高效液相色谱法同时测定兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬的含量

建立了同时测定兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬含量的高效液相色谱法。C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,甲醇-0. 02%三乙胺水溶液(75∶25)为流动相,流速为1.0 m L/min,采用224 nm作为氟苯尼考及盐酸特比萘芬的检测波长、250 nm作为糠酸莫米松的检测波长分别进行检测。氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬线性范围分别为0.49～49.20μg/m L(r=1.000)、0.24～7.96μg/m L(r=1.000)、0.25～50.00μg/m L(r=1.000),其回收率(n=9)分别为100.80%、102.83%、101.37%。测得兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬含量分别为15.46mg/m L、2.07 mg/m L、15.35 mg/m L。结果表明该方法可用于兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松及盐酸特比萘芬的含量的测定。     

高效液相色谱法测定大黄末中大黄蒽醌的含量

建立了大黄末中大黄蒽醌含量测定的高效液相色谱方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速1.0 m L/min,荧光检测器检测,激发波长为442 nm,发射波长为514 nm。大黄酸、大黄素、大黄酚的浓度分别在0.2108-10.540 0μg/m L(r=0.999 9)、0.200 0-10.000 0μg/m L(r=0.999 6)、0.209 2-10.460 0μg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好;平均回收率(n=3)分别为103.5%(RSD为3.0%)、102.3%(RSD为2.6%)、98.76%(RSD为2.9%)。结果提示,本方法准确灵敏,可用于大黄末的质量控制。     

β-环糊精增效褪色光度法测定饲料中钴含量

建立钴(Ⅱ)-硫氰酸铵-亚甲蓝-β-环糊精体系褪色光度法测定饲料中钴含量。采用微波消解和巯基葡聚糖凝胶分离技术对饲料进行预处理,测定结果表明:最大褪色波长位于666 nm,钴含量在0～320μg/L符合比尔定律,检测限为5.5μg/L,表观摩尔吸光系数为1.16×105L/mol.cm。用该方法测定饲料中钴含量,结果与原子吸收法一致,相对标准偏差为0.7%～1.4%(n=5),样品加标回收率为98.5%～101.0%。     

高效液相色谱法同时测定预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱含量

以C18为固定相,0.002 5 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH值至3.0±0.1)-乙睛(75∶25)为流动相,335 nm为检测波长,采用高效液相色谱法同时测定盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱的含量。盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱线性范围分别为1～600μg/mL和0.4～400μg/mL,平均加标回收率分别为100.0%和100.1%,RSD均为0.11%(n=5)。     

RP-HPLC双波长法测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

建立了反向高效液相色谱法检测四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温30℃;穿心莲内酯检测波长226 nm,脱水穿心莲内酯检测波长252 nm;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定范围分别为2.32~37.14μg/m L(r=1.0000),2.00~31.94μg/m L(r=1.0000);加样平均回收率分别为99.12%、98.84%;RSD分别为0.60%、0.62%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。     

高效液相色谱法测定猪血浆中阿莫西林含量

建立了高效液相色谱法测定猪血浆中阿莫西林含量的方法.采用Agillent1100HPLC系统,色谱柱为SB C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾-0.1 mol/L三乙胺-乙腈(800:120:7,pH 2.5),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm.猪血浆样品经高氯酸溶液变性处理,取上清液直接进样测定.阿莫西林的色谱峰面积对其浓度的线性关系范围在0.5～20.0μg/mL之间,相关系数为0.999 7.阿莫西林低、中、高(0.5,5.0,20.0μg/mL)三种添加浓度猪血浆样品的平均加样回收率分别为100.7%、105.1%、103.3%(n=3),变异系数分别为3.0%、0.1%、3.3%(n=3).该法可用于猪血浆中阿莫西林含量的测定和相关的药代动力学研究.     

氯地乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量测定

本文采用高校液相测定了氯地乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量,固定相为:安捷伦Cl8(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠(25:25:50)为流动相,检测波长为240nm;醋酸地塞米松在10~100μg·m L-1范围内呈良好的线性关系;氯霉素在50~500μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。醋酸地塞米松和氯霉素的平均回收率分别为99.5%、99.5%,RSD为0.86%(n=6)、0.83%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于氯地乳膏中醋酸地塞米松和氯霉素的含量测定。     

氯地乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量测定

本文采用高校液相测定了氯地乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量,固定相为：安捷伦Cl8(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠(25：25：50)为流动相,检测波长为240nm;醋酸地塞米松在10~100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;氯霉素在50~500μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。醋酸地塞米松和氯霉素的平均回收率分别为99.5%、99.5%,RSD为0.86%(n=6)、0.83%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于氯地乳膏中醋酸地塞米松和氯霉素的含量测定。     

HPLC法测定麻杏石甘散超微粉中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

为了建立麻杏石甘散超微粉中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的测定方法,试验采用C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸-三乙胺(4∶96∶0.2)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为207 nm,柱温为30℃,进样量为20μL的进行测定。结果表明:盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的线性范围分别为34.44~258.30μg、33.92~254.40μg,平均回收率分别为100.33%[n=6,相对标准偏差(RSD)=0.82%]、100.73%(n=6,RSD=0.90%)。该方法简便、可靠、准确,可用于麻杏石甘散超微粉的质量控制。     

高效液相色谱法测定美洛昔康内服混悬液中美洛昔康的含量

建立高效液相色谱法测定美洛昔康内服混悬液的含量。采用ODSC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸二氢钾溶液和甲醇进行梯度洗脱,检测波长为360 nm,进样量为20μL。实验结果表明,美洛昔康在37.5~150.0μg/mL范围内线性良好(r=0.999 9),方法的平均回收率为100.5%,相对标准偏差(RSD)为1.4%(n=9);以信噪比(s/n)≥3为检出限,信噪比(s/n)≥10为定量限,检测限和定量限分别为18.8μg/mL和75.0μg/mL。本法应用于美洛昔康内服混悬液中美洛昔康含量的测定,结果准确可靠。     

双波长光度法测定饲料中铜含量

本实验利用铜(Ⅱ)-1,10-菲啰啉-酸性铬蓝K三元络合物体系,结合巯基棉分离技术,建立双波长分光光度法测定饲料中铜含量的新方法。通过实验优化反应条件,并考察了共存离子对测定的干扰情况。结果表明:测量波长为548 nm,参比波长为609 nm,线性范围为0~0.6μg/mL,检测限为6.9μg/L,表观摩尔吸光系数为7.51×104L/mol·cm。该方法用于测定饲料中铜含量,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为0.95%~1.26%(n=5),样品加标回收率为97.6%~99.7%。     

HPLC法测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量

建立反向高效液相色谱法检测白龙散中龙胆苦苷和小檗碱含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%三乙胺水溶液(用85%磷酸调p H值至3.0)-甲醇(60:40,v:v)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为270 nm;龙胆苦苷和小檗碱的含量测定范围分别为4.09~102.2μg/m L(R=0.999 7),3.93~98.26μg/m L(R=1.000 0);加样平均回收率分别为98.63%,97.78%;RSD分别为0.96%,1.23%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量。     

RP-HPLC测定木槟硝黄散中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量

建立了RP-HPLC法测定木槟硝黄散中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的方法。用十八烷基键合硅胶柱分离木槟硝黄散中木香烃内酯与去氢木香内酯,以甲醇-水(60∶40)为流动相,检测波长225 nm。木槟硝黄散中木香烃内酯与去氢木香内酯的线性范围分别为4.14~41.4μg/m L和3.59~35.9μg/m L,平均回收率分别为99.23%、99.00%(n=6)。该方法简便、快速,可用于木槟硝黄散中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定乙酰甲喹注射液含量。色谱柱为ZORBA×SB-Aq柱(4.6×250 mm 5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾(p H 6.0)-乙腈(80∶20),流速1.0 m L/min,检测波长254 nm。结果显示,乙酰甲喹线性范围为2.5~250.0μg/m L(r=0.999 97),加样平均回收率为100.17%,相对标准偏差(RSD)为0.8%(n=9)。该方法简便,准确,可用于乙酰甲喹注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定猪血浆中多西环素的含量

建立了高效液相色谱法测定猪血浆中多西环素含量的方法.采用Agillent 1100 HPLC系统,分析柱为ZORBAX SB C-18,流动相组分为超纯水(含0.6 mmoL/L EDTA·2Na,0.15%三氟乙酸,10 mmoL/L草酸)和乙腈,梯度洗脱,柱温15℃,检测波长350 nm.猪血浆样品经EDTA-McIlvaine缓冲液和20%(V/V)高氯酸的混合液缓中变性处理,取上清液直接进样测定.结果表明,血浆中多西环素的线性范围为0.10～12.80μg/mL,其方程为y=49.846 x-0.289,相关系数为0.999 2(n=8);空白血浆添加低、中、高浓度多西环素(0.10、0.80、6.40μg/mL)样品的平均回收率分别为94.0%、98.2%、100.5%(n=4);平均批内变异系数分别为2.8%、4.1%和1.2%(n=4),批间变异系数分别为6.5%、9.4%和3.4%(n=16).本方法样品前处理简单、快速,结果准确、可靠,适用于猪血浆中多西环素含量的测定及相关药代动力学研究.     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸土霉素可溶性粉的含量

采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸土霉素可溶性粉中土霉素的含量。紫外分光光度法试验表明,用0.01 mol/L盐酸溶液作参比液,以268 nm为测定波长,土霉素在4~32μg/mL范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率(n=5)为101.04%,RSD=1.02%。高效液相色谱法试验表明,以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5)为流动相,以280 nm为检测波长,土霉素在0.02~0.14mg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率(n=5)为100.52%,RSD=0.25%。紫外分光光度法、高效液相色谱法与抗生素微生物检定法比较,结果基本一致。     

UFLC法同时测定防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量

为了建立超快速液相色谱法(UFLC)同时测定防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量,为防己药材的质量控制提供参考。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);以乙腈-0.2%磷酸水(三乙胺调p H值至8.0)(65∶35,v/v)为流动相;流速为0.8 m L/min;检测波长为282 nm;柱温为30℃。结果:粉防己碱和防己诺林碱分别在10-500μg/m L(R=0.999 9)和10-500μg/m L(R=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.0%和99.1%。表明该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于防己药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。     

UPLC法同时测定苦参功劳颗粒中苦参碱和盐酸小檗碱的含量

建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定苦参功劳颗粒中苦参碱和盐酸小檗碱含量的方法。采用Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱，以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相，梯度洗脱，流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为214 nm。苦参碱和盐酸小檗碱分别在12.04～48.17μg/mL、13.18～52.71μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数(r)分别为1.0000、0.9999;准确度考察中苦参碱和盐酸小檗碱平均加样回收率分别为99.6%(RSD=1.0%,n=6)、98.9%(RSD=1.0%,n=6)。该方法具有良好的专属性、精密度及准确度，且操作简便、环境友好，可用于苦参功劳颗粒的质量控制。     

离子对高效液相色谱法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量

建立了同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量的离子对HPLC方法.采用ODS色谱柱,流动相为磷酸二氢钾和庚烷磺酸钠水溶液(每1L中含磷酸二氢钾13.6 g与庚烷磺酸钠1.0 g)-甲醇-三乙胺(85∶15∶0.4),用磷酸调pH至2.8;检测波长290 nm,以峰面积计算,外标法定量.甲硝唑和维生素B6的线性范围分别为100～300 μg/mL(r=0.999 9)和5～50 μg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为100.2%(RSD=1.0%,n=6),99.8%(RSD=1.2%,n=6).该方法测定结果准确,操作简便,回收率高.     

RP-HPLC法测定CPFL原位凝胶中主药的含量

建立乳酸环丙沙星泊洛沙姆原位凝胶中乳酸环丙沙星含量测定的高效液相色谱法。以流动相为参比溶液,在波长200～400 nm段用紫外分光光度计进行光谱扫描以选择乳酸环丙沙星的入射波长;用Extreme C18柱(5μm,25 cm×4.6 mm)为色谱柱,流动相为0.025 mol/L磷酸溶液(三乙胺调节pH至3)-乙腈(87:13),流速为1.0 mL/min,检测波长为λmax=279 nm,进样量为50μL,采用峰面积外标标准曲线法计算含量。结果表明:乳酸环丙沙星的最大吸收波长为279 nm,峰宽较窄;乳酸环丙沙星检测质量浓度线性范围为1.25～40μg/mL(r=1),平均回收率99.50%(相对标准偏差=1.67%,n=9)。本法操作简便,快速,结果准确可靠,重复性较好,可用于测定乳酸环丙沙星原位凝胶中乳酸环丙沙星的含量。