大孔树脂纯化桑葚渣中α-淀粉酶抑制剂的工艺优化及其活性成分研究

以桑葚渣为原料,研究了桑葚渣水提液中α-淀粉酶抑制剂的分离纯化方法及其成分。以α-淀粉酶抑制率为指标,对比了5种树脂(AB-8、S-8、D101、NKA-9和HZ-806)对桑葚渣水提液中α-淀粉酶抑制剂静态吸附和解吸的影响,从而筛选出适于分离α-淀粉酶抑制剂的大孔树脂;以此为基础,对桑葚渣水提液中α-淀粉酶抑制剂的分离、纯化参数,如上样流速、洗脱剂体积分数、洗脱剂流速进行优化;利用高相液相色谱分析不同体积分数(10%、30%、50%、70%、90%)乙醇洗脱液中的成分,以期探明桑葚渣中具有α-淀粉酶抑制活性的成分。结果表明:AB-8大孔树脂适于分离桑葚渣水提液中α-淀粉酶抑制剂,分离纯化最佳工艺为上样流速12 mL·min~(-1),70%体积分数乙醇溶液作为洗脱剂,洗脱剂流速24 mL·min~(-1)。通过分析不同体积分数乙醇洗脱液中的物质组成及其对α-淀粉酶的抑制活性发现,槲皮苷的质量浓度变化与洗脱液对α-淀粉酶的抑制率呈相似趋势,推测其可能是桑葚渣水提物中α-淀粉酶抑制活性的主要贡献因子。     

基于体外降糖活性的桑葚渣水提物的超声辅助工艺优化

以桑葚渣为原料,采用超声辅助提取方法获得水提物并对其α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶的抑制活性进行检测,通过L₉(3⁴)正交试验优化了桑葚渣水提物的超声辅助工艺。结果表明:在最佳的提取工艺,即提取时间1.5 h、料液比1∶40(g·mL^-1)、超声温度50 ℃、超声功率350 W条件下,提取液对α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶活性的抑制率分别为76.4%、81.4%。     

高效液相色谱法检测黄瓜中的胶霉毒素

建立1种测定黄瓜中胶霉毒素残留的高效液相色谱法。以乙腈-水体积比84∶16为提取溶剂,提取黄瓜中的胶霉毒素,以269 nm为检测波长,甲醇、水梯度流脱,流速1.0 mL·min^-1,进样体积20 μL。该方法对黄瓜样品中胶霉毒素残留量检测的线性范围为0.101~10.1 μg·mL^-1,对黄瓜样品测定的回收率为99.5%~108.6%,对黄瓜样品测定的相对标准偏差为1.4%~5.0%。     

AB-8大孔树脂纯化油茶皂素工艺的研究

采用AB-8大孔树脂对油茶皂素进行分离纯化,并优化其分离纯化条件.静态吸附动力学研究和解吸试验结果表明:AB-8大孔树脂属于快速吸附型树脂,解吸率较高,适用于油茶皂索分离纯化;AB-8树脂动态吸附和洗脱试验结果表明最优分离纯化条件为:上样流速为2.6 BV/h,以80%乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 BV/h,洗脱液用量...     

黑花生衣色素分离纯化技术研究

探索大孔树脂分离纯化黑花生衣色素的最优工艺.通过静态吸附、解吸试验选出AB-8大孔树脂,以黑花生衣色素的吸附量、洗脱率为指标,评价AB-8大孔树脂分离纯化黑花生衣色素工艺中,上样液质量浓度、吸附流速、上样液用量、洗脱剂蒸馏水用量、洗脱剂乙醇体积分数及其用量对吸附和解吸效果的影响,从而确定最优工艺.AB-8大孔树脂对黑花生衣色素有较好的分离效果,其最优工艺条件为:黑花生衣色素上样液质量浓度2.0mg· mL-1,吸附流速为1.5mL·min-1,饱和吸附量为4倍树脂体积,洗脱剂蒸馏水的用量为5倍树脂体积,体积分数70％乙醇的用量为4倍树脂体积.利用该工艺精制后黑花生衣色素色价提高32.80％.采用AB-8大孔树脂分离纯化黑花生衣色素简单可行,精制效果好,适于工业化生产.     

水晶冰菜总黄酮大孔树脂纯化工艺及体外降糖活性研究

为考察水晶冰菜总黄酮大孔树脂纯化静态和动态吸附解吸效果,同时探究水晶冰菜作为天然降血糖药物的潜力,对水晶冰菜总黄酮粗提物(以下简称粗提物)进行大孔树脂纯化,以吸附率和解吸率为指标,对6种不同极性大孔树脂(D101、AB-8、NKA-9、HPD-100、X-5、S-8)进行筛选,再通过静态与动态吸附与解吸试验,探讨粗提物质量浓度、pH值、洗脱液体积分数、上样流速与上样体积、洗脱流速与洗脱体积对水晶冰菜总黄酮大孔树脂纯化的影响;在此基础上,以对α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶抑制率为评价指标,阿卡波糖为对照,考察纯化前后体外降糖活性变化。结果表明,D101型大孔树脂吸附和解吸效果较好。当粗提物质量浓度0.30 g·L~(-1)、pH值4、上样流速60 mL·h~(-1)、上样体积56 mL、洗脱液为体积分数80%乙醇溶液、洗脱液pH值6、洗脱流速60 mL·h~(-1)、洗脱体积128 mL时,通过D101型大孔树脂纯化后水晶冰菜总黄酮纯度为57.67%,较粗提物提高了2.98倍。水晶冰菜总黄酮通过抑制α-葡萄糖苷酶活性和α-淀粉酶活性发挥不同程度的降血糖作用,粗提物、纯化物和阿卡波糖对α-葡萄糖苷酶活性的抑制效果均显著高于对α-淀粉酶活性的抑制效果,其中纯化物对2种酶活性的抑制效果与阿卡波糖相比无显著性差异,但显著高于粗提物。     

AB-8型大孔树脂对桑葚红色素的分离纯化研究

为确定AB-8型大孔树脂分离纯化桑葚中红色素的最佳工艺条件,以吸附量和解吸率为指标,研究了各种因素对红色素在浸提和从AB-8型大孔树脂洗脱过程的影响。结果表明：最佳浸提条件为浸提时间2h、乙醇浓度75%、物料比1∶3、温度为60℃;最佳洗脱条件为pH=2、洗脱液体积2BV、流速1BV/h、乙醇的体积分数80%。     

大孔吸附树脂分离纯化千斤拔总黄酮的工艺研究

为研究大孔树脂分离纯化千斤拔总黄酮的最佳工艺,以总黄酮的含量为指标,通过静态吸附解析试验比较7种不同类型大孔吸附树脂的吸附解析特性,确定AB-8型大孔吸附树脂适用于千斤拔总黄酮的分离纯化。通过动态吸附试验确定了大孔吸附树脂分离纯化千斤拔总黄酮的最佳工艺条件。结果表明:大孔树脂分离纯化千斤拔总黄酮的最佳工艺为:上样液质量浓度相当于原生药质量浓度为0.12g·mL-1,最大上样量为12.83mg·mL-1,上样液的pH为5.0,上样流速为2.0mL·min-1,洗脱液乙醇体积分数为70%,洗脱剂用量为7BV,洗脱流速为1.5mL·min-1。在此条件下,千斤拔总黄酮的纯度由31.26%提高至65.7%,说明该工艺稳定可靠,可用来分离纯化千斤拔总黄酮。     

不同干燥方式对桑葚渣提取物主要活性成分及α-淀粉酶抑制活性的影响

比较了热风干燥和冷冻干燥桑葚渣在不同乙醇浓度下提取液中总酚、总黄酮、总花色苷的含量以及其对α-淀粉酶的抑制率的影响。结果表明,当乙醇体积分数为60%时,热风干燥、冷冻干燥的活性物质含量均为最高,热风干燥桑葚渣提取液中总酚、总黄酮、总花色苷的含量分别是(92.62±3.50)、(82.72±3.91)和(198.37±1.17)mg·mL~(-1);冷冻干燥桑葚渣提取液中总酚、总黄酮、总花色苷的含量分别为(124.80±0.98)、(120.19±0.40)和(590.46±2.14)mg·mL~(-1)。在相同提取条件下,热风干燥桑葚渣水提液和醇提液对α-淀粉酶的抑制率均略高于冷冻干燥的,其中以热风干燥桑葚渣水提液的最高,达到70.3%。因此在实际应用中可根据产品需求对桑葚渣采取合适的干燥处理和提取方式,提高桑葚渣的利用率。     

绿色溶剂提取玉米芯黄酮的纯化及活性测定

为优化低共熔溶剂提取的玉米芯总黄酮的纯化工艺和测定纯化黄酮的活性,本文首先对几种不同特性的大孔吸附树脂进行筛选,并优化了吸附纯化工艺,然后以对羟基自由基(·OH)、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH)和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS)的清除性能为指标,评价玉米芯黄酮的抗氧化性;又通过体外抑制细菌生长实验来测定黄酮的抑菌性;最后通过体外抑制α-淀粉酶活性实验测定其降糖活性。结果表明,XAD-2树脂和D101树脂在纯化玉米芯黄酮时效果相当,浓度1 mg·mL^-1、pH 4.0的待吸附液以15 mL·h^-1的速度上样吸附,再用70 mL 70%乙醇洗脱液以60 mL·h^-1的速率对树脂进行洗脱,最终可将玉米芯黄酮分别纯化2.05和1.94倍。纯化后的玉米芯黄酮对自由基的清除能力虽弱于V_C,但较之纯化前有所增强;玉米芯黄酮对实验细菌均有抑制性,纯化后的玉米芯黄酮对大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌的抑制作用强于纯化前;玉米芯黄酮有降糖活性,较高浓度时其降糖能力接近阿卡波糖。可知低共熔溶剂提取的玉米芯黄酮有抗氧化、抑菌和降糖活性,XAD-2大孔树脂和D101大孔树脂皆可用于纯化玉米芯黄酮,纯化效果好。     

荔枝果肉酚类物质大孔树脂分离纯化工艺优化

【目的】荔枝是热带亚热带地区重要水果,其果肉中含有丰富的酚类物质。其果肉粗提物具有良好的抗氧化、抗辐射和护肝活性。筛选对荔枝果肉酚类物质具有良好吸附、解吸性能的树脂,并优化分离工艺参数,为建立荔枝果肉多酚分离纯化工艺和鉴定荔枝果肉多酚结构提供理论依据。【方法】比较11种不同极性大孔树脂（HPD-200A、HPD-400A、HPD-100、HPD-500、HPD-600、HPD-722、HPD-826、D4020、NKA-II、NKA-9和AB-8）对新鲜荔枝果肉预冷80%丙酮/水酚类提取物中总酚、总黄酮的静态吸附和解吸性能,筛选分离荔枝果肉总酚和总黄酮均最佳的大孔树脂,考察其静态吸附动力学曲线,优化不同样液浓度（3.2、1.6、0.8和0.4 mg•mL-1）和不同上样流速（4.5、3.0和1.5 BV/h）动态吸附以及不同体积分数洗脱液乙醇浓度（95%、80%和60%）解吸工艺参数;通过与14种酚类物质标准品（儿茶素、没食子酸、绿原酸、香草酸、丁香酸、咖啡酸、表儿茶素、阿魏酸、四甲基邻苯二酚、香豆素、芦丁、槲皮素、白藜芦醇和槲皮素-3-O-芸香糖-7-O-鼠李糖）HPLC保留时间相比较的方法对所得组分酚类物质种类及其含量进行分析。【结果】HPD-826大孔树脂静态吸附和解吸荔枝果肉总酚和总黄酮的效果均较其它树脂好,其静态吸附4 h即可达到吸附饱和,吸附和解吸工艺参数为：荔枝果肉酚类提取物上样浓度0.8 mg•mL-1,上样速度3.0 BV/h,95%乙醇溶液作为洗脱剂,洗脱流速3.0 BV/h。经HPLC分析和鉴定,HPD-826分离纯化荔枝果肉酚类不会造成单体酚组成变化和明显损失（单体酚含量下降15%左右）;荔枝果肉酚类物质主要由3,4二羟基苯甲酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、表儿茶素、槲皮素-3-O-芸香糖-7-O-鼠李糖苷、阿魏酸和芦丁等9种单体组成,其中含量较高的依次是槲皮素-3-O-芸香糖-7-O-鼠李糖苷、芦丁和表儿茶素,三者合计占总量的94.37%。【结论】HPD-826型大孔树脂对荔枝果肉总酚和总黄酮有较好的分离纯化效果。     

大孔树脂纯化甜茶多酚及其对 α-葡萄糖苷酶抑制活性和DPPH·抗氧化性的研究

为了从甜茶中得到降血糖和抗自由基氧化的活性成分,通过4种不同极性的大孔树脂对甜茶多酚的静态吸附-解吸性能研究,筛选出HPD-826树脂,探讨其动态纯化甜茶多酚工艺条件;采用不同极性有机溶剂对HPD-826树脂纯化的甜茶多酚进行萃取,测定各相萃取物的降血糖和抗氧化能力。结果表明： HPD-826树脂纯化甜茶多酚的优化工艺条件为上样液(质量浓度2.0 mg·mL^-1、体积50 mL和流速2 BV·h^-1),洗脱剂乙醇(体积分数60%、体积250 mL和流速 2 BV·h^-1)。在此优化条件下,甜茶多酚平均纯度达到81.2%。甜茶多酚各相萃取物质量浓度与α-葡萄糖苷酶的抑制率和DPPH·的清除率具有正相关性,其中乙酸乙酯相萃取物对α-葡萄糖苷酶和DPPH·都表现出最高的抑制率,具有良好的药用开发价值。     

大孔树脂纯化金银花总黄酮及其对α-葡萄糖苷酶抑制活性的研究

为进一步开发和利用金银花资源,筛选出降血糖的活性成分,比较了五种大孔树脂对金银花总黄酮的静态吸附-解吸性能,优选出NKA-2大孔树脂,并对其动态的纯化工艺条件进行探讨;采用不同极性有机溶剂对NKA-2大孔树脂纯化后的金银花总黄酮进行萃取,测定了各相萃取物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性。结果表明:NKA-2大孔树脂优化的动态工艺参数为上样液质量浓度1.12 mg/m L、上样液体积50 m L、上样流速3 BV/h、洗脱剂乙醇体积分数70%、洗脱液体积160 m L、洗脱流速3 BV/h;在此优化条件下,金银花总黄酮的平均纯度和平均得率分别达到86.3%和5.12%;金银花总黄酮各相萃取物质量浓度与α-葡萄糖苷酶的抑制率具有正相关性,但是在相同质量浓度下,乙酸乙酯相萃取物对α-葡萄糖苷酶具有最强的抑制率。经过NKA-2大孔树脂纯化后的金银花总黄酮,其乙酸乙酯相萃取物具有良好的药用开发价值。     

大孔树脂纯化野山杏总黄酮工艺

[目的]研究优选大孔树脂分离纯化野山杏总黄酮的最佳工艺参数.[方法]采用紫外分光光度法测定野山杏总黄酮含量,利用静态吸附解吸试验分析4种不同型号大孔树脂对野山杏总黄酮的吸附及解吸能力,选出适宜的大孔树脂及其最佳分离纯化条件.[结果]D101型大孔树脂对野山杏总黄酮有较好的比吸附量和解析附能力,最佳分离纯化工艺条件为D-...     

大孔树脂对板蓝根中表告依春的纯化工艺研究

[目的]优选板蓝根中表告依春的最佳纯化工艺。[方法]以吸附率和解吸率为指标,利用静态吸附试验对6种大孔树脂进行筛选,并通过静态吸附和动态吸附的单因素影响试验,优选树脂的最佳分离纯化条件。[结果]ADS-7大孔树脂的分离纯化效果最好,其最佳纯化条件为：样品浓度为8.00 mg/ml,温度为45℃,pH值为9.0,洗脱液为浓度40%的乙醇溶液;动态吸附流速为1.5 BV/h,动态洗脱流速为2.0 BV/h,洗脱液用量为4.0 BV。[结论]该方法简便、可靠,可用于板蓝根中表告依春的纯化。     

微波消解—动态反应池电感耦合等离子体质谱测定农产品中的痕量

建立用微波消解-动态反应池电感耦合等离子体质谱测定农产品中痕量硒的方法:HNO₃经密闭微波消解系统处理农产品样品,以CH₄为反应气,采用动态反应池(DRC)技术消除m/z 80处⁴⁰Ar⁴⁰Ar⁺对硒测定的干扰。系统考查反应气种类、流速、抑制参数q(RPq)等对信噪比(S/B)的影响。实验结果表明,当以⁸⁰Se为分析物、CH₄为反应气、流速为0.9 mL·min^-1、RPq=0.7时可以有效消除干扰,信噪比最佳。该方法的线性范围为0.01~200 μg·L^-1,检出限为0.001 μg·g^-1,定量限为0.004 μg·g^-1,7次平行测定值的相对标准偏差(RSD) 为3.39%,加标回收率为97.32%~101.1%。采用该方法对国家标准柑橘叶参考物质GBW10020进行分析,测定结果和标准值吻合。     

大孔吸附树脂纯化小米枣黄酮的初步研究

为探讨利用大孔吸附树脂分离纯化小米枣黄酮的最佳工艺条件,以湖南衡南县产的小米枣为试材,进行了不同大孔吸附树脂的静态吸附与解吸及动态吸附与解吸试验,同时考察了X-5大孔吸附树脂的动态吸附与解吸条件。结果表明:在供试的5种大孔吸附树脂中,以X-5大孔吸附树脂的吸附及解吸性能最佳,其对黄酮的动态吸附率为79.50%,动态解吸率为99.53%;其分离纯化小米枣黄酮的最佳工艺参数为:上样液浓度0.263 mg/m L,上样液p H值5.0,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂p H值6.0,经该工艺条件纯化后,黄酮的纯度达68.12%。     

大孔树脂对木瓜鞣质的吸附及解吸附性能研究

[目的]筛选出一种大孔树脂,并研究其对皱皮木瓜鞣质的吸附和解吸附性能,从而确定大孔树脂分离纯化皱皮木瓜鞣质的最优工艺条件。[方法]通过静态吸附试验从5种大孔树脂中筛选最佳树脂,并通过单因素和正交试验确定该树脂在静态和动态试验中对皱皮木瓜鞣质的最优吸附和解吸附条件。[结果]HPD-100树脂对木瓜鞣质的吸附量最大,其吸附最佳条件为：洗脱液pH值5.0,静态吸附4 h;动态吸附流速为2.0 BV/h,吸附体积达到6.0 BV时为吸附终点,最优条件下的吸附率为87.90%。静态解吸附最佳条件：洗脱液pH值为6.0,洗脱时间为6 h,洗脱乙醇浓度为75%;动态解吸附流速为1.0 BV/h,解吸附体积达到1.6 BV时为解吸附终点,最佳条件下的解吸附率为62.40%。[结论]HPD-100大孔吸附树脂对木瓜鞣质具有良好的富集作用,适于皱皮木瓜鞣质的分离纯化。     

总黄酮提取纯化方法在薇菜成份分析中的应用

采用微波辅助提取薇菜总黄酮,并用正交试验进行工艺参数的优化。同时选择4种大孔树脂,比较其对薇菜总黄酮的吸附量和解吸率,筛选出较优的大孔树脂并对其动态吸附及解吸性能进行考察。结果表明：优化的工艺条件为乙醇浓度40％,固液比1：50,微波功率为450w,微波处理时间为100s。X-5型大孔吸附树脂对薇菜总黄酮有较好的吸附及解吸效果;较好的吸附分离工艺参数为：上柱液浓度1．098mg／ml,吸附流速1BV／h,用70％乙醇浓度洗脱时,吸附率为68．94％;当吸附量为5．68mg／g,解吸率为51．13％,薇菜总黄酮的纯度为15．10％。     

大孔树脂吸附纯化粗提葡萄梗单宁研究

[目的]探究大孔吸附树脂对粗提葡萄梗单宁的吸附和解吸性能。[方法]通过研究特1号、ADS-17、AB-8和D4006树脂对粗提葡萄梗单宁的吸附和解吸附能力,筛选最佳树脂,研究最佳树脂对粗提葡萄梗单宁的吸附和解吸附性能,确定其最佳的吸附与解吸附工艺参数。[结果]特1号树脂分离纯化粗提葡萄梗单宁的最优吸附-解吸试验条件为:上柱液pH值3.0,质量浓度5.67 mg/ml,流速2.0ml/min,室温,洗脱剂乙醇浓度60%;粗提单宁经树脂吸附纯化后,纯度大幅提高,可以达到96%;树脂经7次重复使用,吸附性能无明显降低,可以循环使用。[结论]特1号大孔吸附树脂对粗提葡萄梗单宁有较好的吸附和解吸性能,具有潜在的工业应用价值。