基于HPLC法控制祛屑息风胶囊质量的研究

建立祛屑息风胶囊的质量控制方法。色谱柱:Agilent TC-C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:水-乙腈(40∶60);检测波长:322 nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃。蛇床子素进样量在0.089 0～0.9771μg与色谱峰面积呈良好的线性关系,平均回收率99.82%,RSD为0.93%。本研究建立的祛屑息风胶囊质量控制方法简单、结果稳定、重复性良好。     

高效液相色谱法测定当归活血胶囊中芍药苷的含量

目的建立高效液相法测定当归活血胶囊中芍药苷含量的方法。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86);检测波长为230 nm。结果芍药苷在0.142~1.42μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均加样回收率为97.28%,RSD=1.60%。结论该方法重复性好,操作简单、准确,可用于当归活血胶囊的质量控制。 更多还原     

高效液相色谱法测定忍冬藤中木犀草素的含量

[目的]测定忍冬藤中木犀草素的含量。[方法]采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.3%磷酸水溶液(47∶53,V/V);流速为1 ml/min;柱温为30℃;检测波长为为350 nm。[结果]木犀草素的线性范围为0.5～2.5μg/ml,相关系数R=0.999 6,平均回收率为100.71%,RSD为1.9%;3批药材中木犀草素的平均含量为24.05μg/g。[结论]该方法简单、快速、可靠,适用于忍冬藤药材的质量控制。     

克银胶囊中丹皮酚的含量测定

本试验建立了测定克银胶囊中丹皮酚含量的高效液相色谱(HPLC)方法。色谱柱:十八烷基键合硅胶(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(50∶50);流速:1.0m L/min;检测波长:274nm。实验结果表明,丹皮酚的线性范围为0.0812μg~0.3857μg(r=1),平均加样回收率为99.84%(n=9,RSD=1.15%)。本实验所建立的测定克银胶囊中丹皮酚的HPLC方法简便、快捷、准确。     

乙肝清胶囊中金丝桃素含量的测定

[目的]建立乙肝清胶囊中金丝桃素的HPLC含量测定方法。[方法]筛选超声和加热回流提取2种方法在不同的提取溶媒下对胶囊内容物的前处理效果,采用HPLC法测定金丝桃素含量。色谱条件:色谱柱采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-2.5 g/L KH2PO4水溶液(95∶5,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为588 nm。[结果]最优提取方法为:以甲醇为提取溶媒在90℃水浴加热回流30 min;金丝桃素在0.108~1.080μg范围内线性关系良好,r=0.999 84,平均回收率为98.8%,RSD=1.65%。[结论]所建立的乙肝清胶囊中金丝桃素HPLC含量测定方法具有良好的稳定性、重现性和准确性,可用于乙肝清胶囊的质量控制。     

UPLC法测定人工蛹虫草中腺苷和虫草素含量

建立蛹虫草子实体中腺苷和虫草素的UPLC检测方法。色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×50mm,1.8μm);流动相:甲醇-水(15∶85,v/v);流速:0.3m L/min;柱温:35℃;检测波长:260nm;进样量:2μL。蛹虫草子实体中腺苷和虫草素分别在1.12ng~22.4ng、0.34ng~6.8ng范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.53%、95.79%。该方法准确性高、重复性好,可用于蛹虫草子实体中腺苷和虫草素含量测定。     

HPLC法测定乙肝清胶囊中槲皮素的含量

[目的]建立乙肝清胶囊中槲皮素含量的HPLC测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱,Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相,甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速,1 ml/min;检测波长360 nm;柱温30℃。[结果]槲皮素在0.054~1.08μg范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数r=0.99988,平均回收率99.15%,RSD1.42%(n=6)。[结论]该方法简便、准确、可靠,可作为乙肝清胶囊中槲皮素含量的测定方法。     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量

[目的]建立眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速为1 ml/min;柱温为25℃;葛根素流动相为无水甲醇-水(28∶72,V/V),检测波长为250 nm;芍药苷流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液(14∶86,V/V),检测波长为230 nm。[结果]葛根素在0.001 18～0.007 08μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率102.4%,RSD为1.17%(n=6);芍药苷在0.044～0.261μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.8%,RSD为1.71%(n=6);眼保Ⅰ号胶囊内容物,葛根素和芍药苷的平均含量分别为0.055和0.168 mg/g。[结论]该方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量检测。     

RP-HPLC-DAD法对银杏叶胶囊质量监控研究

[目的]利用色谱指纹图谱技术建立银杏叶胶囊质量监控方法。[方法]采用RP-HPLC-DAD方法和中药色谱指纹图谱相似度软件对银杏叶胶囊进行了质量监控研究。色谱柱为Inertsil~RODS-3 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.4%磷酸水(A)-乙腈(B)系统,梯度洗脱;流速为1.00 m L/min;柱温为30℃;检测波长为360 nm。[结果]银杏叶胶囊与对照品全峰匹配,其相似度为0.901~0.933。[结论]该方法操作简便、稳定、重复性好,为银杏叶胶囊质量控制提供实践依据及有效方法。     

HPLC法同时测定白癜风胶囊中2种成分含量的研究

[目的]建立白癜风胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量测定方法。[方法]采用单因素与正交试验设计法考察最佳提取条件,采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Supelcosi LC18柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm);流动相:甲醇-水(40∶60),流速:1.0 ml/min;柱温:35℃;检测波长:245 nm。[结果]补骨脂素在5.5~55.0μg/ml(R2=0.999 9,n=8),异补骨脂素在4.8~48.0μg/ml(R2=0.999 9,n=8)范围内线性关系良好。补骨脂素的平均加样回收率为100.1%,RSD=1.1%(n=6);异补骨脂素的平均加样回收率为99.9%,RSD=1.6%(n=6)。[结论]方法简便、准确、可行,可有效控制白癜风胶囊的质量。     

乳癖康胶囊中橙皮苷含量HPLC测定方法的建立及评价

建立乳癖康胶囊中橙皮苷含量的HPLC检测方法,为工业生产的质量控制提供有利依据。采用HPLC法测定乳癖康胶囊中橙皮苷含量,Shimpack VP-ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(V乙腈∶V水=20∶80),柱温40℃,检测波长284nm。结果,橙皮苷在0.0824μg/m L~0.9064μg/m L范围内有良好线性关系,回归方程为Y=-5882+1 159 440X,r=0.9997,平均回收率100.5%,RSD为2.86%(n=6);精密度实验、稳定性实验和重复性实验考察的RSD分别为0.37%、0.37%和2.16%。HPLC法测定乳癖康胶囊中橙皮苷含量方法准确、重复性好,为控制乳癖康胶囊中橙皮苷含量提供了可行依据。     

人参强力胶囊中六种人参皂苷HPLC测定方法的建立及评价

建立测定人参强力胶囊中6种人参皂苷(Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd)含量的HPLC方法。色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液,流速为1.0mL/min;梯度洗脱;检测波长为203nm;人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd线性范围分别为0.396 8～7.936μg/mL、0.406 4～8.128μg/mL、0.196 0～3.920μg/mL、0.204 0～4.080μg/mL、0.200 0～4.000μg/mL、0.201 6～4.032μg/mL,相关系数均大于0.999 0。6种人参皂苷的平均加样回收率在100.1%～103.4%之间,RSD均小于1.5%。本方法简便、快捷、准确,可以用于人参强力胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定栀子金花丸中4种成分的含量

[目的]采用HPLC建立同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素这4种成分含量的分析方法。[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为278 nm。[结果]黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种成分的线性范围分别为0.418~4.18μg/ml(R=0.999 8),0.2~2.0μg/ml(R=0.999 8),0.233~2.330μg/ml(R=0.999 9),0.215~2.150μg/ml(R=0.999 9);平均回收率分别是98.40%(RSD=0.45%)、98..66%(RSD=1.41%)、98.88%(RSD=1.48%)和98.97%(RSD=1.45%)。[结论]该方法快速、简便,且具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量控制方法。     

依山红颗粒剂质量控制研究

为了建立壮药依山红颗粒剂的质量控制方法,采用薄层色谱法对壮药依山红颗粒剂进行鉴别;采用HPLC法测定颗粒剂中槲皮素的含量,色谱条件:色谱柱为Gemini-NX 5μm C18110A柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸(40∶60,V/V);流速为1.0 m L/min;检测波长为365 nm。槲皮素进样量在0.02~0.32μg内与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.999 5),平均回收率为101.81%,RSD为4.27%(n=6)。所建立的测定方法灵敏度高、操作简便、结果准确、重复性好,可用于壮药依山红颗粒剂的质量控制。     

HPLC法测定参松养心胶囊中人参皂苷Rb1的含量

建立参松养心胶囊中人参皂苷Rb1含量测定的HPLC方法。色谱柱Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-0.02%磷酸水溶液(32∶68),流速1.0mL/min;检测波长203nm。人参皂苷Rb1进样量在0.4～4.0μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 1);平均加样回收率100.3%,RSD 1.72%。本方法结果准确,精密度及重现性较好,可以用于参松养心胶囊中人参皂苷Rb1的含量测定。     

石蒜植株中加兰他敏的分布与含量测定

采用高效液相法对石蒜各器官中加兰他敏的含量进行测定。测定方法:色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.2%磷酸,B的梯度为0 min(97%)-5 min(90%)-8 min(80%)-10 min(97%);流速为1 ml/min;检测波长为289 nm;柱温为20℃;试样进样量为10μl;检测时间为14 min。结果显示:石蒜生殖器官中加兰他敏含量高达1058.52μg/g,根、鳞茎、花序轴、花冠中加兰他敏的含量分别为629.70、432.23、464.58、709.89μg/g。     

HPLC测定不同套种模式下雷公藤不同部位甲素含量

[目的]以厚朴/雷公藤(处理①)、杉木/雷公藤(处理②)、马尾松/雷公藤(处理③)为3种套种模式,雷公藤纯林为CK对照组,建立不同套种模式下雷公藤甲素的HPLC测定方法,并对不同套种模式下雷公藤不同部位甲素的含量进行比较。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为SinoChrom ODS-BP(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比45∶55);流速1.0 mL/min;检测波长218 nm;柱温40℃;进样量20μL。[结果]该方法能在8 min左右实现雷公藤甲素的快速分离,雷公藤甲素浓度在1.55～248.00μg/mL与峰面积线性关系良好(R~2=0.999 7),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.85%(n=6)。[结论]该方法易操作、分析速度快、重现性好、准确率高,可作为雷公藤甲素含量的测定方法。不同套种模式下雷公藤甲素总含量从高到低依次为处理①、CK、处理②、处理③,雷公藤不同部位的雷公藤甲素含量从高到低依次为根、叶、茎,说明厚朴林下套种雷公藤的模式可提高雷公藤甲素的含量,因此可作为优质林药间作模式广泛推广。     

HPLC法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量

[目的]建立榛子雄花中槲皮素和山萘素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);无水甲醇-浓度0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.022～0.658μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.73%;山萘素在0.012 1～0.362 0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为1.49%;测得各地样品中榛子雄花中槲皮素的含量为0.35～0.58 mg/g,山奈素的含量为0.174～0.512 mg/g。[结论]该方法简单、快速、重现性好,可用于榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量测定。     

雪莲中绿原酸、芦丁、木犀草素含量的HPLC法测定

建立测定雪莲(Saussurea involucrata)中绿原酸、芦丁和木犀草素含量的方法,采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.8%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长360 nm,柱温30℃。绿原酸、芦丁、木犀草素的线性范围分别为0.081~0.408μg/m L、0.090~0.449μg/m L、0.045~0.224μg/m L;平均加样回收率分别为99.78%、99.89%、100.70%,其中绿原酸、芦丁在天山雪莲中含量最高,木犀草素在苞叶雪莲中含量最高。     

高效液相色谱-蒸发光散射法检测雪胆溶液中雪胆甲素的研究

采用HPLC-ELS法,C18柱(4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-水(40∶60);流速0.8 m L/min;柱温为室温;检测器为Alltech 2000蒸发光散射检测器;检测温度100℃;ELSD载气为高纯氮气;载气压力为0.35 MPa,对雪胆溶液中雪胆甲素含量进行测定。结果表明:在该方法下,雪胆甲素进样量在3.34~16.70μg之间,进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数呈良好的线性关系,其平均回收率为98.81%,RSD为0.92%(n=6)。所建方法简便易行、准确可靠,可用于雪胆溶液中雪胆甲素含量的测定。