香蕉及土壤中吡唑醚菌酯残留的高效液相色谱分析

【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样,分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化,对2种SPE柱进行对比,并优化其色谱条件,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中,2种SPE柱均可与杂质较好分离;Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少,但是目标物响应值明显降低,回收率仅为35.5%,而Strata/NH2柱净化后,回收率达到95%以上,因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01~0.1 mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.7%~2.7%;在蕉肉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.3%~2.7%;在土壤中的平均回收率为81%~96%,相对标准偏差为0.9%~2.2%。该方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01mg/kg。【结论】该方法灵敏度和准确度高,检测限低,完全满足香蕉和土壤中吡唑醚菌酯残留量的检测要求。     

UPLC-MS/MS法对香蕉果肉中吡唑醚菌酯残留的测定

建立了吡唑醚菌酯在香蕉全蕉及蕉肉中残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS测定。方法最小检出量为4×10-13g,方法定量限为0.2μg/kg;在0.01~0.10 mg/kg范围内,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中平均回收率为83%~92%,相对标准偏差为2.0%~2.8%;在蕉肉中平均回收率为85%~98%,相对标准偏差为1.5%~2.2%。该法灵敏、准确,快速,可用于香蕉果肉中吡唑醚菌酯残留量的测定。     

香蕉和土壤中戊唑醇的残留分析

建立了戊唑醇在香蕉全蕉、蕉肉及土壤中的残留分析方法,测定了戊唑醇在香蕉及土壤中的残留动态及最终 残留.试样经乙腈提取,Carbon/NH2 固相萃取柱净化后,HPLC测定,并于云南、海南两地进行了田间试验.在0.025 ~0.2mg/kg添加范围内,戊唑醇在香蕉果、肉、土中的平均回收率为80%~107%,变异系数为0.7%~3.3%;方法 最小检出量为2×10-10g,最低检出浓度为0.025mg/kg.戊唑醇在云南和海南两地香蕉中的半衰期分别为16.3d, 16.9d,在土壤中的半衰期分别为16.3d,19.1d.施药后60,75d收获的香蕉中戊唑醇残留量均低于0.05mg/kg.     

高效液相色谱测定香蕉及土壤中戊唑醇残留量

建立了戊唑醇在香蕉和土壤中残留量的液相色谱分析方法.试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器进行测定,该法最小检出量为2×10-10 g,检出限为0.025 mg/kg.在添加量为0.025～0.2 mg/kg范围内,戊唑醇在香蕉全蕉中平均回收率为97％～99％,相对标准偏差为2.6％～5.3％;在蕉肉中平均回收率为82％～98％,相对标准偏差为2.0％ ～4.0％;在土壤中平均回收率为82％～84％,相对标准偏差为1.3％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,符合农药残留分析的要求,可用于香蕉和土壤中戊唑醇残留量的测定.     

戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中残留及其消解动态的检测

采用高效液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS) 方法,分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取,植株样品采用乙腈和丙酮提取,过膜后采用LC–MS/MS分析。结果表明：戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。当添加水平为0.01～2.00 mg/kg时,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为83.9%～113.3%,相对标准偏差为 1.0%～8.0%。消解动态试验结果表明：30%戊唑醇?吡唑醚菌酯悬浮剂按1 050 g/hm2(有效成分315 g/hm2)于玉米苗期施药1次,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤及玉米植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程曲线,戊唑醇在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为5.22、14.10 d,吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为4.78、13.40 d,二者均属易消解型农药。     

吡唑醚菌酯在香蕉中的低温贮藏稳定性试验

对吡唑醚菌酯在香蕉中的低温贮藏稳定性进行了研究,同时建立了吡唑醚菌酯在香蕉中的残留分析方法。结果表明,在0.01~0.10 mg/kg添加范围内,吡唑醚菌酯在香蕉中的平均回收率为82%~97%,变异系数为1.3%~2.7%;方法最小检出量为1×10~(-10) g,最低检出浓度为0.01 mg/kg。通过样品添加和-20℃下低温贮藏的方法,设定采样间隔分别为0、1、3、6及12个月。取样检测显示,吡唑醚菌酯的含量没有明显变化,说明该农药在-20℃下的香蕉样品中至少贮藏12个月是稳定的。     

GC-MS法测定香蕉及土壤中戊唑醇残留量

[目的]建立戊-唑醇在香蕉中的GC-MS分析方法。[方法]试样经乙腈提取,固相萃取柱净化,选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)采集气相色谱-质谱法(GC-MS)对香蕉及土壤中戊唑醇残留量进行定性和定量分析。[结果]方法检出限为0.005 mg/kg,戊唑醇在香蕉全蕉中的添加水平回收率为80%～120%,相对标准偏差为2.4%～11.0%;在香蕉蕉肉中的添加水平回收率为80%～118%,相对标准偏差为1.9%～9.7%;在土壤中的添加水平回收率为82%～120%,相对标准偏差为4.0%～13.5%。[结论]该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好等特点,可用于测定香蕉及土壤中的戊唑醇残留量。     

枸杞果实中吡唑醚菌酯检测方法研究

本文利用高效液相色谱法,对枸杞果实中吡唑醚菌酯残留进行检测。枸杞果实样品用乙腈提取,过氨基固相萃取小柱净化,高效液相色谱仪带紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,该方法在枸杞鲜果中回收率为82.2%~100.9%,相对标准偏差为2.5%~6.6%;在枸杞干果中回收率为94.4%~101.4%,相对标准偏差为3.7%~9.4%,检出限为2.0×10~(-3)mg/kg。该方法可以快速、准确地测定枸杞子中吡唑醚菌酯农药的含量。     

西瓜与土壤中吡唑醚菌酯残留的分析方法

[目的]建立西瓜和土壤中吡唑醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取西瓜和土壤样品,经硅胶柱净化后用液相色谱紫外检测器检测。[结果]在添加水平为0.05～1.00 mg/kg时,吡唑醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为81.4%～92.3%、101.1%～102.6%、80.0%～92.0%;RSD分别为3.0%～4.3%、3.9%～7.2%、4.4%～6.5%;检出限均为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂吡唑醚菌酯残留的检测。     

液相色谱-质谱法对柑橘中吡唑醚菌酯残留的检测

建立了高效液相色谱-质谱法检测柑橘中吡唑醚菌酯残留量的方法。柑橘经乙腈提取,Carbon/NH2柱净化,实现样品的制备。在岛津VP-ODS色谱柱上,以乙腈和0.1%甲酸溶液(70+30,V/V)为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)SIM扫描模式,以m/z 388为定量检测离子,吡唑醚菌酯保留时间为6.3 min,在0.01~0.50 mg/L内呈良好的线性关系,R2为0.999 8。在柑橘样品(全果、果肉)中添加0.05、0.20、2.00mg/kg的吡唑醚菌酯标准样品,其回收率为101%~115%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。最低检出量(S/N=10)为3.4×10-13 g。准确度和精密度均能满足检测要求。     

黄瓜与土壤中醚菌酯残留的气相分析方法研究

[目的]建立黄瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取黄瓜和土壤样品,经弗罗里硅柱净化后用气相色谱ECD检测器检测。[结果]在醚菌酯添加水平为0.05、0.20、0.50 mg/kg 3个浓度时,黄瓜中回收率为80.2%~114.0%,变异系数为2.1%~5.8%;土壤中回收率为95.1%~106.5%,变异系数为3.1%~7.3%,醚菌酯的最小检出量为2.5×10-2ng,最低检出浓度为2.5μg/kg。[结论]该方法灵敏度高、检测限低、重现性好,完全能够满足黄瓜和土壤中醚菌酯残留的检测要求。     

西瓜和土壤中醚菌酯残留分析

本文建立了西瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。西瓜样品用乙腈提取,离心后用气相色谱ECD检测器检测。在添加0.01~1.0 mg/kg水平时,醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为88.3%~96.1%,90.2%~96.9%和91.5%~93.3%;RSD分别为11.0%~13.4%,8.5%~11.0%和5.6%~11.1%,检出限均为0.01mg/kg。该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂醚菌酯残留的检测。     

西瓜和土壤中醚菌酯残留分析

本文建立了西瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。西瓜样品用乙腈提取,离心后用气相色谱ECD检测器检测。在添加0.01~1.0 mg/kg水平时,醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为88.3%~96.1%,90.2%~96.9%和91.5%~93.3%;RSD分别为11.0%~13.4%,8.5%~11.0%和5.6%~11.1%,检出限均为0.01mg/kg。该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂醚菌酯残留的检测。     

60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的残留测定

采用高效液相色谱法定量分析吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态和最终残留。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的添加回收率分别为79.9%～93.7%和80.9%～99.1%,相对标准偏差分别为2.2%～4.0%和1.8%～2.8%,吡唑醚菌酯的最低检出量为2×10-10g,在辣椒和土壤中的最低检测浓度为0.01mg/kg。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态显示,吡唑醚菌酯在辣椒中的半衰期为3.6～4.4 d,在土壤中的半衰期为8.8～10.7 d。最终残留量试验结果表明:60%唑醚·代森联水分散粒剂按施药剂量为540～810g a.i./hm2,对水喷雾,连喷3～4次,施药间隔期为7 d,最后一次喷药后3、5、7、14、21 d,辣椒中吡唑醚菌酯残留量为0.0102～0.2234 mg/kg,均未超过0.5 mg/kg(MRL)。按照推荐使用剂量在辣椒上使用,按采收间隔期3 d收获是安全的。     

QuEChERS法与UPLC-MS/MS法测定水稻糙米中的吡唑醚菌酯残留

采用Qu ECh ERS的前处理方法,建立了一种简单、快速、灵敏的水稻糙米中吡唑醚菌酯残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。该方法以乙腈作为萃取溶剂,经液液分配萃取后,盐析分层,N-丙基-乙二胺键合硅胶(PSA)和C18键合硅胶净化后,进行超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)分析,实现了样品的快速提取、净化、分离和检测。在优化条件下,吡唑醚菌酯在0.01~0.5 mg/L的范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(R2=0.990 0),回收率为82%~106%,相对标准偏差小于11%,该方法具有较好的准确度和精密度。经水稻田间试验,发现糙米中的吡唑醚菌酯残留量在0.006~0.023 mg/kg之间。     

高效液相色谱串联质谱法测定杨梅中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留

建立杨梅中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的高效液相色谱串联质谱检测方法。将试样中的吡唑醚菌酯和啶酰菌胺用Qu ECh ERS方法提取、净化,用高效液相色谱串联质谱检测和确证,采用外标法定量。方法通过空白基质溶液稀释标准品建立校正的标准曲线,用以消除基质效应。结果表明,吡唑醚菌酯和啶酰菌胺浓度在0.005~5.0 mg·kg~(-1)时有良好的线性关系,决定系数分别为0.999 2和0.999 6;在0.01~1.00 mg·kg~(-1)时,添加回收率在76.5%~104.8%,相对标准偏差在2.6~5.3。吡唑醚菌酯和啶酰菌胺方法最小检出量均为5.0×10-11g,最低检出浓度均为0.005 mg·kg~(-1)。     

杀菌剂对火龙果溃疡病的室内毒力和田间防效

[目的]明确吡唑醚菌酯等杀菌剂对火龙果溃疡病的室内抑菌活性和田间防效,为火龙果溃疡病综合防控提供科学依据.[方法]采用菌丝生长速率法测定吡唑醚菌酯等5种杀菌剂对火龙果溃疡病菌菌丝生长的室内抑菌活性;利用田间植株喷雾法评价250 g/L吡唑醚菌酯乳油125.0、166.7和250.0 mg/kg,250 g/L嘧菌酯悬浮剂250.0 mg/kg,430 g/L戊唑醇悬浮剂215.0 mg/kg,10%己唑醇悬浮剂60.0 mg/kg和400 g/L氟硅唑乳油133.3 mg/kg对火龙果溃疡病的田间防治效果.[结果]室内毒力测定结果表明,己唑醇、戊唑醇、氟硅唑和吡唑醚菌酯对火龙果溃疡病菌菌丝生长均有较好的抑制作用,抑制中浓度(EC50)分别为0.0749、0.2325、0.5277和1.8572μg/mL,而嘧菌酯的抑制作用稍弱,EC50为18.5655μg/mL.田间小区防治试验结果证明,250 g/L吡唑醚菌酯乳油对火龙果溃疡病有很好的防效,施药3次后,250 g/L吡唑醚菌酯乳油125.0、166.7和250.0 mg/kg对茎溃疡病的防效分别在60.0%、70.0%和80.0%以上,对果实溃疡病的防效分别在65.0%、75.0%和85.0%以上.250 g/L嘧菌酯悬浮剂250.0 mg/kg和430 g/L戊唑醇悬浮剂215.0 mg/kg对火龙果溃疡病也有较好的防效,分别与250 g/L吡唑醚菌酯乳油166.7和125.0 mg/kg的防效相当.10%己唑醇悬浮剂60.0 mg/kg和400 g/L氟硅唑乳油133.3 mg/kg的田间防效较差.[结论]吡唑醚菌酯、嘧菌酯和戊唑醇对火龙果溃疡病均具有良好的防效,可作为防治火龙果溃疡病的药剂在生产上推广应用.     

柑橘和土壤中吡草醚残留分析方法研究

建立了气相色谱检测柑橘和土壤中吡草醚的检测方法。结果表明,吡草醚用乙腈提取,经液液分配净化后用GC-NPD检测,当添加量在0.01,0.1,1.0 mg/kg时,回收率为82%~98%,变异系数为1.3%~9.2%,对吡草醚的最小检出量为5.0×10-11g,在橘肉、橘皮和土壤的最低检出浓度均为0.01 mg/kg。     

两种剂型吡唑醚菌酯在草莓中的残留及消解动态

为明确吡唑醚菌酯乳油(EC)和微囊悬浮剂(CS)在草莓上的残留规律,分别以两种剂量(90和150 g·hm^-2)于草莓成熟期施药,开展吡唑醚菌酯在草莓及土壤中的残留动态试验。结果表明,吡唑醚菌酯经QuEChERS-UPLC-MS/MS后的最低检测浓度分别为0.002 0(草莓和土壤)和0.005 0 mg·kg^-1(叶、茎和根)。在0.002～2 mg·kg^-1添加水平下,吡唑醚菌酯(草莓和土壤)的平均回收率为88%～110%,相对标准偏差(RSD)为1%～9%;在0.005～2 mg·kg^-1范围内,平均回收率(根、茎及叶)为74%～108%,RSD为2%～9%。残留试验结果表明,吡唑醚菌酯EC和CS施药1 d后在草莓中的残留分别为0.20～0.28 mg·kg^-1(90～150 g·hm^-2)和0.14～0.20 mg·kg^-1(90～150 g·hm^-2),残留量低于0.5 mg·kg^-1     

25%吡唑醚菌酯悬浮剂在7种蔬菜中的消解动态

为评价吡唑醚菌酯在蔬菜中的安全性及其科学使用，采用高效液相色谱法测定了25%吡唑醚菌酯悬浮剂在7种蔬菜中的残留及消解动态。结果表明，在0.05、0.20和1.00 mg/kg添加水平下，吡唑醚菌酯蔬菜样品中的平均添加回收率为91.1%～99.5%,相对标准偏差为2.3%～4.1%。消解动态试验表明，25%吡唑醚菌酯悬浮剂在白菜、韭菜、黄心乌白菜、奶油小白菜、奶油生菜、香菜和萝卜菜中的消解动态均符合一级反应动力学模型；其中，吡唑醚菌酯在白菜中的消解速率较快，半衰期为1.36 d,在黄心乌白菜、奶油小白菜、香菜和萝卜菜中的消解次之，半衰期分别为2.10、2.31、2.67和2.89 d;而其在韭菜和奶油生菜中的消解较慢，半衰期分别为5.33和6.93 d,属于易降解农药。最终残留试验结果显示，施药14 d后，吡唑醚菌酯在7种蔬菜中的残留量均可降解至5 mg/kg以下，符合食品中农药最大残留限量。试验结果为吡唑醚菌酯在蔬菜生产中的科学安全使用提供依据。