噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在节瓜中的消解动态及初步膳食风险评估

为明确噻虫嗪在节瓜上的残留行为,于2015年在广东和上海两地进行了噻虫嗪在节瓜上的规范田间残留试验,建立了节瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品用乙腈提取,经氨基固相萃取小柱净化,HPLC-MS/MS 检测,外标法定量。结果表明:噻虫嗪在节瓜上的消解半衰期为4.98~5.84 d;采用25%噻虫嗪水分散粒剂 (WG),分别按有效成分75和112.5 g/hm2 的剂量于幼果期开始施药,施药2~3次,每次施药间隔期为7~10 d,距最后一次施药后3、5、7 d 采样测定,节瓜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.010~0.422 mg/kg和 <0.010~0.020 mg/kg。膳食摄入风险初步评估结果显示:其风险商值 (RQ) 为0.044,表明噻虫嗪的长期膳食摄入风险较低。目前中国尚未制定噻虫嗪在节瓜上的最大允许残留限量 (MRL) 标准,根据试验结果,建议中国可将噻虫嗪在节瓜上的MRL值暂定为1 mg/kg。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在茶树菇及其菌棒上的残留及消解动态

为研究噻虫嗪及其代谢物在茶树菇及其菌棒上的消解动态及最终残留量规律，以30%噻虫嗪悬浮剂为供药试剂开展田间试验，建立液相色谱-串联质谱残留检测分析方法，对茶树菇及其菌棒上噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的消解动态规律和最终残留进行检测分析。结果表明：在0.01～0.5 mg/L和0.004～0.2 mg/L线性范围内，噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的质量浓度与其峰面积间线性关系良好，R²均>0.999,在茶树菇和菌棒中的平均回收率为96%～103%,相对标准偏差为0.7%～4.2%。噻虫嗪在茶树菇上消解过程符合一级动力学模型，半衰期分别为1.77 d。用药后3～10 d,噻虫嗪在菌棒中的残留量主要集中在上段，噻虫胺在茶树菇和菌棒上的残留量均<定量限。30%噻虫嗪悬浮剂以有效成分0.009、 0.013 5 g a.i./m²的剂量施药2～3次，用药10 d后噻虫嗪在茶树菇中的残留量近似于欧盟规定噻虫嗪在真菌上的最大允许残留限量0.01 mg/kg。     

防治特色小宗作物沾化冬枣绿盲蝽试验研究

为筛选防治冬枣绿盲蝽的药剂,采用浸叶法及喷雾相结合的方法,对吡虫啉、啶虫脒2种药剂进行了室内活性测定和田间药效试验。结果表明,吡虫啉、啶虫脒对绿盲蝽的室内活性基本相当,LC_(50)分别为8.52、9.84 mg/L,对照药剂氟氯氰菊酯活性最差。田间试验剂量下,各药剂对绿盲蝽均有较好的防治效果,70%吡虫啉水分散粒剂(70.0～93.3mg a.i./kg)和40%啶虫脒水分散粒剂(50.0～80.0mg a.i./kg)防效相近,且防治效果与浓度呈正相关。20%吡虫啉微乳剂80.0 mg a.i./kg与70%吡虫啉水分散粒剂82.4 mg a.i./kg防效间无明显区别。     

氯虫·噻虫嗪在芥蓝中的残留消解动态研究

对氯虫·噻虫嗪SC(300 g/L)在芥蓝中的残留消解动态进行了研究。结果表明,按照推荐剂量的2倍剂量(60mL/667m2)施药,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在芥蓝中的原始沉积量分别为3.648 0 mg/kg和8.347 7 mg/kg,残留消解方程分别为Ct=4.198e-0.273 t和Ct=7.589e-0.424 6 t,半衰期分别为2.5 d和1.6 d。施药后21 d氯虫·噻虫嗪残留量降解至0.01 mg/kg以下。     

不同药剂和施药方法对韭蛆的田间防治效果

为筛选对韭菜迟眼蕈蚊Bradysia odoriphaga高效低毒的防治药剂、使用剂量及科学合理的施药方法,分别采用定点喷淋法、二次灌根法和常规灌根法对呋虫胺、噻虫嗪、虱螨脲、氟铃脲和灭蝇胺5种药剂的4个浓度进行田间药效试验。结果表明:不同药剂相同有效成分用量1.125 kg/hm~2下,第28天的防治效果依次为呋虫胺、噻虫嗪氟铃脲虱螨脲灭蝇胺,保株效果依次为呋虫胺、噻虫嗪、氟铃脲虱螨脲灭蝇胺,呋虫胺、噻虫嗪和氟铃脲的防治效果分别为100.00%、99.03%和96.82%,显著高于对照药剂40%辛硫磷乳油(3.600 kg/hm~2)的防治效果。与农药残留限定标准比较,所有韭菜样品的农药残留均未超标。另外,比较呋虫胺、噻虫嗪和氟铃脲在不同施药方法下对韭蛆的防治效果,二次灌根法定点喷淋法常规灌根法。因此,选择呋虫胺、噻虫嗪和氟铃脲的有效成分用量分别为1.125、0.900和0.900 kg/hm~2,并采用二次灌根法施药对韭蛆有良好的防治效果。     

噻虫嗪在小麦中的残留消解动态及风险评估

为了评价20%噻虫嗪悬浮剂在小麦上使用的安全性,于安徽、吉林2地进行了田间试验,采用高效液相色谱-紫外分析法研究了噻虫嗪在小麦植株、麦秆和麦粒中的消解动态和最终残留。结果表明:噻虫嗪在小麦植株中的消解规律符合一级动力学模型,其半衰期分别为4.6和5.9 d。按推荐剂量(有效成分)12.6 g/hm2施药2次,在距最后1次施药后第21 d及以后收获的麦粒中噻虫嗪的残留量均未超过日本等国规定的最大残留限量(MRL)值(0.02 mg/kg)。通过计算得出每人每天从小麦中所摄入的噻虫嗪仅为0.035 6 mg,风险商值(RQ)为0.028,处于安全水平。     

噻虫嗪对田间麦蚜种群防控效果与残留消减动态的关系

为评价噻虫嗪在小麦生产上应用的安全性,本研究进行了21%噻虫嗪悬浮剂对田间麦蚜的防控试验,并测定了噻虫嗪在小麦植株及籽粒中的残留。结果表明:21%噻虫嗪SC 23.625 g/hm~2防治麦蚜效果最佳,药后3 d,对麦蚜相对防效可达到91.48%,其次为21%噻虫嗪SC 15.75 g/hm~2,药后3 d,相对防效可达到87.48%,且与噻虫嗪23.625 g/hm~2差异不显著。残留消解动态检测结果表明,在小麦抽穗期施用21%噻虫嗪SC 15.75 g/hm~2防治小麦蚜虫,在小麦植株中的半衰期为4.8 d,药后14 d消解92%,半衰期较短,消解速度较快。最终残留试验表明,21%噻虫嗪SC,用药量15.75～23.625 g/hm~2,小麦生长后期连续施药1～2次,最后一次用药后7、14、21 d采收的小麦籽粒中未检出噻虫嗪(0.01 mg/kg)。建议用21%噻虫嗪SC防治小麦蚜虫,最高制剂用药量75 g/hm~2(有效成分15.75 g/hm~2),在小麦抽穗期施药一次,安全间隔期14 d。     

噻虫嗪在保护地和露地菠菜中的消解规律及安全使用

利用液相色谱-串联质谱仪建立了菠菜中噻虫嗪残留量的检测方法,并根据农药残留登记田间试验方法研究了25%噻虫嗪水分散粒剂在保护地和露地菠菜中的残留规律。结果表明:噻虫嗪在2种栽培条件下的消解动态均符合一级动力学模型,但在保护地菠菜中的消解速率明显比露地的慢,半衰期分别为4.08和1.28 d;25%噻虫嗪水分散粒剂按推荐剂量(有效成分)30 g/hm2和1.5倍推荐剂量45 g/hm2,分别对水喷雾施药2~3次,施药间隔期为7 d,于距离末次施药3、5、7 d采样测定,噻虫嗪在保护地菠菜中的残留量明显高于露地的。我国暂未制定噻虫嗪在菠菜上的最大残留限量(MRL),参照其在甘蓝上的MRL值(0.2 mg/kg),噻虫嗪在保护地和露地栽培时的安全间隔期分别应为7和3 d以上。在菠菜种植中使用噻虫嗪时应根据不同栽培条件设定不同的安全采收间隔期,从而降低其风险。     

高效液相色谱法检测烟草中噻虫嗪残留及消解动态

建立了高效液相色谱法检测鲜烟叶和干烟叶中噻虫嗪残留量的方法。样品经乙腈提取,Cleanert NH2-SPE固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,外标法定量。结果表明:在0.01~5 mg/kg添加水平下,鲜烟叶中噻虫嗪的平均回收率为92%~95%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~9.2%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg;在0.05~5 mg/kg添加水平下,干烟叶中噻虫嗪的平均回收率为91%~94%,RSD为5.9%~6.8%,LOQ为0.05 mg/kg。采用所建立的方法,测定了山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪的消解动态及最终残留量。结果表明:噻虫嗪在烟叶中的半衰期为1.3~8.1 d;按照噻虫嗪有效成分用量18.9和28.4 g/hm2,于烟草现蕾初期-成熟期对水喷雾施药2~3次,距末次施药7 d后,山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪残留量为0.05~0.80 mg/kg,均低于国际烟草合作研究中心(CORESTA)指导性残留限量标准规定的MRL值(5.0 mg/kg)。     

4种杀虫剂对玉米3种害虫的毒力及种子处理防治效果评价

为评价4种杀虫剂在玉米田防治灰飞虱Laodelphax striatellus、禾蓟马Frankliniella tenuicornis和玉米蚜Rhopalosiphum maidis的应用前景,采用浸苗法测定了其对3种害虫的毒力,并通过种子处理筛选对3种害虫田间防效较高的药剂。结果表明,噻虫嗪、呋虫胺和吡虫啉对灰飞虱、禾蓟马和玉米蚜具有较高毒力,LC50分别为0.14～1.10、4.24～31.01 mg/L和0.80～7.49 mg/L,氟啶虫酰胺的毒力最低,对3种害虫的LC50分别为84. 55、222.72 mg/L和44.81 mg/L。采用种子处理的方式施药后,各药剂处理组玉米出苗率与对照组无显著差异,安全性较高;播种后30 d,20%氟啶虫酰胺种子处理悬浮剂对灰飞虱、禾蓟马的防效均在75%以上,播种后40 d,70%噻虫嗪种子处理可分散粉剂对灰飞虱防效最高,其次为20%氟啶虫酰胺种子处理悬浮剂、8%呋虫胺悬浮种衣剂和600 g/L吡虫啉悬浮种衣剂;播种后50 d(玉米抽雄期)调查,20%氟啶虫酰胺种子处理悬浮剂对玉米蚜防治效果可达92.1%,表现出较高的防治效果,噻虫嗪、呋虫胺、吡虫啉防治效果略低,但均在70%以上,能有效防治玉米蚜的为害。综上,氟啶虫酰胺、噻虫嗪、呋虫胺和吡虫啉均适合用于防治玉米田灰飞虱、禾蓟马和玉米蚜3种害虫。     

吡虫啉在金银花及土壤中的残留动态研究

采用HPLC DAD方法对吡虫啉在金银花及土壤中的残留动态进行研究。该方法最小检出量为0.021 2 ng,样品添加回收率为80.9%~ 84.6%,变异系数为7.74%~ 18.15%。研究结果表明：吡虫啉在金银花和土壤中的半衰期分别为1.52~ 4.65、11.07~ 19.09 d。建议金银花中吡虫啉的最大残留限量（MRL）为3.0 mg/kg;10%吡虫啉可湿性粉剂防治金银花蚜虫,用药量为30 g/hm2（有效成分）,采用喷雾的施药方法,在每茬花中最多施药2次,安全施药间隔期为7 d。     

新烟碱类杀虫剂种子包衣防治麦蚜的可行性评价

为评价不同新烟碱类杀虫剂处理种子防治小麦蚜虫的应用潜力,采用种子包衣法分别在室内及田间比较了吡虫啉、噻虫嗪、啶虫脒、烯啶虫胺、噻虫啉防治小麦蚜虫的效果及安全性,并测定了吡虫啉和噻虫嗪的持效、对天敌和小麦产量的影响及其在小麦籽粒中的最终残留量。结果表明,在2.4、3.6和4.8 g/kg种子剂量下,啶虫脒明显降低小麦出苗率,而其它药剂均无显著影响;至抽穗前烯啶虫胺、啶虫脒和噻虫啉对麦蚜的防效低,吡虫啉和噻虫嗪则均有较高防效,在58.17%以上,而在小麦抽穗扬花期防效下降,为33.57%~60.46%。吡虫啉和噻虫嗪对叶部麦蚜防效均相应高于穗部。与喷雾处理相比,吡虫啉、噻虫嗪各剂量种子包衣对瓢虫和蚜茧蜂等天敌昆虫影响小,在3.6、4.8 g/kg种子剂量下,小麦千粒重和产量无显著差异,且在小麦籽粒中的残留量低。表明吡虫啉和噻虫嗪种子包衣防治麦蚜的应用潜力大。     

联苯菊酯、噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在小麦上的残留及膳食风险评估

建立了小麦及其秸秆中联苯菊酯、噻虫嗪和代谢物噻虫胺残留量的分析方法。样品经乙酸-乙腈提取,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺 (PSA) 及GCB净化,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪 (UPLC-MS/MS) 检测。结果表明:在0.0025~0.1 mg/L范围内,联苯菊酯、噻虫嗪和噻虫胺的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系,R2均大于0.99。麦粒样品在0.01、0.1和0.5 mg/kg,秸秆样品在0.05、0.5和3 mg/kg添加水平下,联苯菊酯、噻虫嗪和噻虫胺在小麦及其秸秆中的添加回收率分别在93%~98%、87%~98%和87%~98%之间,相对标准偏差 (RSD) 分别在0.8%~4.8%、0.6%~4.1%和1.0%~3.3%之间。按照《农作物中农药残留试验准则》在全国12个小麦主产区开展规范残留试验,采用35%联苯菊酯 ? 噻虫嗪悬浮剂,以制剂用量150 g/hm2 (有效成分52.5 g/hm2) 的剂量,于小麦蚜虫始盛时期施药1次,施药后间隔14 d和21 d采集的麦粒中联苯菊酯、噻虫嗪和噻虫胺的残留量结果验证了相关残留限量 (MRL) 值的适用性,且多点试验的结果具有更高的可靠性。长期及短期膳食暴露风险评估结果表明,小麦中联苯菊酯、噻虫嗪和噻虫胺残留量对1~6岁儿童和普通人群产生的膳食暴露风险在可接受范围内。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在枸杞中的残留消解及膳食摄入风险评估

为分析50%噻虫嗪水分散粒剂在枸杞上的残留情况, 评估其残留量对人体的膳食摄入风险, 建立了噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在枸杞上的高效液相色谱-串联质谱检测方法, 分析枸杞中农药的最终残留量, 估算农药慢性摄入风险。结果表明, 在0.01~1.0 mg/L的范围内, 2种农药的线性关系良好, 相关系数大于0.999。在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个添加水平下, 平均回收率为80.7%~106.6%, 相对标准偏差为1.4%~4.6%。储藏稳定性试验结果表明, 冷冻条件下储藏11个月, 噻虫嗪和噻虫胺在枸杞中均稳定。中国居民摄入噻虫嗪和噻虫胺的慢性暴露风险分别为16.6%和3.8%, 远低于100%, 慢性膳食暴露风险低。     

高效液相色谱-串联质谱法检测宁南霉素在人参中的残留及消解规律

为明确宁南霉素在人参上的消解规律和最终残留水平，于2019年在吉林省白山市、抚松县、延吉市以及辽宁省桓仁县4地进行了宁南霉素在人参及其植株中的田间残留及消解动态试验。样品经体积分数为0.2%的甲酸水溶液提取，采用PLS＋PXC固相萃取柱净化，XSelect? HSS T3色谱柱分离，高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 测定。结果表明:在0.1、0.2和1 mg/kg添加水平下，宁南霉素在鲜人参和人参植株中的平均回收率分别为90%~99%和92%~94%，相对标准偏差 (RSD) 分别为4.7%~5.6%和4.0%~5.6%；在0.2、1和2 mg/kg添加水平下，宁南霉素在干人参中的平均回收率为89%~95%，RSD为1.4%~10%。在鲜人参与人参植株中的定量限 (LOQ) 均为 0.1 mg/kg，在干人参中的 LOQ 为 0.2 mg/kg。白山、桓仁两地的消解动态试验结果显示，宁南霉素在人参植株上的半衰期分别为11.77和0.76 d。4地的最终残留试验结果显示，宁南霉素在鲜人参上的最终残留量低于LOQ，在人参植株上的最终残留量为相似文献   

水稻穗前稻飞虱省力化防控技术可行性评价

本文研究不同药剂处理水稻种子对稻飞虱的防治效果,以期筛选出对稻飞虱防治效果好、持效期长的药剂及其配套使用技术,为稻飞虱的省力化防控提供科学依据。选择噻虫嗪、呋虫胺、吡虫啉、烯啶虫胺、噻虫胺和氟啶虫胺腈6种药剂分别按照有效药量2、4、6 g/kg进行拌种,测定不同处理对室内及田间稻飞虱的防治效果;同时将噻虫嗪与复合肥混合施用,验证药肥混施对稻飞虱的防治效果及时长。结果表明,室内条件下,以噻虫嗪4 g/kg拌种对褐飞虱的防治效果最好,有效控制时长为45 d左右,防治效果为90.6%;田间条件下,机插秧、直播稻以及旱育秧3种种植方式下,仍以噻虫嗪防治效果最好,有效控制时长分别为65、80、65 d。噻虫嗪与复合肥混合施用,有效药量为240 g/hm~2以上时,药后20 d,防治效果在85%以上,与常规茎叶喷雾防治效果无差异。利用噻虫嗪有效药量4～6 g/kg进行拌种,在稻飞虱发生较轻年份,可有效降低田间稻飞虱种群数量;在稻飞虱发生较重年份,水稻抽穗前采用噻虫嗪药肥混施,控制稻飞虱的持效期为20 d左右,能有效减少稻飞虱的防治次数,实现稻飞虱的省力化、轻简式防控,可在水稻生产中推广应用。     

马铃薯中戊唑醇和吡唑醚菌酯的残留行为

为探明戊唑醇和吡唑醚菌酯在马铃薯中的残留特性和安全性,建立了测定马铃薯植株和块茎中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,研究了两种农药在马铃薯植株中的消解动态及在马铃薯块茎中的最终残留。样品前处理采用 QuEChERS 法,经乙腈提取,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明:0.005～0.5 mg/kg添加水平下,戊唑醇在马铃薯植株和块茎中的回收率分别为90%～99%、94%～102%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%～5.3%、5.3%～9.2%;吡唑醚菌酯在马铃薯植株和块茎中的回收率分别为98%～104%、89%～96%,相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～8.7%、3.0%～8.0%;样品中戊唑醇和吡唑醚菌酯的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。监测了戊唑醇和吡唑醚菌酯在山东烟台、天津武清、四川成都、重庆九龙坡、湖南长沙、安徽宿州、陕西榆林、贵州贵阳、宁夏银川和黑龙江绥化10个试验点的马铃薯中的残留行为。发现戊唑醇和吡唑醚菌酯在马铃薯植株中的消解速率较快,半衰期分别为6.4～6.5 d和5.0～7.2 d,属易消解型农药。采用32%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂按推荐剂量(有效成分用量182.4 g/hm2)施药3次,距末次施药14 d,戊唑醇在马铃薯中的最大残留量不大于0.018 mg/kg,低于欧盟规定的最大残留限量标准(MRL)(0.02 mg/kg),吡唑醚菌酯在马铃薯块茎中的最大残留量<0.005 mg/kg,低于中国规定的MRL(0.02 mg/kg)。