2019年饲料工业标准宣贯培训班在武汉成功举办

2019年3月22日,中国饲料工业协会与全国饲料工业标准化技术委员会在武汉市举办2019年饲料工业标准宣贯培训班。王黎文秘书长重点对现行《饲料卫生标准》和《饲料标签》两项标准进行了解读,四川省饲料工作总站李云站长、华中农业大学齐德生教授,浙江省兽药饲料监察所朱聪英研究员等9位标准起草专家,分别就《饲料中铅的测定原子吸收光谱法》(GB/T13080-2018)、《饲料中亚硝酸盐的测定比色法》(GB/T13085-2018)和《饲料中黄曲霉毒素B1的测定高效液相色谱法》(GB/T36858-2018)等13项近两年新发布的与《饲料卫生标准》配套的检测方法标准,以及饲料中药物、违禁物质的检测方法标准进行了解读。     

饲料中钙磷同测的探讨

<正>目前国标中钙的测定方法有GB/T6436—2002《饲料中钙的测定》中的KMnO4法(仲裁法)、EDTA法;GB/T13885—2003《动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定》中的原子吸收光谱法(FAAS)。我     

硝酸浓度对火焰-原子吸收光谱法测定牛奶中钙含量的影响

火焰-原子吸收光谱法是《GB 5009.92—2016食品安全国家标准 食品中钙的测定》的第一法,本文通过试验确定硝酸浓度对火焰-原子吸收光谱法测定钙离子具有负干扰的作用。当硝酸浓度<2%时,该作用随着硝酸浓度增大而增大,当硝酸浓度≥2%时,相同钙离子浓度的空白校正信号强度基本不变,因此牛奶样品经过微波消解的前处理,通过调整待测样品的硝酸浓度≥2%,可以有效地消除硝酸浓度对钙离子测定的影响,提高检测结果的准确性,更科学地评价牛奶中钙的含量。     

样品粉碎设备对饲料中铬测定结果的影响

为探讨样品粉碎设备对饲料中铬测定结果的影响,4家检测机构按照GB/T 13088-2006 《饲料中铬的测定》火焰原子吸收光谱法,分别使用不同材质的粉碎设备制备样品,考察粉碎设备、粉碎时间和样品硬度对饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中铬含量测定结果的影响。结果表明,使用不锈钢材质粉碎机会导致饲料中的铬测定结果虚高;除硫酸镁、石粉、微量元素预混料外,粉碎时间越长,铬的测定结果越高;样品粉碎过程中铬的污染还与样品硬度有关,样品硬度越高,铬测定值越高。测定饲料中铬含量时,不能使用不锈钢或其他含铬材质的粉碎机制备样品。     

猪复合预混合饲料中铜、锌含量及合规性分析

研究旨在分析猪复合预混合饲料中铜、锌微量元素含量的合规性。通过对2018—2021年在广西地区采集的1322批次猪复合预混合饲料,采用GB/T13885—2017《饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定原子吸收光谱法》对饲料中的铜、锌元素的含量进行测定。结果表明,部分样品中铜、锌元素含量超出农业部公告第2625号《饲料添加剂安全使用规范》中的最高限量值。猪复合预混合饲料中铜、锌元素含量超过农业部公告第2625号中的最高限量的情况应高度重视。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定饲料中的微量元素铁、铜、锰、锌

利用微波消解样品一火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中的铁、铜、锰、锌4种微量元素的含量,对微波消解的条件和原子吸收光谱测定的条件进行了优化．采用了加标回收和用本测定方法与国家标准方法进行比较相结合验证．获得较满意的准确度和精密度。     

硝酸纯度对牛奶中铬含量测定的影响

在采用《食品安全国家标准食品中铬的测定》(GB 5009.123-2014)中微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中铬含量时,不同公司、产地的优级纯硝酸对样品空白值影响很大。通过研究3种不同产地优级纯硝酸对牛奶空白样品本底值和添加回收试验结果的影响,确定B公司德国产优级纯硝酸对检测结果影响最小。建议在测定牛奶中铬含量之前,对消解使用的试剂开展空白预试验,确保购买的硝酸纯度符合检测要求,以保证试验结果准确可靠。     

原子吸收光谱法测定饲料铜和锰含量的最适浓度

采用微波技术消解饲料样品,用火焰原子吸收光谱法测定铜和锰的含量,该方法快速、灵敏、准确、操作简单。准确称取0.2～0.5 g饲料成品及饲料原料碱铜、硫酸铜等样品,经微波消解处理得到样品溶液,稀释样品溶液。通过原子吸收光谱仪测定饲料成品及饲料原料碱铜、硫酸铜等的不同浓度的样品溶液,得到利用原子吸收光谱仪测定这些饲料的最适浓度。测定铜含量时禽、乳猪和母猪微量饲料成品的适宜浓度分别为1.510μg/mL、1.563μg/mL和0.385μg/mL。测定锰含量时禽、乳猪和母猪微量饲料成品时的适宜浓度分别为0.148μg/mL、0.706μg/mL和3.529μg/mL。通过分析得到禽、乳猪和母猪微量饲料成品测定铜含量时最好分别稀释1000、100和100倍;测定锰含量时最好分别稀释5000、5000和5000倍;结果表明采用原子吸收光谱仪能够测得准确数据。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定貉子被毛中铜、锌、锰含量

本实验建立了测定貉子被毛中铜、锌、锰含量的微波消解-火焰原子吸收光谱(FASS)法,并用该方法对冀东地区貉子被毛中铜、锌、锰含量进行了测定。样品先采用微波消解进行处理,用FASS法进行测定。本方法相关系数分别为铜0.9999、锌0.9991、锰0.9998,铜、锌、锰检出限分别为20、3、8μg/L,经人发标准物质检测此方法回收率和精密度良好。用本方法测定样品的结果显示,皮用貉子被毛中铜、锌、锰的平均含量分别为18.04、262.24、35.31μg/g。由此可见,按一定规格采集貉子被毛样品,采用本方法测定貉子被毛中铜、锌、锰的含量,可以作为机体总负荷的指征,从而指导貉子养殖和饲料生产。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定饲料级沸石粉中的铅、砷、镉、铬和汞

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饲料级沸石粉中铅、砷、镉、铬和汞的含量。测定结果显示各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 5,方法检测限在1.02~5.01μg/kg之间,各梯度质量浓度加标回收率为89.3%~102%,由于在前处理过程加入氢氟酸使样品消解更为充分,测定结果更准确,与GB/T21695-2008相比,能够更快速、灵敏、准确地测定饲料级沸石粉中的重金属元素。     

利用微波消解-火焰原子吸收法测定不同类型饲料中常量元素含量的可行性分析

为研究微波消解-火焰原子吸收法测定饲料中钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜和锌8种元素含量的可行性分析,本实验采取微波消解法代替传统的干灰化法,加入氯化铯、硝酸镧作为消电离剂及掩蔽剂,各元素的质量浓度在一定范围内与吸光度值呈线性关系,而且线性相关系数(R2)均达到0.995以上,满足仪器的要求;曲线最低点可以做到0.10mg/L,最高点可以做到7.00mg/L;方法检出限为0.68~207mg/kg,方法重现性(RSD)均小于3%,质控样在质控范围内,通过对实际多种类样品的测定,结果的准确度和精密度均符合饲料国标要求。综上,微波消解-火焰原子吸收法是一种速度快、成本低的联合检测方式,可以用于不同类型的饲料中钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜和锌8种元素含量的测定。     

微波高压消解——原子荧光法测定饲料总砷汞

<正> 饲料中砷汞含量按GB/T13079和GB/T13081的方法检测,样品需要用梯度升温湿法消化的方式进行前处理。该类办法不但耗时,劳动强度大,而且耗能耗酸,试剂污染和干扰都较严重。微波高压消解技术具有快速、操作简单、省时节能、空白值低等优点,结合原子荧光双通道高灵敏度的特性,可以用于快速测     

反相高效液相色谱法测定饲料中色氨酸含量

色氨酸作为必需氨基酸之一 ,在动物营养研究领域越来越受到重视。国家标准《饲料中色氨酸的测定方法 (GB/T1 5 4 0 0 - 1 994分光光度法 )》 ,易受颜色较深或某些复杂组分的干扰 ,无法准确测定某些饲料样品中色氨酸含量。 2 0 0 0年颁布的国家标准《饲料中氨基酸的测定 (GB/T1     

β-环糊精增效褪色光度法测定饲料中钴含量

建立钴(Ⅱ)-硫氰酸铵-亚甲蓝-β-环糊精体系褪色光度法测定饲料中钴含量。采用微波消解和巯基葡聚糖凝胶分离技术对饲料进行预处理,测定结果表明:最大褪色波长位于666 nm,钴含量在0～320μg/L符合比尔定律,检测限为5.5μg/L,表观摩尔吸光系数为1.16×105L/mol.cm。用该方法测定饲料中钴含量,结果与原子吸收法一致,相对标准偏差为0.7%～1.4%(n=5),样品加标回收率为98.5%～101.0%。     

不同饲料企业产品粗蛋白质水平分析

为了解饲料企业产品粗蛋白质添加水平,对采集的134份配合饲料样品进行分析。饲料样品按照《饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法》（GB/T6432-2018）进行含量检测。结果显示,仔猪配合饲料（体重为10～25kg）粗蛋白质平均含量为16.3%,标准《仔猪、生长育肥猪配合饲料》（GB/T5915-2020）中要求,仔猪配合饲料（体重为10～25kg）,粗蛋白质含量为15.0%～18.0%。仔猪配合饲料样品粗蛋白质含量多数都符合规定,但也有不合规定的,超出标准规定范围的比例为1.7%。产蛋鸡高峰期配合饲料粗蛋白质平均含量为16.9%,肉鸡配合饲料（适用于0～10日龄）粗蛋白质平均含量21.5%,肉鸡配合饲料（适用于22～35日龄）粗蛋白质平均含量20.5%,参照《产蛋鸡和肉鸡配合饲料》（GB/T5916-2020）要求,分别超出规定范围的比例为33.3%、12.5%和10%。     

浅析高锰酸钾方法测定饲料中钙含量的注意事项

正测定饲料中钙含量的国家标准方法是高锰酸钾法《GB/T 6436-2002饲料中钙的测定》,该方法适用于饲料原料和饲料产品中钙含量的测定,其测定原理是将饲料中有机物破坏,钙变成溶于水的Ca~(2+)离子,用草酸铵定量沉淀,用高锰酸钾标准溶液间接滴定钙含量。     

微波辅助消解-原子吸收光谱法测定猪饲料中铜、锌元素的含量

目的:测定猪饲料中铜、锌的含量。方法:采集猪饲料0.200 0 g,采用微波消解、火焰原子吸收法检测饲料中铜、锌的含量。结果:饲料中铜、锌含量分别为106.3、245.6μg/g,加样回收率分别为107.0%、95.2%,相对标准偏差(RSD)分别为2.937%、0.577%。结论:饲料中铜、锌的含量均符合国家标准;该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。     

原子吸收法测定饲料中铜的不确定度评定

分析了原子吸收光谱法测饲料中铜的含量,不确定度分量的来源,确定了各个不确定度分量值,给出了饲料中铜含量测定的扩展不确定度。     

微波消解法测定乳制品中砷、汞、铅、铬含量的方法研究

依据食品安全国家标准,检测铅、砷、汞和铬的前处理方法均不统一,无法实现统一处理检测。本文建立微波消解方法对乳制品进行消解,消解后的样品可同时满足用石墨炉原子吸收光谱法检测铅、铬和用原子荧光光谱方法检测砷、汞。试验结果表明,采用微波消解法处理的样品可以同时用于铅、砷、汞和铬含量的检测,微波消解法测定乳制品中铅、砷、汞和铬的含量相对偏差小,回收率高,且得到的数据参数满意,检测数据准确,大幅度缩短了样品中铅、砷、汞和铬的检测时间。     

饲料中微量汞的微波消解--原子荧光测定方法

汞是饲料的重要卫生指标之一 ,现行国家标准采用冷原子吸收光谱法对其进行测定 ,该法虽有较高的灵敏度 ,但分析精度较差 ,也不适合批量样品的分析。我们建立了饲料中微量汞的原子荧光光谱测定方法 ,灵敏度高、准确度好 ,试样消解采用微波技术 ,操作简便快速 ,结果令人满意。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　AFS - 2 2 0 1型双道原子荧光光度计、MDS - 2 0 0 0微波消解系统。硝酸溶液 :2 4mol/L ;硼氢化钠溶液 :5g/L ,称取硼氢化钠 1 0g溶于 2 0 0mL氢氧化钠溶液 (2g/L)中 ;汞标准储备液 :1 0mg/mL(国家标准物质研究中心提供 ) ;汞标…