双波长分光光度法测定饲料中铁含量

本实验利用铁(Ⅱ)-邻菲啰啉-灿烂黄三元络合物体系,建立双波长分光光度法测定饲料中铁含量结果表明,测量波长为493 nm,参比波长为379 nm。表观摩尔吸光系数为3.3×104L/mol.cm,线性范围为0～1.2μg/mL,方法检出限为13.8μg/L(n=11)。用该方法测定豆粕和玉米中铁含量,结果与国标法一致,相对标准偏差分别为0.57%和0.72%(n=5),回收率分别为97.6%和99.0%。     

β-环糊精增效褪色光度法测定饲料中钴含量

建立钴(Ⅱ)-硫氰酸铵-亚甲蓝-β-环糊精体系褪色光度法测定饲料中钴含量。采用微波消解和巯基葡聚糖凝胶分离技术对饲料进行预处理,测定结果表明:最大褪色波长位于666 nm,钴含量在0～320μg/L符合比尔定律,检测限为5.5μg/L,表观摩尔吸光系数为1.16×105L/mol.cm。用该方法测定饲料中钴含量,结果与原子吸收法一致,相对标准偏差为0.7%～1.4%(n=5),样品加标回收率为98.5%～101.0%。     

共振光散射法测定饲料中镉含量

根据Cd2+对邻菲啰啉和亮黄阴离子所产生的共振光散射具有显著增强作用,实验建立了共振光散射法测定饲料中镉含量的新方法.在pH 8.0氨-氯化铵缓冲溶液中,Cd2+与邻菲啰啉和亮黄阴离子发生离子缔合反应,使共振光散射显著增强.经优化最佳实验条件为:10mL比色管中加入0.8 mL pH 8.0氨-氯化铵缓冲溶液、2.0mL 1.0×10-4 mol/L邻菲啰啉溶液和1.5 mL 2.0×10-5 mol/L亮黄溶液,室温反应8min后测定.结果表明,最大共振光散射峰位于625 nm,共振光散射增强程度与Cd2+浓度在0～10 μg/L线性关系良好,方法检出限为0.086 μg/L(n=11).采用巯基棉分离技术,测定饲料中镉含量,结果与原子吸收法一致,相对标准偏差为2.4％～3.2％(n=5),样品加标回收率为97.3％～98.9％.     

促进氧化溴酚蓝光度法测定饲料中牛磺酸含量

本实验研究了牛磺酸对高锰酸钾氧化溴酚蓝反应的促进作用,建立了分光光度法测定牛磺酸的新方法。结果表明:最大吸收波长为400 nm,牛磺酸浓度为0~0.15μg/m L时符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为6.25×105L/mol·cm,检出限为2.63μg/L。方法用于测定饲料中牛磺酸含量,结果与高效液相色谱法一致,标准偏差为0.85%~1.31%(n=6),回收率为97.0%~101.8%。     

抑制氧化刚果红光度法测定饲料中牛磺酸含量

在pH为11.0氨-氯化铵缓冲溶液中,痕量牛磺酸能抑制高锰酸钾氧化刚果红的反应,使体系吸光度明显减小,据此建立了分光光度法测定饲料中牛磺酸含量的方法。结果表明:最大褪色波长为670 nm,牛磺酸质量浓度为0～0.5μg/mL时与体系褪色程度呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为1.94×105L/mol.cm,检出限为7.84μg/L。此方法用于测定饲料中牛磺酸含量,结果与高效液相色谱法一致,标准偏差为0.66%～1.01%(n=6),回收率为97.3%～101.7%。