超高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的残留

建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留测定的超高效液相色谱方法。样品经乙腈提取后,反相液相色谱分离测定,本方法的检测限为10μg/kg。四种苏丹红染料在浓度50-2000ng／mL范围内与峰面积呈线性相关。在空白鸡蛋中添加100～600μg／kg浓度下,四种苏丹红的平均回收率为80％～100％,批内变异系数在0．6％～2．8％（n=4）,批间变异系数在0．7％～6．1％（n=3）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中苏丹红染料残留的测定。     

超高效液相色谱法测定鸡蛋中6种色素残留量的方法研究

为快速有效地测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯残留量,将均质混匀后的鸡蛋用乙腈超声提取,氮吹浓缩后乙腈复溶,外标法定量,建立了超高效液相色谱法。结果显示:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯在10~10000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.999;检测限为10μg/kg,定量限为20μg/kg;6种色素在4个添加水平的平均回收率为80.3%~97.0%,日内相对标准偏差(RSD)为2.02%~10.91%,日间相对标准偏差(RSD)为1.10%~8.76%。建立的方法简便、快速、高效,适用于鸡蛋中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯残留量的测定。     

高效液相色谱法测定鸡饲料中噁喹酸的含量

建立了测定饲料中口恶喹酸含量的高效液相色谱分析方法。采用乙酸乙酯提取饲料中的口恶喹酸。检测条件为:磷酸溶液-乙腈-四氢呋喃(69∶16∶15,V∶V∶V)作为流动相;C18色谱柱;激发波长325 nm;发射波长369 nm。结果表明,浓度在10～500 ng/mL,线性关系良好,r=0.999。在不同浓度添加水平下,三种鸡饲料中口恶喹酸的平均回收率为85.75%～96.77%,日内变异系数为2.24%～9.63%,日间变异系数为2.35%～8.35%,方法检测限为5.0μg/kg,定量限为16.0μg/kg。     

液相色谱-质谱法分析禽蛋中的苏丹红

建立了禽蛋中苏丹红的液相色谱-质谱联用（LC—MS）检测方法。液相色谱柱为Waters SunfireTM C18150mm×2．1mm，3．5μm，柱温30℃，流动相A为乙腈，B为0．2％甲酸和乙腈的混合溶液，梯度洗脱，流速0．25mL／min；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。此条件下苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的线性范围是0．1—500μg／L，检测限0．1μg／kg；苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的线性范围是0．5—500μg／L，检测限0．5μg／kg。四种苏丹红的回收率为60％-80％。     

高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮

实验建立了高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮药物的方法。样品经乙腈提取,以固相萃取技术净化,C18柱分离,紫外检测器检测,检测波长为285 nm,流动相为乙腈-水（53∶47,V/V）。结果表明：醋酸氯地孕酮浓度在0.2～100μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系（R2＞0.999）,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。样品平均回收率为76.24%～95.49%,日内变异系数为5.54%～10.13%,日间变异系数为6.24%～11.54%。     

液相色谱-质谱联用检测饲料中的苏丹红

采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）方法检测饲料样品中的苏丹红含量。液相色谱分析柱为Waters Sunfire^TM C18 150mm×2．1mm，3．5μm；流动相为乙腈和0．2％甲酸与乙腈的混合溶液；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。在0．5～500μg／L浓度范围内，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均呈线性，在1．0、5．0、和10．0μg／L3种添加浓度，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率为60％～80％。试验检测上海地区生产和销售的部分鸡鸭配合饲料，基本探明了上海地区鸡鸭饲料中苏丹红的使用状况。     

超高效液相色谱法测定饲料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量

采用超高效液相色谱仪(UPLC)测定饲料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量。用乙腈提取饲料中的苏丹红染料,取部分提取液浓缩后直接用Waters超高效液相色谱仪进行检测。测定参数:AC-QUITYUPLCTMBEHC18柱(2.1mm×100mmi.d.,1.7μm);流动相:乙腈:水=90:10;流速0.25ml/min;苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检测波长为520nm。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ浓度在0.01～10μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.9999;平均回收率85.7%～94.4%;定量限(S/N=10)0.01mg/kg;在本试验条件下苏丹红染料4种成分均无基质干扰。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中四环素类、喹诺酮类、磺胺类残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法，测定了鸡蛋中四环素类、喹诺酮类、磺胺类11种抗生素残留量。采用1%酸化乙腈溶液提取，应用超高效液相色谱-串联质谱仪检测，定量方法采用外标法。鸡蛋中上述11种药物在5～100ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系，鸡蛋中的检测限为1.0μg/kg，定量限为2.0μg/kg，在1.0～50μg/kg添加浓度范围内的回收率为70.2%～90.2%，批内与批间RSD值均<7.9%。     

高效液相色谱-串联质谱法检测牛肌肉组织中加米霉素残留

建立一种测定牛肌肉组织中加米霉素残留的高效液相色谱-串联质谱方法。均质后的样品经0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,反相C 18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式测定。结果显示,该方法检测限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg;在2-400μg/kg范围内线性良好,相关系数r均大于0.999;平均回收率范围为91.6%-118.7%,批内变异系数在2.06%-11.06%之间（n=6）,批间变异系数在3.86%-7.98%之间（n=18）。该方法灵敏、准确、重复性好,适用于牛肌肉组织中加米霉素残留量的测定。     

通过式固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鸡蛋中62种兽药残留

建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5～500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r²≥0.99),回收率在71.2%～113%之间,日内变异系数范围为1.3%～14.3%,日间变异系数范围为4.2%～18.3%,检测限为1.0～2.0μg/kg,定量限为2.0～5.0μg/kg。本方法简便快捷、准确可靠,适用于鸡蛋中62种兽药的同时测定。     

超高效液相色谱串联飞行时间质谱法检测黑水虻产品中黄曲霉毒素B1

本研究建立了黑水虻产品中黄曲霉毒素B1(AFB1)的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱测定方法,对黑水虻幼虫粉中AFB1的提取、超高效液相色谱串联质谱检测条件进行了优化。使用甲醇-水溶液(8:2,体积比),添加7%氯化钠对黑水虻幼虫粉中AFB1进行提取,免疫亲和柱净化,甲醇-乙酸铵(10 mmol/L)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式检测,7.0 min出峰。结果表明:AFB1在1~20μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,幼虫粉回收率为83.1%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为6%~10%;虫粪回收率为76.6%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为0~3%;检出限(LOD,S/N≥3)为0.01μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.05μg/kg。该方法操作简单、结果准确,可以用于黑水虻幼虫粉和虫粪产品中AFB1的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定甜菜颗粒粕中铅、砷、镉、汞

采用电感耦合等离子体质谱法开发甜菜颗粒粕中铅、砷、镉、汞4种有害元素的同步检测方法。结果表明:检测方法线性范围宽、线性响应关系好(R^2均大于0.999 5),检出限低(分别为2.5、2.9、1.5、0.5μg/kg),重复性相对标准偏差小(RSD≤5.0%),加标回收率高(90.4%~102.6%),准确度和灵敏度良好。与现行标准方法相比,该方法具有快速高效、准确灵敏等优势,能实现甜菜颗粒粕中有害元素的同步精确测定。     

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。     

猪肌肉与肝脏中卡拉洛尔高效液相色谱检测方法的研究

建立猪肌肉与肝脏中卡拉洛尔残留的高效液相色谱荧光检测法.样品经乙腈提取,提取液经正己烷两次除脂后浓缩净化,用乙腈-水(2:8,V/V)溶解残留物后加入正己烷,于12 000 r/min下高速离心10 min,取下层液体过膜上机测定.采用P}lenomenex Luna C18色谱柱分离,荧光检测器检测,激发波长为241...     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡肉中甲砜霉素残留

研究建立了用高效液相色谱荧光法检测鸡肉中甲砜霉素残留的方法。鸡肉经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈―磷酸二氢钠溶液（0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)（32∶68,V/V）为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长为290 nm。甲砜霉素在0.01～1.75 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.9991。当甲砜霉素添加水平为5～500 μg/kg时,该方法平均回收率为79.49%～89.71%,相对标准偏差为4.96%～9.61%;日内相对标准偏差为5.68%～7.47%;日间相对标准偏差为8.89%～11.32%。甲砜霉素检测限为1.5 μg/kg（S/N＝3）,定量限5 μg/kg（S/N＝10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡肉中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。     

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。     

饲料中炔雌醚的液相色谱—串联质谱检测方法研究

本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。     

高效毛细管电泳法同时检测饲料中七种防腐剂

建立酸性条件下同时分离测定山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、脱氢乙酸(DHA)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸丁酯(BP)七种防腐剂的高效毛细管电泳法。本试验用甲醇:水=1:1(体积比)的混合液作为提取剂提取饲料样品中防腐剂;以40 mmol/l磷酸二氢钾(KH2PO4)和100 mmol/l十二烷基硫酸钠(SDS)的1:1体积比混合液(pH=4.00)作为缓冲液,采用高效毛细管胶束电动色谱法测定样品中七种防腐剂。该方法在19 min内实现了七种防腐剂的分离;SA、BA的线性范围分别为1～500μg/ml和3～500μg/ml,DHA、MP、PP、BP、PP的线性范围均为5～500μg/ml,线性相关系数≥0.999 5。SA、BA、DHA和四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检测限分别为0.5、1.5、3.0、2.5μg/ml;样品平均回收率为80.8%～107.0%,相对标准偏差≤5.0%。该方法高效快速分离了多种防腐剂,并且可以应用到各种饲料样品的检测。