原子荧光光度计测定硒的检出限和精密度

[目的]验证原子荧光法测定硒的检出限和精密度的准确性。[方法]运用双道原子荧光光度计AFS-9730测定硒的检出限和精密度,检验其是否满足环境保护部新颁布的《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》(HJ 694—2014)对检出限和精密度的要求。[结果]原子分光光度计测定硒的检出限为0.005 2μg/L,相对标准偏差为0.78%。[结论]原子分光光度计测定硒的检出限和精密度满足环境保护部新颁布的《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》(HJ 694—2014)的要求。     

基于电感耦合等离子体质谱检测市售大米中22种元素

[目的]建立使用ICP-MS同时测定大米中铅、镉、铬、砷、汞、铝、钛、硒、镍、铁、铜、锌、钾、锰、硼、镁、锡、钠、钙、钡、锑、锶22种元素的方法。[方法]用微波消解-ICP-MS同时测定上述22种元素,试验探究更加简单有效的微波消解液,用混合内标校正基体干扰和漂移。[结果]各元素标准曲线的线性相关系数在0.999 4～0.999 9,各元素的相对标准偏差(RSD)在0.73%～11.01%,各元素的检出限在0.000 43～0.887μg/L,加标回收率在84.49%～101.17%。[结论]该方法操作简便、所用试剂少、准确、灵敏度高,能满足大米中铅、镉、铬、砷、汞、铝、钛、硒、镍、铁、铜、锌、钾、锰、硼、镁、锡、钠、钙、钡、锑、锶22种元素同时测定分析的需要。     

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中的砷和汞

[目的]对中药材栀子中的2种危害较大的重金属元素砷和汞含量进行测定,建立栀子中砷和汞元素的检测方法。[方法]样品经微波消解处理后,采用原子荧光光谱法测定栀子中砷、汞含量。[结果]栀子中砷含量为0.104 5 mg/kg,汞含量0.014 1 mg/kg,均低于2020版《中国药典》检查项下重金属限量规定。[结论]该方法高效、准确可靠、精密度高,为中药中汞、砷的质量控制和监测提供了简单、快速的测试手段。     

液相-原子荧光光谱法测定食品中无机砷

[目的]准确测定食品中的无机砷。[方法]采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)以及砷形态快速分析Princen柱和在线氢化物反应系统对食品中的砷进行检测。[结果]该方法对检测质量浓度为5μg/L的As(III)和As(V)标样,系统具有更高的检测灵敏度,检出限可以分别达0.98和2.88μg/L。该方法在5.0~100.0μg/L范围内的无机砷检测具有良好的线性,相关系数均可为0.999以上,加标量为10μg/L的回收率在95%以上。[结论]该方法是测定食品中无机砷含量的一种高效、低消耗的方法,在实际样品的无机砷检测中也表现出良好的效果,非常适合无机砷的检测。     

芦荟中铬·汞·砷·铅·镉·铜·锌含量的测定

[目的]测定新鲜芦荟中铬、汞、砷、铅、镉、铜和锌元素的含量。[方法]采用具有压力控制系统的MARS5型微波消解系统消解芦荟样品,用双道原子荧光法测定砷、汞,用石墨炉原子吸收法测定铬,用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定铜、锌、铅、镉。[结果]各元素在芦荟中的含量均较少。[结论]微波消解法处理芦荟样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点。     

芦荟中铬·汞·砷·铅·镉·铜·锌含量的测定

[目的]测定新鲜芦荟中铬、汞、砷、铅、镉、铜和锌元素的含量。[方法]采用具有压力控制系统的MARS5型微波消解系统消解芦荟样品,用双道原子荧光法测定砷、汞,用石墨炉原子吸收法测定铬,用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定铜、锌、铅、镉。[结果]各元素在芦荟中的含量均较少。[结论]微波消解法处理芦荟样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中铅·砷·镉·铬

[目的]测定乳制品中铅、砷、镉、铬的含量.[方法]将乳制品样品进行微波消解,并建立检测乳制品中4种污染物元素铅、砷、镉、铬含量的方法.[结果]4种元素在各自线性范围内线性系数R ＞0.999,加标回收率在95％ ～ 101％,重复性试验的相对标准偏差RSD≤5.0％.[结论]该方法高效、灵敏、可靠,适合大批量样品中铅、砷、镉、铬的同时检测.     

原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

[目的]研究土壤中砷和汞同时测定的优化方法。[方法]采用王水对样品进行消解,选择最佳仪器测定条件,优化还原剂和酸的用量,应用双道原手荧光光度计测定土壤中砷和汞的含量。[结果]结果表明,原子荧光光度法检出限分别为砷0．13μg/L,汞0．03μg／L;回收率分别为砷96．1％～111．0％,汞90．0％～119．5％。[结论]该研究方法操作高效、简便、快速、灵敏度高,适用于土壤中砷、汞的同时测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的硒·砷和汞

[目的]建立一套用于测定大米中微量元素As、Hg、Se的方法。[方法]采用微波消解技术处理大米样品,结合对As、Hg、Se具有高度选择性的氢化发生双通道原子荧光光谱检测技术测定大米中微量元素As、Hg、Se。[结果]通过对国家一级标准物质的测定,其测定结果与标准值吻合,满足相关规范要求,同时缩短了消解时间,减少了试剂用量,降低了样品的测量背景值,一定程度上提高了样品前处理的效率。[结论]该方法具有快速、高效、准确等优点,适用于大米等植物样品中微量元素As、Hg、Se的测定。     

广西茅尾海2种养殖牡蛎重金属含量评价

[目的]监测广西茅尾海2种养殖牡蛎重金属含量,评价其食用安全程度和养殖环境质量。[方法]以微波消解法消解样品,联合使用等离子体质谱仪和等离子体发射光谱仪测定广西茅尾海的有明巨牡蛎（Crassostrea ariakensis）和香港巨牡蛎（C.hongkongensis）的Cu、Zn、Cd、Cr、Hg、As、Se和Pb共8种重金属的含量。使用5类评价标准并结合采用单项质量指数法和综合质量指数法进行评价。[结果]茅尾海2种牡蛎重金属污染严重,食用价值受到严重威胁。[结论]当前无公害海水养殖用水水质评估和海洋生物质量评估标准有待修订。     

豆类食品中有害重金属元素含量的快速质谱分析

[目的]建立可同时测定豆类食品中几种有害重金属元素的分析方法。[方法]利用硝酸-过氧化氢体系高压消解豆类样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定豆类中Pb、Cd、Tl、As、Cr、Ni 6种重金属元素的分析方法。应用碰撞反应池技术(动能甄别)消除多原子离子等质谱干扰,以Ge、In、Bi和Sc为内标元素校正质谱分析中的基体效应。[结果]在最佳的试验条件下,各元素的检出限在0.11~18.40μg/kg,相关系数均大于0.999。方法应用于国家有证标准物质(GBW10013)测定,测定值均在参考值范围内。[结论]该研究建立的方法灵敏度高、检出限低、准确度高,且操作简单快速,可应用于豆类食品中重金属元素的批量分析。     

氢化物-原子荧光法测定5种补益中药中的汞·砷·铋

[目的]建立常用的5种补益中药——党参、黄芪、当归、龙眼肉、拘杞子中Hg、As和Bi 3种痕量有害元素含量分析的方法。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定党参、黄芪、当归、枸杞子、龙眼肉5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。[结果]采用湿法消化样品,以硫脲-KBH4-HCl为反应测定体系,在最佳测定条件下,检出限分别为Hg0．15μg/L、As 0．18μg/L、Bi 0．12μg/L。线性范围分别为№0～25．0μg/L、As 0—120．0μg/L、Bi 0～20．0μg/L,加标回收率在96．5％～104．5％。[结论]该法可同时快速、简便、准确地测定5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。     

火焰原子吸收法快速测定安康紫阳富硒茶中的微量硒

[目的]为获得生物态有机硒提供依据。[方法]建立火焰原子吸收法测定安康紫阳富硒茶中微量硒含量的新方法。[结果]紫阳富硒茶中硒含量为2.033~2.885 mg/kg,高于普通茶叶,但其分布不均匀。以硫酸为空白对照,吸取不同浓度的样品溶液,在波长196.09nm处测定其吸光度,其回归方程为y=0.004x+0.002(R=0.997 8),其线性范围为0~40.00 mg/L。直接添加100 ml混酸HNO3-HClO4作为分解剂,湿法硝化分解安康市紫阳地区富硒茶叶效果显著。在样品中加入基体改进剂Ni(NO3)2,可使吸光度和稳定性明显提高,并排除Fe、Mg、K、NaS、O42-的干扰。[结论]使用该方法测定茶叶中的硒含硒量,结果准确可靠,对其在生产中的应用具有指导作用。     

氢化物发生－原子荧光法同时测定土壤样品中 As 和 Se

[目的]研究采用氢化物发生–原子荧光法同时测定土壤样品中As和Se含量的可行性。[方法]研究炉高、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、还原剂种类、酸度浓度、硼氢化钾浓度对原子荧光法同时测定As和Se含量的影响,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤样品As和Se含量。[结果]氢化物发生–原子荧光法测定As的检出限为0.370 ng/m L,Se的检出限为0.430 ng/m L,As和Se的相对标准偏差分别为1.28%和2.73%。[结论]氢化物发生–原子荧光法用于同时测定土壤样品中As和Se含量可行,能完全满足土壤样中As、Se的测定要求。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定灵芝中As和Bi

[目的]建立1种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定灵芝试样中的As和Bi含量的方法。[方法]灵芝样品采用微波快速消解系统消解,用绘制的标准曲线采用原子荧光光度计测得各个样品的As和Bi含量,并考察了光电倍增管负高压、As和Bi灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。[结果]载流HCI的浓度为0．3mol／L,KBH。浓度为10g／L时,同时测定As和Bi的效果最佳。在最佳试验条件下,As和Bi的检出限分别为0．079和0．031μg/L,加标回收率为90．5％～104．5％,相对标准偏差小于3．4％,灵芝试样中共存的离子对As和Bi的测定没有干扰。[结论]该方法操作方便、快速,灵敏性高,适用于灵芝试样品中As和Bi含量的同时测定．具有很好的可行性和实用性。     

南极磷虾羧肽酶A的分离纯化及其酶学性质分析

[目的]建立南极磷虾羧肽酶A的分离纯化方法,并研究分析其酶学性质,为南极磷虾羧肽酶A的开发及应用打下基础.[方法]南极磷虾粗酶液经硫酸铵分级沉淀、HiTrap DEAE FF阴离子交换柱层析和SEC 70凝胶过滤柱层析,纯化得到的羧肽酶A,以SDS-PAGE分析其分子量;通过分析酶系反应温度、pH、金属离子、抑制剂对南极磷虾羧肽酶A活力的影响,明确其酶学性质和酶促动力学.[结果]南极磷虾羧肽酶A分子量为75.0 kD,其最适温度30℃,最适pH 8.0.Mg2+、Zn2+、Mn2+和Ni2+对南极磷虾羧肽酶A有显著的激活作用(P<0.05,下同),且金属离子浓度越高,激活效果越明显;Ca2+、Fe3+、Cu2+和Hg2+对南极磷虾羧肽酶A存在不同程度的抑制作用,以Hg2+的抑制作用最强,Fe3+的抑制作用最弱.金属蛋白酶抑制剂乙二胺四乙酸(EDTA)、3-苯基丙酸(3-phenylpropionic acid)和1,10-菲罗啉(1,10-phen-athroline)对南极磷虾羧肽酶A活力有显著的抑制作用,且抑制剂浓度越高,抑制效果越明显.[结论]南极磷虾羧肽酶A具有金属蛋白酶特性,可开发成降解酶制剂在食品工业及医药行业中推广应用.     

利用富集因子分析郑州市近地层大气气溶胶中元素组成对环境的影响

[目的]研究近地层大气气溶胶中元素对环境的影响。[方法]采集了郑州市5个近地面1.5～2 m和60～80 m处气溶胶中的PM10,测定了其中的Ag、Al、As、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Pb、Sb等26种化学元素,探讨了不同高度气溶胶中元素分布规律和部分污染物的来源,并用富集因子法分析气溶胶中的元素。[结果]2005年8～10月气象条件下,1.5 m和60 m高度的PM10中各常见元素浓度随高度发生变化。60 m处的As、Cd、K、Pb、Sb、Se、Sn、Tl、Zn等微量元素的浓度高于1.5 m处,而Al、Ca、Co、Cu、Fe、Mg、Na、Ni、Ti等元素的浓度则基本无变化。Cd和Ni等元素随高度变化无规律。富集因子分析表明,As、Cd、Cu、Mo、Pb、Sn的富集因子很高,K、Na、Ca、Mg的富集因子则不高。[结论]该研究为大气环境研究提供参考。