同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1

建立了同位素稀释-液相色谱-串联质谱测定牛奶中黄曲霉毒素M_1的分析方法。样品中添加同位素内标13C17-黄曲霉毒素M_1,甲醇-水(体积比为8:2)提取分析物同时沉淀蛋白,上清液过弗罗里硅土柱净化,用5 mL丙酮-水-甲酸混合溶液(体积比为96∶3.5∶0.5)洗脱,氮吹近干后,1 mL甲醇定容。实验结果表明,在线性范围内标准品面积比与质量浓度线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.999;检测限(信噪比为3)为0.005μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.015μg/kg,平均回收率为94.4%~97.2%,相对标准偏差为4.7%~10.6%,均符合痕量分析的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定禽蛋和禽肉中酰胺醇类药物残留

禽蛋、禽肉中的抗生素药物残留超标会直接影响消费者健康。本文建立了禽蛋和禽肉中酰胺醇类药物包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺的高效液相色谱-串联质谱分析方法。禽蛋和禽肉用乙腈提取后,正己烷除脂, PCX固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配氯霉素-D5内标法定量。结果表明,在0.25～50μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均0.999。样品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg,在0.2～1μg/kg的添加浓度范围内平均回收率为70%～100%,精密度15%。该方法方便快捷、定性准确,适用于禽蛋和禽肉中的酰胺醇类药物残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的方法。样品用1%甲酸水-乙腈(25∶75, V∶V)溶液提取两次,上清液经旋转蒸发浓缩后,用10%甲醇水溶液定容,供高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。洛克沙胂和阿散酸在5~200μg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率在62.7%~81.7%之间,RSD≤15%,检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg;硝苯砷酸在50~2 000μg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率为72.5%~83.3%, RSD≤15%,检出限为50.0μg/kg,定量限为100.0μg/kg。方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于饲料样品中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的检测。     

UPLC-MS/MS同时测定水产品中硝基呋喃类药物代谢物、孔雀石绿类化合物和氯霉素

研究建立同时测定水产品中硝基呋喃类药物代谢物、孔雀石绿类和氯霉素等9种化合物的方法。向试样加入邻硝基苯甲醛,在酸性条件下衍生,利用乙腈提取,EMR-Lipid净化,用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱洗脱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),正和负离子MRM模式采集检测。结果显示,9种化合物在相应范围内线性良好,相关系数均0.99,定量限为0.01～0.50μg/kg。4种水产品在添加量为1、 4和10μg/kg的加标回收和精密度试验中,回收率为79.7%～127.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～17.1%。结果表明,该方法简单、高效,可以同时前处理并快速准确测定水产品中9种禁用兽药残留。     

高效液相色谱法测定土壤中的二氯喹啉酸

用50 ml甲醇︰0.05 mol/L硼砂溶液(p H=10)(9︰1,v/v)作为提取剂对20 g(或适量)土壤样品中残留的二氯喹啉酸振荡提取2 h,离心过滤后分取滤液25 ml浓缩,甲醇定容至2 ml,再用滤膜过滤后待测定;高效液相色谱仪(HPLC)以1.0 ml/min的甲醇︰1%乙酸水溶液(55︰45,V/V)为流动相,柱温45℃,在238 nm的紫外光波长下进行二氯喹啉酸的外标法定量。该方法精密度为6.0%,检出限为0.012 mg/kg,不同类型土壤的加标回收率74.9%~98.8%,能满足有机分析要求。该方法既简捷易操作,又能满足土壤中二氯喹啉酸低残留量的测定。     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定鸡蛋中4种抗病毒药物残留

建立以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂,分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种抗流感病毒药物金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的残留。样品经1%乙酸乙腈/水(9/1,v/v)提取,MWCNTs分散净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,经Agilent SB-Aq色谱柱分离,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明,在优化的流动相梯度条件下,具有同分异构的金刚乙胺和美金刚可有效分离;4种药物在0.1~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 9。在0.5~5μg/kg浓度范围内的3个添加水平,4种药物在鸡蛋中的回收率在92.2%~106.7%之间,相对标准偏差为1.1%~6.3%,定量限为0.5μg/kg。结果说明该方法具有良好的准确度、精密度和灵敏度,适用于鸡蛋样品中4种抗流感病毒药物残留的测定。     

施用石膏对苏北滩涂盐渍土浸提液电导率换算关系的影响

采用土壤饱和浸提液、土水比1︰1浸提液和土水比1︰5浸提液3种方法,测定了苏北滩涂地区施用石膏改良土壤样品的电导率和p H。结果表明:未用石膏改良的土壤饱和浸提液电导率与土水比1︰1及1︰5浸提液电导率之间存在显著相关关系,相关系数分别为0.988和0.979;在施用石膏情况下,土壤饱和浸提液和土水比1︰5浸提液电导率均随石膏添加有一定程度升高,且二者之间仍有良好的线性相关关系,其换算关系为:ECe=1.42+6.86×EC1︰5(r=0.980**);且施用石膏能显著改善土壤碱化程度,降低土壤p H。本实验研究条件下,建议研究区石膏施用量为3 g/kg(即0.6 kg/m2)。     

高效液相色谱法测定饲料中的吡啶甲酸铬

建立了高效液相色谱法测定饲料中吡啶甲酸铬的方法。样品用乙腈提取,采用C18反相色谱柱,以磷酸盐缓冲液︰乙腈为流动相梯度洗脱, 264 nm检测。吡啶甲酸铬在0.1～20μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2=1,添加浓度为0.49～99.3 mg/kg,平均回收率为72.0%～101%, RSD为1.2%～8.9%。配合饲料、浓缩料的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;预混料检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。结果表明,该方法简便、准确,可作为饲料中吡啶甲酸铬的质量控制方法     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中康力龙

本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术测定饲料中康力龙的检测方法。饲料样品经乙醇提取,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化后,液质联用仪测定,基质标准曲线校正。结果表明,康力龙在0.5ng/mL~20 ng/mL内线性关系良好,相关系数均大于0.99,饲料样品在0.05 mg/kg~500 mg/kg添加浓度范围内,其回收率为76.7%~104.5%,批内、批间相对标准偏差均20%,检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。该方法适用于饲料中康力龙的测定。     

饲料中喹乙醇检测方法研究

本文建立了饲料中喹乙醇的高效液相色谱检测方法。样品用甲醇—水(体积比5∶95)提取,以10%甲醇溶液为流动相(体积比10∶90),AgilentC18色谱柱分离,二极管阵列检测器定量检测和定性筛查(检测波长260nm,光谱扫描为200～400nm);喹乙醇的线性范围为0.2～50.0μg/mL,r=0.9999;方法检测限为1.0mg/kg,定量限为2.0mg/kg。样品中喹乙醇加标回收率为99.8%～112.3%。     

Physical Properties of the Soils of Sibay City of the Republic of Bashkortostan

Eurasian Soil Science - The results of the study of the properties of urban soils of the city of Sibay located in the mining region of the Republic of Bashkortostan are presented. A specific...     

青海省耕地资源开发利用分析及对策研究

分析论述了青海省耕地资源开发利用的现状、特点和问题。在此基础上,提出了对青海省耕地资源进行研究的框架体系和思路,同时基于GIS/RS技术设计了相关的技术路线。最后依据所做设计对青海省耕地资源开发利用做了初步分析,并进行了相关的对策研究分析。     

物联网安全及解决措施

物联网是一个集信息通信、数据交换、传感器技术与软件工程于一体的综合性产业,探讨和分析了物联网的结构体系与发展中遇到的安全问题。     

荔枝种子结构的扫描电镜观察

荔枝种子从果实中剥离出来后, 即使在室内条件下, 也极易失水干缩, 潮湿环境中又易发霉而腐烂。扫描电镜观察表明: 种皮上布满纹孔, 水分散失面积很大; 种脐部为疏松的海绵组织, 且营养丰富。据此, 生产上应对种子彻底清洗, 并保存于适当湿度的环境中, 以提高其发芽率。     

三门峡水库库岸坍塌成因分析与防治措施研究

三门峡水库自1960年9月蓄水运行以来,库岸坍塌现象频繁发生,平均每年塌岸0.5～0.7亿m3.指出了造成库岸坍塌的原因主要是地质环境的影响以及水力条件的变化;不同的地形、地貌、地质结构和岩性特征,表现了不同的塌岸强度,其中黄土塬区为极强塌岸段,黄河Ⅱ级阶地为强烈塌岸段,黄河Ⅰ级阶地为中等强烈塌岸段;分析了引起库岸坍塌的主要水力条件有大气降水、地表水和地下水,并且不同水力条件及其变化特征,对库岸坍塌影响的方式和程度也不同;最后给出了防治库岸坍塌应采用标本兼治的原则,治标是指对塌岸进行必要的加固、支挡、衬砌等;治本就是根据引起塌岸的原因以及不同地质环境条件下的塌岸特征和水力条件,因地制宜,因害设防,从根本上进行综合治理.     

食用仙人掌萎蔫气象条件分析

塑料大棚内种植的食用仙人掌在土壤墒情较好时也有萎蔫现象发生，通过试验观测和对仙人掌生理习性的分析，发现阴雨过后天气突然放晴温度急剧上升易使仙人掌发生萎蔫现象，并提出了田间管理的应对措施。     

Heterogeneity of Organic Matter of Aggregates of Protocalcic Chernozems

Eurasian Soil Science - Layers were step-by-step removed from macroaggregates (2–1 mm in diameter) of Protocalcic Chernozems via successive abrasion in a revolving rotator during 5, 10, 15,...     

Unity of mechanisms of water and wind erosion of soils

An equation for the threshold velocity of the water or wind flow at which erosion of a homogeneous model soil begins was derived on the basis of accepted and explicitly formulated suppositions and limitations and tested using experimental data. The validity of the proposed mechanisms and equations describing the lifting force of the soil-eroding water or wind flow and the interaggregate cohesion in a model homogeneous incoherent soil was confirmed. The limit for the decrease in the threshold flow velocity with decreasing size of the soil particles (aggregates) was theoretically substantiated. The first unified equation of the threshold velocity of the water or wind flow for a homogeneous model soil in dimensionless variables was derived and experimentally justified.     

大豆连作障碍的研究进展

从生物学、微生物学和植物营养生理学的角度及诸多障碍因子等方面,综合评述和分析了国内外大豆连作研究的现状,阐述了目前国内外学者提出的各种应对连作问题的策略和技术措施,提出大豆连作障碍研究仍有待解决的问题和研究方向。