多壁碳纳米管分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定鸡蛋中4种抗病毒药物残留

建立以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂,分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种抗流感病毒药物金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的残留。样品经1%乙酸乙腈/水(9/1,v/v)提取,MWCNTs分散净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,经Agilent SB-Aq色谱柱分离,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明,在优化的流动相梯度条件下,具有同分异构的金刚乙胺和美金刚可有效分离;4种药物在0.1~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 9。在0.5~5μg/kg浓度范围内的3个添加水平,4种药物在鸡蛋中的回收率在92.2%~106.7%之间,相对标准偏差为1.1%~6.3%,定量限为0.5μg/kg。结果说明该方法具有良好的准确度、精密度和灵敏度,适用于鸡蛋样品中4种抗流感病毒药物残留的测定。     

环境友好的HPLC方法检测鸡蛋中6种氟喹诺酮类药物残留

为减少有机试剂使用,减轻环境污染,提高检测效率,建立了可同时检测鸡蛋中氧氟沙星(Ofloxacin,OFL)、培氟沙星(Pefloxacin,PEF)、环丙沙星(Ciprofloxacin,CIP)、达氟沙星(Danofloxacin,DAN)、恩诺沙星(Enrofloxacin,ENR)和沙拉沙星(Sarafloxacin,SAR)6种氟喹诺酮类药物残留的环境友好型高效液相色谱荧光检测方法。鸡蛋样品用纯水提取,氯化钠盐析,加热冷冻净化,正己烷脱脂,采用0.5%甲酸水-乙腈体系作为流动相,荧光激发波长280nm,发射波长450nm检测。结果显示:OFL的线性范围为8~1 000μg/kg,DAN为0.4~50.0μg/kg,其余4种均为2~250μg/kg,相关系数大于0.99。OFL检测限为4μg/kg,DAN为0.2μg/kg,其余4种均为1μg/kg;OFL定量限为20μg/kg,DAN为1μg/kg,其余4种均为5μg/kg。6种药物添加平均回收率为80.52%~101.10%;相对标准偏差为2.99%~10.40%。     

饲料中4种硝基呋喃类药物的检测方法研究

建立了饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因4种药物的液相色谱分析方法。液相色谱柱为Waters SunfireTMC18(150 mm×2.1 mm,3.5μm),柱温30℃,流动相为乙腈和0.2%甲酸水溶液,检测波长365 nm,流速0.2 mL/min。此条件下硝基呋喃类药物的线性范围是0.1~10μg/mL,回收率为75%~90%,变异系数为3.24%~5.83%。检测限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定圆白菜蔬菜中铅、镉含量

蔬菜圆白菜样品匀浆后,称取试样1 g 左右(精确至0.0001g)于消解罐中,加入8mL硝酸进行微波消解。转移到真空赶酸器上,加热赶酸至罐内液体总量1mL左右,加入1%硝酸5mL,进行二次赶酸,待罐内溶液总量约为1mL时,用少量硝酸冲洗消解罐3次,将溶液转移至10mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,使用优化的方法测定铅(Pb)、镉(Cd)含量,检出限按照国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的规定计算检出限,使用标准加入法进行回收率实验。铅在0μg﹒L_^-1 ~20 μg﹒L_^-1范围内线性良好,检出限为20 pg,回收率在96.2%~97.8%之间；镉在0μg﹒L_^-1 ~2μg﹒L_^-1范围内线性良好,检出限为4 pg,回收率在94.0 %~104.5 %之间。     

UPLC-MS/MS法测定鸡蛋、鸡肉中4种氟喹诺酮类药物残留

建立鸡肉和鸡蛋中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星残留检测的UPLC-MS/MS方法。样品采用2%甲酸乙腈溶液两部提取之后氮吹的方法,HESI源正离子模式扫描,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,9 min内完成4种氟喹诺酮沙星类药物的定量分析。结果显示,方法检测底限为0.5μg·kg~(-1),在10,20,40μg·kg~(-1)添加水平下,鸡肉加标回收率在70%~90%,鸡蛋加标回收率在80%~100%,且两种样本RSD值均10%。该方法前处理简便快速,分析速度快,灵敏度高。     

喷施羧甲基纤维素铵对土壤水热效应及饲用苏丹草根系和产量的影响

【目的】研究喷施羧甲基纤维素铵（CMC-NH₄）对土壤含水量和温度及苏丹草根系和产量的影响，为解决宁夏引黄灌区热量紧缺问题、保障后茬作物稳产增产提供技术支撑。【方法】在宁夏引黄灌区，以小麦收获后复种的苏丹草为材料，采用大田试验，设置喷施0 kg/hm² (CK)、50 kg/hm² (T1)、100 kg/hm² (T2)、200 kg/hm² (T3)和300 kg/hm² (T4) CMC-NH₄ 5个处理，研究喷施CMC-NH₄对土壤含水量和温度，以及苏丹草根系特征、株高和干草产量的影响，并分析了CMC-NH₄喷施量与土壤含水量、温度及苏丹草生长指标和产量间的相关性。【结果】喷施CMC-NH₄处理土壤含水量较对照显著提高2.82%~29.19%(P＜0.05)，且随着CMC-NH₄喷施量的增加而增大。喷施CMC-NH₄处理土壤温度较对照显著提高5.14%~31.82%，且随着CMC-NH₄喷施量的增加而增大。在0~30 cm土层，与对照相比，喷施CMC-NH₄处理苏丹草的根长、根直径、根表面积和根体积分别显著提高16.35%~ 65.52%，7.69%~30.77%，42.40%~93.85%和120.76%~229.90%；0~10 cm土层苏丹草根长、根直径、根表面积和根体积占0~30 cm土层的比例均最高，根长、根直径、根表面积和根体积分别较对照提高了21.21%~74.76%，9.68%~58.06%，61.95%~136.13%和122.60%~273.18%。与对照相比，喷施CMC-NH₄处理苏丹草0~1.0 mm径级根长、根表面积和根体积显著提高，其中以0.6~1.0 mm径级根系增加幅度较大。喷施CMC-NH₄处理苏丹草株高和干草产量较对照分别显著增加了9.34%~22.52%和55.50%~110.55%。相关性分析结果表明，CMC-NH₄喷施量与土壤含水量、温度及苏丹草的根直径、体积和干草产量呈极显著正相关，与根长和根表面积呈显著正相关。【结论】在宁夏引黄灌区农田喷施CMC-NH₄能够改善土壤水温状况，促进苏丹草根系生长，提高干草产量，当CMC-NH₄喷施量为200 kg/hm²时效果最佳。     

超高效液相-串联质谱测定鸡蛋17种兽药残留的方法

建立了Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法,同时测定鸡蛋中酰胺醇类、喹诺酮类、磺胺类17种兽药残留含量。该法为样品经无水硫酸钠脱去鸡蛋中的水分、 0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物;用Waters UPLC C18色谱柱,流动相为0.2%甲酸水-乙腈梯度洗脱,电喷雾-正负离子多反应监测模式,内标法定量。该方法在质量浓度为0.5～50ng/ml、 0.1～10ng/ml范围内线性良好, 17种兽残相关系数r均大于0.993。经添加1, 5, 10μg/kg 3个加标样品的测定,回收率61.8%～117%, RSD%1.2～9.7,方法的准确性和重复性良好。     

超高效液相色谱串联质谱法测定番茄和土壤中咯菌腈残留量

建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定番茄和土壤中咯菌腈残留的检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的咯菌腈,经PSA（N-丙基乙二胺）和硅镁型吸附剂净化后,以C₁₈柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱多反应监测,电喷雾负离子源,外标法定量。咯菌腈在0.01~2.00 mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=3 412.6x+163.95,r²=0.999 5。向对照番茄果实和对照土壤中分别添加咯菌腈标样,添加水平分别为0.01、0.10、2.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为95.96%~103.17%和88.21%~106.88%,相对标准偏差分别为1.8%~4.6%和1.1%~6.2%。番茄和土壤中咯菌腈的检出限均为0.4 μg·kg^-1,定量限分别为1.4 μg·kg^-1和1.3 μg·kg^-1。该方法简单、快速,准确度和灵敏度都较高,适用于番茄和土壤中咯菌腈的残留分析。     

不同施氮措施对柴达木枸杞园土壤无机氮的影响

通过施用不同量氮肥和硝化抑制剂,研究其对柴达木枸杞园土壤无机氮转化和枸杞产量的影响,并筛选出最佳的施氮措施。田间试验设置10个处理：除 CK 处理不施用任何肥料外,其余处理均施用1 667 kg/hm的商品有机肥和725 kg/hm的重过磷酸钙。N₆₆₇~N₀ 处理依次施氮667、534、400、267、133、0 kg/hm,Ni₄₀₀~Ni₁₃₃处理是在N₄₀₀~N₁₃₃处理的基础上,配施 Nitrapyrin 2、1.33、0.63 kg/hm 。结果表明：不同施氮处理土壤NO^-₃-N含量在 0~200 cm土层中均出现双峰,且 0~200 cm土层土壤NO^-₃-N平均含量较N₀处理增加34.65%~75.64%。施用氮肥增加0~40 cm土层中NH⁺₄-N含量,但对深层土壤无明显影响。Ni₄₀₀~Ni₁₃₃ 处理80~ 200 cm土层土壤NO^-₃-N含量较N₄₀₀~N₁₃₃ 处理降低12.13%~15.27%,但表层土壤 (0~20 cm) NH⁺₄-N含量增加338.5%~600%。Ni₂₆₇处理0~200 cm土壤硝态氮累积量较N₆₆₇处理降低 29.9%,但其枸杞产量较N₆₆₇处理增加 6.94%。适宜的氮肥用量以及增施 Nitrapyrin 可有效降低枸杞园土壤NO^-₃-N含量及累积量,同时使土壤中NH⁺₄-N含量保持在较高水平。综合经济效益和生态效益,施氮量为267~400 kg/hm且配施纯氮量0.5% 的Nitrapyrin为柴达木地区高肥力枸杞园的适宜施氮方案。     

甲酸盐和葡萄糖对两种土壤N2O排放的刺激作用

为初步探究某些根系分泌物对土壤N₂O排放的影响,采用室内培养的方法,以甲酸盐和葡萄糖为外加碳源（0、0.5、1 μmolC·g^-1）,测定了其对菜地和稻田土壤N₂O排放的影响。结果表明,无外加有机碳源情况下,菜地土壤的N₂O-N（2.65~2.69 μg·kg^-1）排放量显著小于稻田土壤（6.19~11.79 μg·kg^-1）（P<0.01）;添加葡萄糖的情况下,菜地土壤的N₂O-N（2.47~3.44 μg·kg^-1）排放量也显著小于稻田土壤（9.55~13.34 μg·kg^-1）（P<0.01）;但在甲酸盐（1 μmol C·g^-1）的刺激下菜地土壤N₂O-N排放量（54.86 μg·kg^-1）显著高于稻田土壤（42.40 μg·kg^-1）（P<0.01）;增加施氮量并没有显著增加土壤中N₂O排放。荧光定量PCR结果表明,稻田土壤微生物拷贝数（包括真菌、细菌、反硝化细菌）是菜地的3~8倍。进一步通过高通量测序分析发现,反硝化真菌在菜地中的相对丰度（53.8%）,远远高于其在稻田土壤中的丰度（6.6%）。有报道指出,反硝化真菌能够有效地利用甲酸盐产生N₂O,我们的研究也发现小分子有机物质的微量添加可以显著刺激土壤N₂O排放;微生物群落结构可以显著地影响土壤N₂O排放对不同有机碳源添加响应;甲酸盐添加下的菜地土壤中,大量反硝化真菌很可能是N₂O的主要贡献者。     

生态旅游潜在客源市场特征的调查研究--以湖南永州金洞森林旅游开发为例

为探明客源市场生态旅游消费的潜在特征,采用问卷调查的形式,就长沙市居民对湖南金洞生态旅游开发的意向等问题进行抽样调查．结果显示,生态旅游符合人们“回归自然”的旅游新时尚,有着极大的开发空间,指出生态旅游的开发要注重环境保护和可持续发展．开发的产品要以休闲度假类的大众产品为主,开发生态旅游都市客源市场还要多种渠道并用,尤其是要注重媒体的宣传．     

《河北农业大学学报》创刊年代考

清光绪二十八年(1902)河北农业大学前身—直隶农务学堂诞生,经几易其名,于1958年更名为河北农业大学至今。清光绪三十一年(1905)直隶高等农业学堂时期创办了《北直农话报》,清光绪三十四年(1908)更名为《直隶农务官报》,中华民国七年(1918)改出《农学月刊》,中华民国十七年(1928)易名为《河大农刊》,中华民国二十三年(1934)更名为《河北通俗农刊》,中华民国二十四年(1935)易名为《河北农林学刊》,1948年更名为《河北农学院研究专刊》,1959年更名为《河北农业大学学报》至今。《河北农业大学学报》前身诸刊都与现时的《河北农业大学学报》有着一脉相承的历史渊源,各刊之间联系紧密,连续性、继承性强。因此,《河北农业大学学报》的创刊时间应追溯至1905年创办的《北直农话报》。     

浅谈饲料中有效能的测定技术

饲料中有效能是供动物生长发育的基础.不同动物所用的有效能体系不同,目前大多数动物采用消化能、代谢能体系,但随着研究的发展与深入,发现最能反映饲料有效能的是净能体系.无论哪种体系,采用合理的测定技术准确测定饲料中的有效能值显得尤其重要,通过对饲料有效能值的准确测定可以实现动物所需能量的精确供给,减少养殖成本,使经济效益最大化.文章综述了几种有效能评价体系的测定技术.     

山茱萸多糖提取工艺优化及马钱苷含量测定

采用L（934）正交设计试验,对山茱萸浸提液中山茱萸多糖的酶水解法提取工艺进行了优化研究,并对浸提液的中有效成分马钱苷含量进行了HPLC法分析。结果表明,山茱萸多糖浸提的最佳工艺为：液料比1∶5,浸提时间4 h,浸提温度80℃,果胶酶添加量0.55 g/L。用HPLC法测定出的山茱萸浸提液中马钱苷平均含量为0.512 ...     

水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的纯化技术

应用萄聚糖凝胶柱层析对水牛梭形住肉孢子虫包囊包溶性抗原进行了纯化。结果表明：纯化水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的最适条件为：选用萄聚糖凝胶Ｇ—１００柱层析系统；洗脱液为０３ＭＰＢＳ（ｐＨ７２），床体积为１０ｃｍ×１６５ｃｍ，上样体积为５００ＨＬ；流速为１２ｍＬ／ｈ。纯化抗原可使琼脂凝胶双扩散试验的阳性检出率提高３０％。     

黑豆不同部分馏油的体外抗氧化性比较

[目的]通过体外抗氧化体系比较黑豆不同部分馏油抗氧化性活性。[方法]通过正交试验优化索氏提取黑豆馏油的最佳工艺,提取黑豆不同部分馏油;研究黑豆不同部分馏油对羟基自由基(·OH)、DPPH自由基(DPPH·)的清除能力。[结果]在样品浓度为1.0 mg/mL时,黑豆不同部分馏油对·OH的清除率分别为全豆馏油83.9%、豆黄(黑豆去皮部分)馏油64.8%、豆皮馏油17.3%,对DPPH·的清除率分别为全豆馏油41.3%、豆黄馏油33.2%、豆皮馏油77.9%。[结论]黑豆不同部分馏油均具有较好的抗氧化性,是良好的天然抗氧化剂。黑豆不同部分馏油对·OH的清除能力从大到小依次为全豆馏油、豆黄馏油、豆皮馏油,对DPPH·的清除能力从大到小依次为豆皮馏油、全豆馏油、豆黄馏油。     

切花菊耐热性鉴定方法研究

以8个切花菊品种为材料,通过对离体叶片进行50℃高温胁迫后,采用电导法、电阻抗图谱法测定电导率、电阻,并对大田栽培植株进行田间高温胁迫试验,比较品种间的耐热性。结果表明:电导法测得的50℃直接相对电导率、修正相对电导率和电阻抗图谱法测得的胞外电阻在品种间有明显差异,但与田间高温胁迫法测定的热害指数不完全一致。电导法和电阻抗图谱法都可以作为测定切花菊耐热性的方法,但需要结合田间耐热性观察。     

探究板栗的科学贮藏方法

板栗属壳斗科栗属(Castanea mollisima Blume),其种子属于顽拗型种子,不耐贮藏。基于近年来板栗贮藏保鲜技术研究成果,从合理采收、贮前处理、贮藏方法等方面进行论述。     

干旱对合丰42不同部位叶片发育的影响

在垄作、密植两种栽培方式的条件下,研究干旱对大豆不同部位叶片发育的影响。结果表明：无论垄作还是密植,干旱严重影响大豆叶片不同部位叶绿素含量、叶面积及周长的大小、不同部位叶长、叶宽及比值、叶片形状因子等。影响整个植株的生长发育,进而影响作物产量。     

参与式农业基地建设行动方案设计

为了编制实用性强的基地建设行动方案,首先,确定参与式发展的主体,搭建一个“决策框架”;其次,针对行动目标,提出不同参与主体,如管理者、农民、消费者等团队与个人的目标及行动内容;最后,工作应向重塑伙伴式合作关系,挖掘农民自我发展潜力,完成三大角色的转换,打造农业基地文化等方向推进。