstrated on an example of three methods of detection of staphylococcal enterotoxins in milk and milk products. 133 strains were investigated by the method of biotyping of S. aureus strains. Four strains of S. aureus were included in biotype A, seven xin-producing strains were isolated seventeen times by detection of 96 S. aureus strains were not included in any biotype, the other strains belonged to biotypes C and E. This method can be used as an auxiliary method of evaluation of foods containing S. aureus bacteria. The agar-gel precipitation method of enterotoxin detection in isolated strains of S. aureus has just restricted validity. The enteroto-strains. The main shortcoming of this method is a fact that the result concerning the isolated strains need not be identical with the result of enterotoxin detection in food. Direct assays of staphylococcal enterotoxins in milk and milk products using an enzymoimmunological method seem to be the most promising, mainly due to their high sensitivity (0.0001-0.001 micrograms.ml1-) and other advantages. Positive and negative results are presented on an example of two model trials with winter sheep milk cheese.     

胶体金免疫层析试纸条同时检测生乳中吡虫啉、吡唑醚菌酯、氟虫腈残留的研究

[目的]开发同时检测生乳中吡虫啉（Imidacloprid）、吡唑醚菌酯（Pyrazole ether ester）、氟虫腈（Fluorine worm nitrile）3 种农药残留的胶体金免疫层析的方法。[方法]采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金溶液，冻干法制备胶体金标抗体冻干粉，置于微孔杯内，复溶后，吸取全部反应液于胶体金试纸条样品垫上，经层析，在免疫层析试纸条上显示结果。[结果]吡虫啉、吡唑醚菌酯、氟虫腈3 种农药检测检测下限分别为0.1 mg/kg，0.03mg/kg，0.02 mg/kg，保质期为1 年，符合《GB2763—2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》对生乳中农药残留做出明确限量规定吡虫啉、吡唑醚菌酯、氟虫腈最大残留量0.1 mg/kg，0.03 mg/kg，0.02 mg/kg要求。[结论]该方法操作简单，快速灵敏，稳定准确，可以作为前期农残检测的快速筛查手段。     

Quantitative analysis of Staphylococcus aureus in skimmed milk powder by real-time PCR

A large-scale outbreak of food poisoning caused by consumption of skimmed milk powder contaminated with staphylococcal enterotoxin A (SEA) occurred in Japan. No viable Staphylococcus aureus was detected in the skimmed milk powder, however, sea and nuc genes of S. aureus were detected in it by PCR. The number of S. aureus in skimmed milk powder was estimated by quantitative real-time PCR.     

分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的不确定度评定

运用测量不确定度的基本方法和程序,建立分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,得出分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的不确定度评定结果.结果表明:当婴幼儿配方乳粉中的磷含量为180.5mg/100g时,扩展不确定度为3.3mg/100g.     

凯氏定氮法检测乳制品中蛋白质含量的优化方法

[目的]优化全自动凯氏定氮法检测乳制品中蛋白质含量的检测条件。[方法]采用凯氏定氮法检测乳制品中蛋白质含量,通过对比不同称样量、消化时间及消化后冷却时间对检测结果的影响,选择最佳参数条件,实现对全自动凯氏定氮法检测方法的优化,并提高检测效率。[结果]混合均匀的乳制品,一定范围内称样量对结果的影响不大,精密度符合国标要求,但是灭菌乳、调制乳、饮料称样量增多,精密度对应越好,发酵乳则称样过多后精密度有所下降;在230 ℃消化30 min,420 ℃时消化80 min,可消化完全,精密度可以控制在1%以内;消化后样品及时冷却,48 h内,对检测结果没有显著差异。[结论]通过本试验证明,使用凯氏定氮法检测乳制品中蛋白质含量时,调整称样量、消化时间、冷却时间,对检测结果没有显著影响。