大孔树脂纯化桑葚渣中α-淀粉酶抑制剂的工艺优化及其活性成分研究

以桑葚渣为原料,研究了桑葚渣水提液中α-淀粉酶抑制剂的分离纯化方法及其成分。以α-淀粉酶抑制率为指标,对比了5种树脂(AB-8、S-8、D101、NKA-9和HZ-806)对桑葚渣水提液中α-淀粉酶抑制剂静态吸附和解吸的影响,从而筛选出适于分离α-淀粉酶抑制剂的大孔树脂;以此为基础,对桑葚渣水提液中α-淀粉酶抑制剂的分离、纯化参数,如上样流速、洗脱剂体积分数、洗脱剂流速进行优化;利用高相液相色谱分析不同体积分数(10%、30%、50%、70%、90%)乙醇洗脱液中的成分,以期探明桑葚渣中具有α-淀粉酶抑制活性的成分。结果表明:AB-8大孔树脂适于分离桑葚渣水提液中α-淀粉酶抑制剂,分离纯化最佳工艺为上样流速12 mL·min^-1,70%体积分数乙醇溶液作为洗脱剂,洗脱剂流速24 mL·min^-1。通过分析不同体积分数乙醇洗脱液中的物质组成及其对α-淀粉酶的抑制活性发现,槲皮苷的质量浓度变化与洗脱液对α-淀粉酶的抑制率呈相似趋势,推测其可能是桑葚渣水提物中α-淀粉酶抑制活性的主要贡献因子。     

水晶冰菜总黄酮大孔树脂纯化工艺及体外降糖活性研究

为考察水晶冰菜总黄酮大孔树脂纯化静态和动态吸附解吸效果,同时探究水晶冰菜作为天然降血糖药物的潜力,对水晶冰菜总黄酮粗提物(以下简称粗提物)进行大孔树脂纯化,以吸附率和解吸率为指标,对6种不同极性大孔树脂(D101、AB-8、NKA-9、HPD-100、X-5、S-8)进行筛选,再通过静态与动态吸附与解吸试验,探讨粗提物质量浓度、pH值、洗脱液体积分数、上样流速与上样体积、洗脱流速与洗脱体积对水晶冰菜总黄酮大孔树脂纯化的影响;在此基础上,以对α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶抑制率为评价指标,阿卡波糖为对照,考察纯化前后体外降糖活性变化。结果表明,D101型大孔树脂吸附和解吸效果较好。当粗提物质量浓度0.30 g·L~(-1)、pH值4、上样流速60 mL·h~(-1)、上样体积56 mL、洗脱液为体积分数80%乙醇溶液、洗脱液pH值6、洗脱流速60 mL·h~(-1)、洗脱体积128 mL时,通过D101型大孔树脂纯化后水晶冰菜总黄酮纯度为57.67%,较粗提物提高了2.98倍。水晶冰菜总黄酮通过抑制α-葡萄糖苷酶活性和α-淀粉酶活性发挥不同程度的降血糖作用,粗提物、纯化物和阿卡波糖对α-葡萄糖苷酶活性的抑制效果均显著高于对α-淀粉酶活性的抑制效果,其中纯化物对2种酶活性的抑制效果与阿卡波糖相比无显著性差异,但显著高于粗提物。     

大孔树脂纯化金银花总黄酮及其对α-葡萄糖苷酶抑制活性的研究

为进一步开发和利用金银花资源,筛选出降血糖的活性成分,比较了五种大孔树脂对金银花总黄酮的静态吸附-解吸性能,优选出NKA-2大孔树脂,并对其动态的纯化工艺条件进行探讨;采用不同极性有机溶剂对NKA-2大孔树脂纯化后的金银花总黄酮进行萃取,测定了各相萃取物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性。结果表明:NKA-2大孔树脂优化的动态工艺参数为上样液质量浓度1.12 mg/m L、上样液体积50 m L、上样流速3 BV/h、洗脱剂乙醇体积分数70%、洗脱液体积160 m L、洗脱流速3 BV/h;在此优化条件下,金银花总黄酮的平均纯度和平均得率分别达到86.3%和5.12%;金银花总黄酮各相萃取物质量浓度与α-葡萄糖苷酶的抑制率具有正相关性,但是在相同质量浓度下,乙酸乙酯相萃取物对α-葡萄糖苷酶具有最强的抑制率。经过NKA-2大孔树脂纯化后的金银花总黄酮,其乙酸乙酯相萃取物具有良好的药用开发价值。     

不同干燥方式对桑葚渣提取物主要活性成分及α-淀粉酶抑制活性的影响

比较了热风干燥和冷冻干燥桑葚渣在不同乙醇浓度下提取液中总酚、总黄酮、总花色苷的含量以及其对α-淀粉酶的抑制率的影响。结果表明,当乙醇体积分数为60%时,热风干燥、冷冻干燥的活性物质含量均为最高,热风干燥桑葚渣提取液中总酚、总黄酮、总花色苷的含量分别是(92.62±3.50)、(82.72±3.91)和(198.37±1.17)mg·mL~(-1);冷冻干燥桑葚渣提取液中总酚、总黄酮、总花色苷的含量分别为(124.80±0.98)、(120.19±0.40)和(590.46±2.14)mg·mL~(-1)。在相同提取条件下,热风干燥桑葚渣水提液和醇提液对α-淀粉酶的抑制率均略高于冷冻干燥的,其中以热风干燥桑葚渣水提液的最高,达到70.3%。因此在实际应用中可根据产品需求对桑葚渣采取合适的干燥处理和提取方式,提高桑葚渣的利用率。     

黑花生衣色素分离纯化技术研究

探索大孔树脂分离纯化黑花生衣色素的最优工艺.通过静态吸附、解吸试验选出AB-8大孔树脂,以黑花生衣色素的吸附量、洗脱率为指标,评价AB-8大孔树脂分离纯化黑花生衣色素工艺中,上样液质量浓度、吸附流速、上样液用量、洗脱剂蒸馏水用量、洗脱剂乙醇体积分数及其用量对吸附和解吸效果的影响,从而确定最优工艺.AB-8大孔树脂对黑花生衣色素有较好的分离效果,其最优工艺条件为:黑花生衣色素上样液质量浓度2.0mg· mL-1,吸附流速为1.5mL·min-1,饱和吸附量为4倍树脂体积,洗脱剂蒸馏水的用量为5倍树脂体积,体积分数70％乙醇的用量为4倍树脂体积.利用该工艺精制后黑花生衣色素色价提高32.80％.采用AB-8大孔树脂分离纯化黑花生衣色素简单可行,精制效果好,适于工业化生产.     

AB-8大孔树脂纯化油茶皂素工艺的研究

采用AB-8大孔树脂对油茶皂素进行分离纯化,并优化其分离纯化条件.静态吸附动力学研究和解吸试验结果表明:AB-8大孔树脂属于快速吸附型树脂,解吸率较高,适用于油茶皂索分离纯化;AB-8树脂动态吸附和洗脱试验结果表明最优分离纯化条件为:上样流速为2.6 BV/h,以80%乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 BV/h,洗脱液用量...     

大孔吸附树脂分离纯化千斤拔总黄酮的工艺研究

为研究大孔树脂分离纯化千斤拔总黄酮的最佳工艺,以总黄酮的含量为指标,通过静态吸附解析试验比较7种不同类型大孔吸附树脂的吸附解析特性,确定AB-8型大孔吸附树脂适用于千斤拔总黄酮的分离纯化。通过动态吸附试验确定了大孔吸附树脂分离纯化千斤拔总黄酮的最佳工艺条件。结果表明:大孔树脂分离纯化千斤拔总黄酮的最佳工艺为:上样液质量浓度相当于原生药质量浓度为0.12g·mL-1,最大上样量为12.83mg·mL-1,上样液的pH为5.0,上样流速为2.0mL·min-1,洗脱液乙醇体积分数为70%,洗脱剂用量为7BV,洗脱流速为1.5mL·min-1。在此条件下,千斤拔总黄酮的纯度由31.26%提高至65.7%,说明该工艺稳定可靠,可用来分离纯化千斤拔总黄酮。     

大孔吸附树脂分离枳实总黄酮工艺的优化研究

[目的]优化大孔吸附树脂法纯化枳实（Auraneii immaturusFructus）总黄酮的工艺。[方法]比较AB-8、HPD-450和D1013种大孔吸附树脂对枳实总黄酮的吸附和解吸效果;并对上柱液的黄酮浓度、pH值和洗脱液乙醇体积分数进行了优化。[结果]D101大孔吸附树脂对枳实总黄酮的分离纯化效果最好,其纯化枳实总黄酮的工艺条件为：上柱液浓度3mg/ml,上柱液体积2.0BV,上柱液pH值4.5,洗脱液乙醇体积分数70%,洗脱体积2.0BV。[结论]D101大孔吸附树脂对总黄酮的综合性能较好,适合于枳实总黄酮的分离纯化。     

AB-8型大孔树脂对桑葚红色素的分离纯化研究

为确定AB-8型大孔树脂分离纯化桑葚中红色素的最佳工艺条件,以吸附量和解吸率为指标,研究了各种因素对红色素在浸提和从AB-8型大孔树脂洗脱过程的影响。结果表明：最佳浸提条件为浸提时间2h、乙醇浓度75%、物料比1∶3、温度为60℃;最佳洗脱条件为pH=2、洗脱液体积2BV、流速1BV/h、乙醇的体积分数80%。     

大孔吸附树脂纯化紫穗槐果实总黄酮的研究

本研究采用D-101大孔吸附树脂分离纯化紫穗槐果实中的总黄酮,研究了影响树脂静态和动态吸附与洗脱的主要因素,以单因素为基础,研究上样液浓度、上样液流速、洗脱剂的体积分数、洗脱剂流速对总黄酮分离纯化的影响,并找到最佳工艺条件。结果表明,D-101型大孔吸附树脂对紫穗槐果实中总黄酮静态吸附和解吸附最佳工艺条件为:上样液浓度0.86mg/mL,吸附平衡时间为6.5h,洗脱剂乙醇体积分数80%,解吸附平衡时间为1.8h。其对紫穗槐总黄酮动态吸附和洗脱最佳工艺条件为:准确称取大孔吸附树脂15g装柱,床体积(BV)约30mL。以体积为30mL、浓度为0.75mg/mL的紫穗槐总黄酮粗提液过柱,流速为1.0mL/min,充分吸附后,再用3BV的超纯水洗柱,最后用50mL 80%乙醇溶液以流速1.5mL/min进行洗脱。在此工艺条件下,能有效地洗脱色素、叶绿素等非目标成分,科学合理的分离纯化紫穗槐果实总黄酮,且操作简单、安全、成本低廉。     

大孔吸附树脂纯化荭草花旗松素

比较8种大孔吸附树脂对荭草花旗松素的静态吸附和解吸效果,优化最佳树脂分离纯化荭草花旗松素的工艺技术参数。结果表明:AB-8树脂对荭草花旗松素的吸附和解吸性能较好,对于浓度1.803 mg/mL的花旗松素提取液,AB-8树脂的静态吸附率为61.02%,解吸率94.60%,回收率57.72%;AB-8树脂分离纯化荭草花旗松素的动态吸附和解吸的最佳条件为上柱液浓度1 mg/mL、上柱液流速1 mL/min、洗脱液乙醇的体积分数75%、洗脱液流速1 mL/min、洗脱液用量100 mL;此条件下荭草花旗松素回收率为54.18%,纯度为74.51%。     

大孔树脂纯化甜茶多酚及其对 α-葡萄糖苷酶抑制活性和DPPH·抗氧化性的研究

为了从甜茶中得到降血糖和抗自由基氧化的活性成分,通过4种不同极性的大孔树脂对甜茶多酚的静态吸附-解吸性能研究,筛选出HPD-826树脂,探讨其动态纯化甜茶多酚工艺条件;采用不同极性有机溶剂对HPD-826树脂纯化的甜茶多酚进行萃取,测定各相萃取物的降血糖和抗氧化能力。结果表明： HPD-826树脂纯化甜茶多酚的优化工艺条件为上样液(质量浓度2.0 mg·mL^-1、体积50 mL和流速2 BV·h^-1),洗脱剂乙醇(体积分数60%、体积250 mL和流速 2 BV·h^-1)。在此优化条件下,甜茶多酚平均纯度达到81.2%。甜茶多酚各相萃取物质量浓度与α-葡萄糖苷酶的抑制率和DPPH·的清除率具有正相关性,其中乙酸乙酯相萃取物对α-葡萄糖苷酶和DPPH·都表现出最高的抑制率,具有良好的药用开发价值。     

荔枝壳总黄酮大孔树脂纯化工艺研究

[目的]优化大孔吸附树脂法纯化荔枝壳总黄酮的工艺。[方法]比较AB-8、HPD-600和D101 3种大孔吸附树脂对荔枝壳总黄酮的吸附和解吸效果,并对上柱液的pH、黄酮浓度、上柱液体积和洗脱液乙醇体积分数等条件进行优化。[结果]D101大孔吸附树脂适宜荔枝壳总黄酮的提纯,其最佳工艺条件为上柱液pH 5.0,上柱液浓度4 mg/ml,上柱液体积2.5 BV,洗脱液乙醇体积分数80%,洗脱体积2.0 BV。[结论]经D101大孔吸附树脂分离后,荔枝壳总黄酮含量在83%以上。     

大孔吸附树脂分离纯化博落回总生物碱的研究

以博落回总生物碱含量及回收率等为考察指标,研究大孔吸附树脂分离纯化博落回总生物碱工艺,结果表明:AB-8型大孔吸附树脂对博落回总生物碱静态饱和吸附量为104.65 mg/(g干树脂),洗脱率为95.9%,动态饱和吸附量为96.5 mg/(g干树脂),总生物碱回收率为91.24%、纯度为90%以上,是试验树脂中分离纯化博落回总生物碱的最佳大孔吸附树脂。分离纯化博落回总生物碱最佳工艺条件为:AB-8型大孔吸附树脂,洗脱剂为90%乙醇,洗脱剂用量为2~3倍树脂体积,上柱总生物碱量与树脂比为1∶10.5,上柱液总生物碱浓度为21.57 mg/m l,流速2~3 m l/m in,上柱液pH值为7~8。     

大孔树脂分离纯化青玉米须中总黄酮的研究

采用3种大孔吸附树脂对青玉米须总黄酮进行吸附纯化,筛选出适宜的树脂XDA-200,考察了原液质量浓度、pH值等因素对该树脂吸附的影响,以及洗脱剂乙醇体积分数等对静态解吸效果的影响。结果表明:XDA-200树脂对玉米须总黄酮有良好的吸附纯化性能,当上样液浓度为20.2mg/ml,PH值为5,上样液量为2倍树脂柱体积,吸附流速1.8BV/hr时吸附效果最好;洗脱液为2.5倍树脂柱体积的95%乙醇时,洗脱效果最好,分离纯化后的青玉米须黄酮产品纯度可达70.6%。     

大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮的工艺条件。[方法]以贵州产桂花为原料,以桂花总黄酮吸附量及回收率等为考察指标,选用AB-8型大孔吸附树脂对桂花总黄酮进行分离纯化,分别采用静态试验和动态试验等考察AB-8型大孔树脂对桂花总黄酮的分离纯化最佳工艺条件及效果。[结果]pH值、洗脱剂、温度、上柱液浓度、径高比、流速、总黄酮与树脂质量比等工艺条件对桂花总黄酮的吸附洗脱量和回收率等影响很大。AB-8型大孔树脂分离纯化桂花总黄酮最佳工艺条件为上柱液pH值4～5;洗脱剂为浓度70%乙醇,料液比为1∶4(g/ml),上柱总黄酮质量与树脂质量比为1∶9.4,上柱液总黄酮浓度为17.86 mg/ml,流速为2～3ml/min;冲洗杂质用水体积2～3 BV,流速为3～4 ml/min;径高比为1.5∶21.6;温度升高,吸附量下降但洗脱率加大。[结论]优选出了大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮工艺条件,为桂花总黄酮的工业化生产提供试验依据。     

D-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮的工艺探讨

【目的】探索D-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮的最优工艺。【方法】采用紫外分光光度法测定异黄酮质量浓度,以异黄酮损失率、洗脱率、收率、纯度等为指标,评价D-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮工艺中,上样液用量、上样液质量浓度、吸附流速、洗脱剂蒸馏水用量、洗脱剂乙醇体积分数及其用量对吸附和解吸效果的影响,从而确定最优工艺。【结果】D-101大孔树脂对葛根异黄酮有较好的分离效果,其最优工艺条件为:葛根异黄酮饱和吸附量为3.3倍树脂体积,上样液质量浓度7.20mg/mL,吸附流速为2mL/min,洗脱剂蒸馏水和体积分数30%乙醇的用量均为4倍树脂体积。利用该工艺精制后葛根异黄酮纯度、收率分别达80.74%和63.62%。【结论】采用D-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮简单可行,精制效果好,适于工业化生产。     

大孔树脂对沙枣多酚的动态吸附解析性能研究

【目的】筛选适宜沙枣多酚纯化的大孔树脂。【方法】通过静态吸附与解析试验,从AB-8、NKA-9、NKA、D4020、X-5和D101中筛选可用于沙枣多酚纯化的大孔树脂,并研究其对沙枣多酚的动态吸附和解析性能。【结果】NKA-9树脂对沙枣多酚的饱和吸附量为19.58mg/g,吸附等温线符合Langmuirh和Freundlich方程,动力学曲线符合Langmuir方程,饱和吸附时间为7h左右;NKA-9大孔树脂纯化沙枣多酚的最佳工艺条件为:上柱液pH4,上柱液中沙枣多酚质量浓度1.00mg/mL,上样液体积25.12mL,上样流速1.0mL/min,洗脱液乙醇体积分数60%,洗脱剂体积18.84mL,洗脱剂流速1.0mL/min。【结论】NKA-9型大孔树脂表现出较好的吸附性能与解析效果,能很好地富集纯化沙枣多酚。     

大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺研究

[目的]开发大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺。[方法]以静态吸附试验比较D101B、AB-8、DM-130这3种大孔吸附树脂对甘草废渣中总黄酮的吸附量和解吸率,筛选最优树脂。采用单因素试验筛选动态吸附过程中样液浓度、上样速度、上样体积、20%乙醇洗脱体积、洗脱剂浓度、洗脱剂体积。[结果]AB-8大孔树脂用于分离纯化甘草废渣中总黄酮效果最佳,样液浓度为2.345～3.126 mg/mL,上样速度为1.0～1.5 mL/min,上样体积为64 mL,20%乙醇洗脱体积为5 BV,80%乙醇洗脱体积为4 BV。经过该纯化工艺总黄酮浓度从15.63%提升至65.68%。[结论]该方法适用于甘草废渣中总黄酮的初步分离纯化。     

新疆药桑总黄酮的富集纯化工艺研究

[目的]通过对大孔树脂的筛选和单因素考察,对药桑总黄酮纯化富集工艺进行优化。[方法]选择静态吸附-解吸试验筛选纯化药桑总黄酮的大孔树脂型号,采用紫外法测定总黄酮含量。进一步根据上样液流速、上样液质量浓度、pH、洗脱剂用量及洗脱剂流速确定最优富集工艺;采用高效液相色谱法进行主要成分检测,从而对单体成分含量进行控制。[结果]AB-8型大孔树脂对药桑黄酮的吸附与洗脱性能较好,最优纯化条件为药液浓度0.208 mg/mL、pH 4、上样液流速1.5 mL/min,再用70%乙醇溶液40 mL进行洗脱。[结论]AB-8型大孔树脂可有效富集、纯化药桑总黄酮,通过HPLC进行质量监控可保证纯化工艺稳定可行。