抑制氧化刚果红光度法测定饲料中牛磺酸含量

在pH为11.0氨-氯化铵缓冲溶液中,痕量牛磺酸能抑制高锰酸钾氧化刚果红的反应,使体系吸光度明显减小,据此建立了分光光度法测定饲料中牛磺酸含量的方法。结果表明:最大褪色波长为670 nm,牛磺酸质量浓度为0～0.5μg/mL时与体系褪色程度呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为1.94×105L/mol.cm,检出限为7.84μg/L。此方法用于测定饲料中牛磺酸含量,结果与高效液相色谱法一致,标准偏差为0.66%～1.01%(n=6),回收率为97.3%～101.7%。     

氢化物发生-原子荧光法测定饲料中的镉

本实验采用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法,用盐酸、硝酸和高氯酸消解样品,以钴离子作为镉荧光信号增强剂,测定饲料及饲料添加荆中的镉.在本实验条件下测定,镉在0～2.0μg/L线性关系良好,回归方程y=1317.8x+78.203(r=0.9995),方法的相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=11.2μ/L),检出限为0.08μg/L,加标回收率为78.3%～106.7%.用本方法测定饲料及饲料添加剂中的镉,操作简单快速.灵敏度高,重现性好,适合饲料及饲料添加剂中镉的检测分析.     

双波长分光光度法测定饲料中铁含量

本实验利用铁(Ⅱ)-邻菲啰啉-灿烂黄三元络合物体系,建立双波长分光光度法测定饲料中铁含量结果表明,测量波长为493 nm,参比波长为379 nm。表观摩尔吸光系数为3.3×104L/mol.cm,线性范围为0～1.2μg/mL,方法检出限为13.8μg/L(n=11)。用该方法测定豆粕和玉米中铁含量,结果与国标法一致,相对标准偏差分别为0.57%和0.72%(n=5),回收率分别为97.6%和99.0%。     

甲基紫催化光度法测定饲料中的微量碘

在磷酸介质中,微量碘离子与碘酸钾氧化反应能催化甲基紫褪色,而且褪色程度与碘离子的量有关,最大吸收波长在575nm,在0～2μg/ml范围内呈线性关系。测试方法检测限为0.062μg/ml,回收率为96.7%～99.3%。用于饲料中微量碘的测定,结果令人满意。     

间接火焰原子吸收光谱法测定维生素B12粉含量

用火焰原子吸收光谱法间接测定饲料添加剂维生素B12粉中维生素B12的含量。该方法通过测定样品中的钴离子浓度计算维生素B12的含量。经试验,该方法在0.20～2.00μg/mL线性关系良好,r=0.9992;有机载体和无机载体中的维生素B12平均回收率分别为99.21%和98.98%,方法的检出限为0.061μg/mL。本法操作简便易行,适用于饲料添加剂维生素B12粉中维生素B12含量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中孔雀石绿及其代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿含量的方法。采用乙腈提取试样中的药物,经中性氧化铝柱和阳离子交换柱净化后,进行液相色谱-串联质谱法测定,分别以D5-孔雀石绿和D6-隐性孔雀石绿为内标进行定量分析。孔雀石绿和隐性孔雀石绿的检测限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg,在0.25～40.0μg/l的范围内,线性相关系数r均在0.999以上,加标浓度在1.0～100μg/kg范围内,回收率在79.2%～117.0%之间,相对标准偏差≤7.7%。本方法可快速测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量,操作简单,灵敏度高,结果准确性高,能满足日常检测需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量

本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。     

高效液相色谱串联质谱法测定渔业水体及渔业饲料中的五氯苯酚

本文建立了一种简单、快速测定渔业水体和渔业饲料中五氯苯酚的液相色谱串联质谱分析方法。渔业水体采取固相萃取进行富集净化,渔业饲料样品经氨化乙腈提取,MAX固相萃取小柱净化,质谱采用选择反应监测负离子模式测定进行分析。结果表明:方法线性为0.5～50 ng/mL,相关系数大于0.9999;渔业水体的检出限(LOD)和定量限(LOQ)为0.05μg/L和0.1μg/L,渔业饲料的LOD和LOQ为0.8μg/kg和1.6μg/kg,该方法在水样和渔业饲料样品中的平均加标回收率为78.6%～92.1%。采用该方法对长沙市周边的湖泊和池塘地表水和渔业饲料样品进行检测,在水样中测得五氯苯酚浓度为0.64～1.22μg/L。     

无记忆效应氢化物发生原子荧光仪测定饲料中汞的研究

试验旨在使用无记忆效应氢化物发生原子荧光仪测定饲料中汞的含量。采用联合研发的原子荧光光度计，建立一种以水为载流无记忆效应氢化物发生原子荧光法检测饲料中汞的方法。从4种混合酸中优选出HNO₃-H₂O₂(1∶1)作为消解体系，选用2 mL 220 g/L氨基磺酸溶液消除了氮氧化合物的干扰。建立的方法在0.2～1.0μg/L范围内线性良好，相关系数r=0.999 6，检出限(n=11)为0.003 1μg/L，相对标准偏差(n=7)为2.28%，加标回收率93%～99%。研究表明，试验所用方法具有灵敏度高、准确高效等优点，可实现饲料中汞含量的快速检测。     

反相液相色谱法测定饲料中的金霉素含量

采用反相液相色谱法测定饲料级、预混合饲料和配合饲料中的金霉素含量方法的研究.色谱柱为C18预柱及分析柱150×4.6mm,5μm;流动相为0.01 mol/L草酸溶液-乙腈-甲醇(1032);紫外检测器,检测波长为360nm;柱温25℃.结果为在0.2～50μg/ml之间呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9997,3个不同浓度样品加样回收率(n=5)分别为95.96%,98.32%,95.41%.本法简便,快速,准确度和精密度较高,适用于各种饲料中金霉素含量的测定.     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺

采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中五氯酚的含量

试验通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS），建立1种适用于饲料中五氯酚的定量检测分析方法，以期为饲料中五氯酚残留量的检测分析提供参考。试验样品经粉碎过筛后于离心管中，采用5%三乙胺-乙腈-水溶液作为提取液进行涡旋、超声提取。提取液经MAX固相萃取柱净化后，采用4%甲酸-甲醇溶液洗脱后氮吹至1 mL左右，使用水定容至2 mL混匀，过膜上机测定。采用C18 (100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离，质谱多重反应监测，外标法定量。结果显示，该方法在0.5～20.0μg/L浓度内呈良好的线性关系（R2=0.999 1），检出限为1μg/kg，定量限为2μg/kg；加标浓度在1～20μg/L范围时，平均回收率在72.4%～109.6%之间，相对标准偏差（RSD）为3.37%～6.24%(n=6)。研究表明，该方法操作简单、试验重复性好、准确率、稳定性高，适用于饲料中五氯酚含量的定量测定分析。     

双波长光度法测定饲料中铜含量

本实验利用铜(Ⅱ)-1,10-菲啰啉-酸性铬蓝K三元络合物体系,结合巯基棉分离技术,建立双波长分光光度法测定饲料中铜含量的新方法。通过实验优化反应条件,并考察了共存离子对测定的干扰情况。结果表明:测量波长为548 nm,参比波长为609 nm,线性范围为0~0.6μg/mL,检测限为6.9μg/L,表观摩尔吸光系数为7.51×104L/mol·cm。该方法用于测定饲料中铜含量,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为0.95%~1.26%(n=5),样品加标回收率为97.6%~99.7%。     

饲料中糖皮质激素类药物含量的UPLC-MS/MS检测方法的研究

试验建立了饲料中9种糖皮质激素类药物含量的UPLC-MS/MS检测方法。饲料中的糖皮质激素类药物经甲醇振荡提取,浓缩蒸干,溶解后用碳黑固相萃取柱串接氨基固相萃取柱净化后,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。9种药物在2～100ng/ml浓度范围内呈线性相关,相关系数在0.997～0.9995,方法在饲料中最低检测限(LOD)为2μg/kg;定量限(LOQ)为5μg/kg。此方法在空白饲料中添加5～20ng/g浓度范围内,平均回收率在55.1%～88.2%,批内变异系数为3.3%～19.1%,批间变异系数为4.2%～13.5%。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足饲料中此类药物含量的检测,可以作为此类药物的标准化检测方法。     

气相色谱-串联质谱法测定饲料中硫丹

建立气相色谱-串联质谱法测定饲料中α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐的方法。饲料样品经过粉碎,乙腈提取,浓缩尽干,正己烷溶解,硅藻土固相萃取柱(SPE)小柱净化。采用Agilent122-5532UIDB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm),以流速1.0 mL/min高纯氦为载气,使用电子轰击离子源(EI),多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,硫丹在5～1 000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为99.96%～99.97%。方法的检出限和定量限分别为1μg/kg和4μg/kg。4、8、20μg/kg的平均加标回收率为79.4%～100.3%,方法的相对标准偏差为5.2%～13.8%(n=5)。检测方法快速高效、检出限低、准确度和精密度高,能够满足饲料硫丹检测的需求,可用于饲料中硫丹的检测。     

原子荧光法依次快速测定饲料中汞和砷的方法研究

本文建立了采用蒸气发生-原子荧光法依次快速测定饲料中汞和砷的方法.结果表明,方法的检出限汞和砷分别为0.05μg/L和0.2μg/L,试样汞和砷测定的精密度(RSD)分别为1.6%和0.9%,加标回收率分别为93.6%～105.0%和93.8%～98.0%,标准物质测定结果与标准值吻合程度较好.该方法快速、简便,具有较高的灵敏度、精密度和准确度,较低的检出限,能够满足饲料中汞和砷的分析要求.     

气相色谱-质谱法同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗

建立了同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。饲料样品用乙腈和50 mmol/L稀盐酸提取,然后用乙酸乙酯液液萃取净化,水相经PCX固相萃取小柱净化后用含1%三甲基氯硅烷的BSTFA衍生,采用选择离子模式进行测定,三聚氰胺衍生物选择离子为213,285,327,342,盐酸克伦特罗衍生物选择离子为86,212,262,277,外标法定量,三聚氰胺和盐酸克伦特罗检出限分别为0.6μg/kg和2.4μg/kg。在添加浓度10～200μg/kg范围内,饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的回收率分别为81.3%～92.0%和70.8%～82.2%,批内RSD分别为2.6%～4.5%和2.7%～5.2%,批间RSD分别为3.8%～7.0%和5.4%～6.1%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.01～0.50mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中林可霉素和克林霉素残留

建立UPLC-MSMS法同时测定饲料中林可霉素和克林霉素残留量。样品处理采用乙腈提取,正己烷去除脂肪净化。分析采用"HSS T3色谱柱";流动相为0.1%(v/v)甲酸-水/乙腈溶液,梯度洗脱;正离子多反应监测模式;外标法进行定量。林可霉素的检出限为5.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg,线性范围为20.0～400.0μg/L;克林霉素的检出限为1.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,线性范围分别为5.0～200.0μg/L。该方法专属性强、灵敏度高,分离度好,适用于饲料中林可霉素和克林霉素残留量的测定。     

高效液相色谱法同时测定兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬的含量

建立了同时测定兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬含量的高效液相色谱法。C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,甲醇-0. 02%三乙胺水溶液(75∶25)为流动相,流速为1.0 m L/min,采用224 nm作为氟苯尼考及盐酸特比萘芬的检测波长、250 nm作为糠酸莫米松的检测波长分别进行检测。氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬线性范围分别为0.49～49.20μg/m L(r=1.000)、0.24～7.96μg/m L(r=1.000)、0.25～50.00μg/m L(r=1.000),其回收率(n=9)分别为100.80%、102.83%、101.37%。测得兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬含量分别为15.46mg/m L、2.07 mg/m L、15.35 mg/m L。结果表明该方法可用于兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松及盐酸特比萘芬的含量的测定。     

HPLC法同时测定小叶丁香中4种护肝活性成分

采用高效液相色谱法同时测定小叶丁香中4种具有保肝护肝作用的活性成分,为小叶丁香作为畜禽饲料开发利用提供依据。将干燥的小叶丁香茎叶部位粉碎,用950 mL/L乙醇超声提取,浓缩,甲醇溶解,离心取上清液经微孔滤膜过滤,以乙腈-1 mL/L醋酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,在254 nm和330 nm双波长下测定,分析小叶丁香中橄榄苦苷、紫丁香苷、松果菊苷和连翘酯苷B的含量。数据显示,松果菊苷在5μg/mL～80μg/mL,橄榄苦苷在50μg/mL～800μg/mL,紫丁香苷和连翘酯苷B在50μg/mL～1 000μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为95.2%～99.4%,相对标准偏差介于1.73%～2.83%。该方法前处理简单,灵敏,重复性良好。经测定,小叶丁香茎叶中橄榄苦苷、紫丁香苷、松果菊苷和连翘酯苷B的平均含量分别为0.709%、0.452%、0.059%和0.512%。