高相色谱-荧光测定蔬菜中喹诺酮类抗生素

建立了高效液相色谱一荧光测定蔬菜中4种喹诺酮类抗生素的分析方法.蔬菜样品采用酸化乙腈超声提取,再以正己烷液-液萃取并旋转蒸发浓缩.采用高效液相色谱-荧光检测器,以乙腈/0.086mol/L磷酸(15/85,V/V,用三乙胺调节pH2.5)作为流动相,于激发波长280 nm、发射波长450 nm处对样品进行检测.4种喹诺酮类抗生素在蔬菜中的检测限为0.575～1.538μg/kg,不同浓度加标回收率为64.4%～116.9%.对环境中蔬菜样品进行检测结果表明该方法有效可行且价廉,能够满足日常监测分析要求.     

畜禽粪便中喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-荧光分析方法

建立了能同时测定畜禽粪便中4种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-荧光分析方法。该方法以乙腈为提取液,用正己烷液-液萃取法去除样品中的脂类等杂质,超声提取15 min;以乙腈+0.086 mol/L磷酸(15/85,V/V,用三乙胺调节pH值至2.5)作为流动相。畜禽粪便样品中4种喹诺酮类抗生素的加标回收率在65.8%～121.7%之间,相对标准偏差均低于8.0%,样品定量限为0.46～1.23μg/kg。利用该方法测定了广州市畜禽粪便中4种喹诺酮类抗生素的含量,结果4种抗生素均被检出,以环丙沙星为主。     

鸡肌肉组织中四环素类和氟喹诺酮类药物多残留检测

建立了能同时提取净化鸡肌肉组织中多残留的前处理并使用高效液相色谱分别检测的方法。样品经McIlvaine缓冲液、McIlvaine缓冲液-甲醇混合液提取后,过Oasis HLB固相萃取柱,5%甲醇(φ)淋洗,甲醇洗脱,40℃氮气吹干,磷酸-三乙胺缓冲液/乙腈复溶。样品四环素类药物用紫外检测器检测,波长365 nm,氟喹诺酮类药物用荧光检测器检测:激发波长280 nm,发射波长为480 nm。结果显示:鸡肌肉组织中4种四环素类药物OTC、TC的检测限是5μg/kg,CTC、DOXY的检测限是16μg/kg,回收率范围60.6%～89.1%,变异系数范围1.9%～14.3%;4种氟喹诺酮类药物的检测限均为2μg/kg,回收率范围77.5%～86.3%,变异系数范围2.8%～7.4%。说明该方法灵敏度高、适应性强,适用于鸡肌肉组织中上述4种四环素类药物和4种氟喹诺酮类药物残留的一次性检出。     

猪肉中莫西克汀残留高效液相色谱-荧光检测方法的建立

为方便检测猪肉中莫西克汀残留量,建立了高效液相色谱-荧光检测方法(HPLC-FLD)。样品采用乙腈提取,加水稀释,用三乙胺调节pH,C18固相萃取柱净化,加三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化。以乙腈/水为流动相,高效液相色谱-荧光检测法测定,选择激发波长为365nm,发射波长为475nm。在0.01～1.00μg/mL质量浓度范围内,莫西克汀的色谱峰面积与浓度呈线性相关,相关系数大于0.99;添加量为5、50和250ng/g时,平均添加回收率为92.16%～99.39%;日内变异系数为2.8%～4.1%(n=5),日间变异系数为6.4%～8.5%(n=3)。本方法的检测限为2ng/g,定量限为5ng/g。该方法准确、灵敏,可用于猪肉中莫西克汀的残留分析。     

不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素污染特征研究

[目的]利用振荡、超声提取-液液萃取-高效液相色谱荧光检测器检测合肥市不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素的含量,为土壤中磺胺类药物的检测提供依据。[方法]土样采用0.1 mol/L NaOH和甲醇（5∶5）混合溶液提取,二氯甲烷液相萃取,采用高效液相色谱荧光检测器,以乙腈和含0.5%乙酸水溶液作为流动相,激发波长（Ex）为405 nm,发射波长（Em）为495 nm,对样品进行检测。[结果]3种磺胺类抗生素在土壤中的检出限为2.5μg/kg;土壤样品中3种磺胺类抗生素添加浓度在2.5～50.0μg/kg,平均回收率为74.17%～104.35%,RSD均小于10%。所有土样中单种磺胺类抗生素检出率为16.67%～44.44%,平均含量为3.43～3.89μg/kg。[结论]4类菜地土壤中3种SAs的含量顺序为：养鸡场附近菜地〉普通农家菜地〉有机蔬菜基地〉绿色蔬菜基地,表明土壤中磺胺类抗生素污染主要源自粪肥的施用。     

高效液相色谱法分析砂糖橘中多菌灵的残留

采用配备有Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪测定砂糖橘中多菌灵残留。砂糖橘中多菌灵残留以甲醇为溶剂,采用超声波提取,经液-液萃取净化,采用液相色谱法测定砂糖橘样品中多菌灵的残留量。检测的最佳条件为:检测波长为284nm,流动相为甲醇-2%NH4Ac水溶液(V/V=45/55),流速为1.0mL/min。多菌灵在砂糖橘样品中的添加回收率为83.40%～92.87%,变异系数为1.98%～3.35%,最低检测浓度0.01μg/g,满足农药残留分析要求。     

高效液相色谱荧光检测器测定氟喹诺酮类药物残留方法的建立

为了探索经济适用的氟喹诺酮类残留提取和检测方法,建立了同时测定牛奶中6种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱(HPLC)串联荧光检测器(FLD)检测方法。样品经过含有5%乙酸的乙腈溶液涡旋提取,经改良Qu ECh ERS方法净化,HPLC-FLD检测,激发波长280 nm,发射波长450 nm,色谱柱为Waters XBridgeTM-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 m L/min,柱温30℃,以乙腈和含0.1%甲酸的20 mmol/L甲酸铵水溶液做为流动相进行梯度洗脱。在所建立的方法中6种氟喹诺酮分离度较好(R1.5),在0.01~0.3μg/m L浓度范围内具有良好的关系(r=0.999 9),检出限在0.97~3.91μg/kg之间,回收率试验中平均加标回收率为97%~100%;重复性、精密度、稳定性试验结果良好,相对标准偏差均3%。所建立方法简单、快速、灵敏度和回收率高,适用于牛奶中该6种氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中8种喹诺酮类药物残留研究

本文建立了鸡蛋中8种喹诺酮类药物残留检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取、C18柱净化,经超高效液相色谱-串联质谱检测分析,优化了质谱的分离参数。结果表明,8种喹诺酮类药物在1.0～100.0μg/L范围内线性满足要求,相关系数r均大于0.995,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,能够满足鸡蛋中喹诺酮类药物残留检测要求。     

土壤中三聚氰胺的高效液相色谱分析

通过对土壤样品中三聚氰胺提取方法及其色谱条件的优化,建立了高效液相色谱检测土壤中三聚氰胺残留的方法。实验采用SPHERI-5RP-18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温和进样量分别为30℃和10μL。结果表明:选择波长240nm,流速1.0mL/min,乙腈/庚烷磺酸钠和柠檬酸缓冲液(15/85,V/V)为流动相,氨水甲醇溶液(5/95,V/V)为提取试剂,可以获得较好的检测效果。优化条件下,三聚氰胺在0.5～30μg/mL范围线性良好,平均加标回收率为82.6%～90.7%,变异系数为0.76%～2.78%。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于土壤中三聚氰胺的检测。     

高效液相色谱法分析砂糖桔中噻菌灵残留

采用配备有Hypersil ODS C18色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪测定砂糖桔中噻菌灵残留。以甲醇为溶剂,超声波提取砂糖桔中的噻菌灵,经液液分配萃取净化,采用液相色谱法测定其残留量。确定砂糖桔中噻菌灵的最佳液相色谱检测条件为:检测波长300nm;流动相甲醇∶2%NH4Ac水溶液=75∶25(V/V);流速为1.0mL/min;进样量为10μL;噻菌灵在样品中的添加回收率为88.90%~95.37%,最低检测浓度0.02μg/g,满足农药残留分析要求。     

恶唑酰草胺及其代谢物的残留分析方法

建立了能同时测定水稻及环境中恶唑酰草胺及其3种代谢物残留量的高效液相色谱(HPLC)法。以乙腈和水的混合液作为提取溶剂,硅胶层析柱净化,采用高效液相色谱法以乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,紫外检测器224 nm检测。结果表明:恶唑酰草胺及其3种代谢物的线性范围为0.5~20.0 mg/L,相关系数达0.999 3~0.999 9;4种化合物在土壤、稻秆、糙米和稻壳中的最低检测浓度均为0.10 mg/kg,在稻田水中的最低检测浓度为0.02 mg/kg,平均回收率均为78.2%~106.9%,变异系数为2.0%~11.7%,符合农药残留测定要求。     

高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的方法。[方法]以C18为色谱柱,以磷酸溶液（pH2.5）∶乙腈=70∶30（V∶V）为流动相,在263 nm波长下采用高效液相色谱法测定了噻虫嗪含量。[结果]利用高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的线性回归方程为Y=1 133.8X-0.358 4,相关系数为0.999 7,方法回收率在99.89%～100.10%,相对标准偏差为0.20%,在0.05～0.25 mg/ml范围内该方法测定噻虫嗪含量的线性相关性较好。[结论]该方法具有操作简便、快速、峰形好、精密度高和准确度高等优点,是一种较为理想的噻虫嗪含量检测方法。     

液相色谱法测定饲料中氟喹诺酮类含量方法研究

以2％甲酸乙腈溶液为提取液,采用MCX固相萃取,荧光检测器检测,激发波长280nm,发射波长450nm,外标法定量,本项目建立了同时测定饲料中4种氟喹诺酮类药物的反相高效液相色谱分析方法。4种药物在5—500μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R。大于0．99996。添加药物水平20--500μg／kg的回收率在75．6％一97．2％。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的定量检出限为20μg／kg,达氟沙星为4μg／kg。试验结果表明：该方法快速简便,准确可靠,重现性好,可用于监测饲料中氟喹诺酮类含量。     

高效液相色谱法-荧光检测器同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留

建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加两个浓度水平(0.1、0.4μg/mL)两种杀菌剂在龙眼中的回收率均在95.7%～96.2%之间,相对标准偏差不大于2%。方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足龙眼中两种杀菌剂残留的检验工作需要。     

高效液相色谱-荧光检测法同时分析沼液中4种喹诺酮类抗生素

通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹诺酮类抗生素(FQs)的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂,调节样品pH=4,漩涡混匀后经HLB固相萃取柱净化,选用6 m L甲醇为洗脱剂,浓缩后用高效液相色谱-荧光分析法(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.01 mol·L~(-1)四丁基溴化铵作为流动相,外标法定量。4种FQs在0.002~5.0 mg·L~(-1)浓度范围内呈现良好线性关系,R~2均大于0.990。样品在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg·L~(-1)6个添加水平下的平均回收率在80.4%~105.7%,相对标准偏差为1.0%~5.1%,方法的检出限为0.004~0.01 mg·L~(-1)。应用该方法对南京地区分别以鸡粪、猪粪、牛粪为发酵原料的3个大中型沼气工程的沼液样品进行分析,4种喹诺酮类抗生素均被检出,检测浓度为5~204μg·L~(-1),表明沼液中抗生素污染问题值得关注。     

猪肉中13种磺胺类药物多残留检测超高效液相-串联质谱法

建立了用超高效液相-串联质谱仪检测猪肉中种磺胺多残留的方法。采用乙腈提取,正己烷去脂,碱性氧化铝柱净化后,用超高效液相-串联质谱仪进行定性及定量分析。方法最低检出限为0.25 μg/kg。方法灵敏、准确,可实现多种磺胺激素同时进行定性及定量分析。     

反相高效液相色谱法同时测定红松种仁中的三种内源激素

建立了红松种仁中赤霉素、吲哚乙酸、脱落酸等3种内源激素的反相高效液相色谱检测方法。采用HiQ-SilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-水-冰乙酸（45．0：54．2：0．8,V：V：Ⅵ混合溶液为流动相,流速为1．0mL／min,进样量为10μL,检测波长为254mm,柱温为40℃,用外标法进行定量测定。GA3、IAA和ABA的最低检测限分别为0．5mg／L、0．2mg／L和0．1mg／L,平均回收率分别为95．2％、97．2％和94．1％,相对标准偏差分别为2．3％、1．7％和1．3％。该方法具有简便、准确和易操作等特点。