HPLC同时测定栀子金花丸中4种成分的含量

[目的]采用HPLC建立同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素这4种成分含量的分析方法。[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为278 nm。[结果]黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种成分的线性范围分别为0.418~4.18μg/ml(R=0.999 8),0.2~2.0μg/ml(R=0.999 8),0.233~2.330μg/ml(R=0.999 9),0.215~2.150μg/ml(R=0.999 9);平均回收率分别是98.40%(RSD=0.45%)、98..66%(RSD=1.41%)、98.88%(RSD=1.48%)和98.97%(RSD=1.45%)。[结论]该方法快速、简便,且具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量控制方法。     

变换波长HPLC法同时测定药食同源降脂片中橙黄决明素、芦丁和槲皮素含量

采用Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1 mL/min,柱温40℃,波长切换(0～20 min,在370 nm波长下检测芦丁,20～30 min,在280 nm波长下检测槲皮素和橙黄决明素),进样量20μL,流动相为甲醇(A)-水(B)。结果表明,橙黄决明素在1.977 2～98.860 0μg/mL(R~2=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为98.81%,RSD为2.0%;芦丁在1.9580～97.9000μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为98.16%,RSD为2.2%;槲皮素在2.283 6～114.18μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为100.44%,RSD为3.0%。药食同源降脂片中橙黄决明素平均含量0.053 2 mg/g,RSD为1.36%;芦丁平均含量0.847 0 mg/g,RSD为0.65%;槲皮素平均含量0.040 9 mg/g,RSD为0.80%。该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于药食同源降脂片的质量控制。     

HPLC法检测药用白花泡桐熊果酸及木犀草素的含量

通过HPLC法比较湘西宏成制药有限责任公司不同中药种子繁殖基地白花泡桐叶中熊果酸和木犀草素的含量。所采用的色谱柱为Shim-Pack C18(4.6 mm×150 mm,5μm),测定熊果酸的流动相为甲醇-水-乙酸(85∶15∶0.5),流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm;测定木犀草素的流动相为甲醇-水-乙酸(55∶44∶1),流速为1.0 mL/min,检测波长350 nm。试验表明,熊果酸在1~15μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.020 6 X-0.466 6,R=0.999 0,平均回收率为96.1%,RSD为1.47%;木犀草素在0.1~1μg范围内线性关系良好,回归方程Y=0.020 1 X+0.002 0,R=0.999 0,平均回收率为96.5%,RSD为1.65%。检测结果表明,宏成公司4号基地白花泡桐叶中熊果酸和木犀草素的含量显著高于其他3个基地白花泡桐。试验为白花泡桐药材质量标准的建立提供理论依据。     

HPLC法同时测定白癜风胶囊中2种成分含量的研究

[目的]建立白癜风胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量测定方法。[方法]采用单因素与正交试验设计法考察最佳提取条件,采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Supelcosi LC18柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm);流动相:甲醇-水(40∶60),流速:1.0 ml/min;柱温:35℃;检测波长:245 nm。[结果]补骨脂素在5.5~55.0μg/ml(R2=0.999 9,n=8),异补骨脂素在4.8~48.0μg/ml(R2=0.999 9,n=8)范围内线性关系良好。补骨脂素的平均加样回收率为100.1%,RSD=1.1%(n=6);异补骨脂素的平均加样回收率为99.9%,RSD=1.6%(n=6)。[结论]方法简便、准确、可行,可有效控制白癜风胶囊的质量。     

RP-HPLC测定茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量

建立了测定茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的反相高效液相色谱分析方法(reverse phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)。样品经超声提取后,利用Kromasil C18色谱柱分离,流动相为乙腈∶水∶磷酸(90 mL∶10 mL∶0.1 mL),流速0.8 mL/min,检测波长278 nm,柱温30℃。没食子酸进样量在0.066~1.650μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.1%,RSD为1.1%(n=6);儿茶素进样量在0.240~6.000μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.5%,RSD为1.5%(n=6);表儿茶素进样量在0.252~6.300μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为96.9%,RSD为1.2%(n=6)。试验结果表明,建立的方法操作简便、数据精确,可用于茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量测定。     

HPLC法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量

[目的]建立榛子雄花中槲皮素和山萘素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);无水甲醇-浓度0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.022～0.658μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.73%;山萘素在0.012 1～0.362 0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为1.49%;测得各地样品中榛子雄花中槲皮素的含量为0.35～0.58 mg/g,山奈素的含量为0.174～0.512 mg/g。[结论]该方法简单、快速、重现性好,可用于榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量测定。     

芒果果肉中总黄酮及芒果苷含量的测定

建立芒果(Mangifera indica L.)果肉中总黄酮及芒果苷含量的测定方法,采用紫外-分光光度计法测定总黄酮;采用高效液相色谱法测定芒果苷。结果表明,总黄酮在17～520μg/mL浓度范围内呈现良好线性关系(R~2=0.999 9),平均回收率为99.03%,RSD为1.42%(n=6);芒果苷在4.0～80.0μg/mL浓度范围内呈现良好线性关系(R=0.999 9),平均回收率为101.59%,RSD为1.87%(n=6)。该方法简便、准确度高、重复性良好,可用于芒果果肉中总黄酮及芒果苷的测定。     

东北铁线莲中木犀草素及总黄酮含量的测定

选用木犀草素和芦丁为对照品,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定了东北铁线莲中木犀草素及总黄酮的含量,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(30∶70,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,木犀草素的检测波长为350 nm,进样量为20μL,柱温40℃,总黄酮的检测波长为510 nm。结果表明,木犀草素进样浓度在0.5~20.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.21%,RSD值为2.72%;芦丁进样浓度在8.04～48.24μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.34%,RSD值为1.97%。采用高效液相色谱法和分光光度法测定东北铁线莲中木犀草素及总黄酮的含量,方法简便、准确,可以用于东北铁线莲的质量控制。     

紫外分光光度法测定瑞香狼毒中总香豆素类成分的含量

采用紫外分光光度法测定瑞香狼毒中总香豆素的含量,以补骨脂素为标准品,测定波长为294 nm。结果表明,补骨脂素在4～20μg/mL范围内浓度与吸光度线性关系良好(r=0.9997),精密度RSD为0.06%,稳定性RSD为0.57%,重复性RSD为2.07%,回收率为98.42%～101.34%。该方法准确、快速、重复性好,可用于瑞香狼毒中总香豆素含量的测定。     

超高效液相色谱法测定柑橘果肉中四种植物性内源激素的含量

利用超高效液相色谱法同时测定柑橘(Citrus reticulate Bance)果肉中的玉米素、赤霉素、吲哚乙酸和脱落酸的含量。以C8色谱柱,甲醇-0.1%冰乙酸为流动相梯度洗脱,检测波长为262nm,流速0.22mL/min。结果表明,玉米素含量在0.14～0.38μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 5,平均回收率为98.7%,RSD为0.99%;赤霉素含量在0.67～1.79μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 3,平均回收率为98.6%,RSD为0.70%;吲哚乙酸含量在0.25～0.67μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 6,平均回收率为99.0%,RSD为0.68%;脱落酸含量在0.036～0.096μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 9,平均回收率为99.1%,RSD为0.61%。该方法简便、快速、精密度高、准确性好,可用于植物样品中激素含量的测定。     

HPLC法测定血塞通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量

建立血塞通胶囊中人参皂苷含量测定的方法。采用ZORBAXEclipseXDB-C18（4.6×150 mm5,μm）色谱柱;流动相为乙腈∶水（20∶80）,流速：1.0 mL/min;梯度洗脱;检测器波长2：03nm。R1在0.3~3.0μg（r=0.999 9,n=6）,Rg1在1.28~12.8μg（r=0.999 4,n=6）,Rb1在1.32~13.2μg（r=0.999 4,n=6）范围内呈良好的线性关系;平均回收率R1：100.53%,RSD：1.65%;Rg1：97.69%,RSD：2.05%;Rb1：98.08%,RSD：1.59%。该方法简便快捷、分离效果好,可作为产品的质量控制方法。     

瑞香狼毒中总酚酸含量测定

目的建立瑞香狼毒中总酚酸含量测定方法,并比较不同溶剂的提取效率。方法乙醚脱脂,70%乙醇提取;没食子酸为对照品;分光光度法测定总酚酸含量。结果标准曲线为A=1.8316C-0.0505,r=0.999 0,没食子酸含量在0.095~0.47μg·ml-1范围内呈良好线性关系,精密度RSD为1.6%,稳定性RSD为3.8%,回收率为99.47%。瑞香狼毒生药中总酚酸的含量为3.29 mg·g-1,提取物中总酚酸的含量为3.26mg·ml-1。结论 70%乙醇提取效率最高。测定方法简便、快速、灵敏、准确,可作为瑞香狼毒中总酚酸含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定槐枝中高丽槐素的含量

为建立槐枝中高丽槐素含量的检测方法,以自制高丽槐素为对照品,采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液(40∶60)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长310nm,柱温30℃,进样量为20μL,外标法定量检测贵州6个不同产地(贵州省贵阳市观山湖区、南明区龙洞堡、云岩区东山、白云区都拉营、花溪区小河、贵州省遵义市)槐枝的高丽槐素含量。结果表明:在该色谱条件下,高丽槐素进样浓度为1.328~39.8μg/mL时与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.999 6),平均回收率为102.37%,RSD为1.59%。建立的高效液相色谱法(HPLC)测定槐枝中高丽槐素含量,其方法操作简便、准确,重复性和稳定性好。南明区龙洞堡槐枝的高丽槐素含量最高,达100.56μg/g;其他几个产地的含量差异不大,在57.56~79.9μg/g。     

RP-HPLC法同时测定藏药肋柱花中三种成分的含量

建立了同时测定藏中当药黄素、当药醇苷、苦龙苷含量的方法。采用反相高效液相色谱法(RPHPLC),以Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇(A)-0.04%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,40%A(0 min)-63%A(20 min);流速为0.8 m L/min;柱温为30℃,检测波长为254 nm。结果表明,在20 min内完成对3种成分的分析,各成分之间均达到基线分离。当药黄素、当药醇苷、苦龙苷的线性范围分别为:0.675 0~4.050 0μg(R2=0.999 5)、0.005 5~0.330 0μg(R2=0.999 5)、0.027 5~0.165 0μg(R2=0.999 5),线性关系良好。平均加样回收率(n=9)分别为99.90%、99.15%、99.88%。建立的HPLC分析方法简单、准确,能快速测定藏药肋柱花中有效成分的含量。     

炮制对栀子中绿原酸含量的影响

[目的]比较不同炮制方法对栀子中绿原酸含量影响。[方法]采用Inersil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-浓度0.1%冰醋酸水溶液(12∶88,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为25℃。[结果]在0.42~2.52μg/μl范围内,绿原酸浓度与峰面积的线性关系良好(n=6),R=0.999 9,平均回收率为100.83%,RSD为1.30%。[结论]该方法简便、准确,重现性良好,可用于控制栀子不同炮制品的质量。     

HPLC法测定人参强力胶囊中红景天苷的含量

建立测定人参强力胶囊中红景天苷含量的HPLC方法。色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇/水(15/85,V/V),流速1.0mL/min;检测波长275nm;红景天苷在10～500μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)98.9%(RSD=1.76%)。本方法操作简便、快速灵敏,可作为人参强力胶囊中红景天苷含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定珠毛蟹甲草中木犀草素的含量

为建立高效液相色谱法测定珠毛蟹甲草中木犀草素含量的方法,采用zorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水(0.04%H3PO4)=45:55,流速为1.0mL·min-1,检测波长360nm,柱温30℃。木犀草素在0.011~0.176μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=702.5X-68.42(r=0.9998),平均回收率可达100.91%,RSD=2.47%。本方法方便、准确,可以用于珠毛蟹甲草药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定忍冬藤中木犀草素的含量

[目的]测定忍冬藤中木犀草素的含量。[方法]采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.3%磷酸水溶液(47∶53,V/V);流速为1 ml/min;柱温为30℃;检测波长为为350 nm。[结果]木犀草素的线性范围为0.5～2.5μg/ml,相关系数R=0.999 6,平均回收率为100.71%,RSD为1.9%;3批药材中木犀草素的平均含量为24.05μg/g。[结论]该方法简单、快速、可靠,适用于忍冬藤药材的质量控制。     

构树叶中牡荆素、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量测定

[目的]测定构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量。[方法]采用HPLC色谱法,以无水甲醇-浓度1%乙酸（30∶70,V/V）为流动相3,59 nm为检测波长,测定构树叶中牡荆素的含量;以无水甲醇-浓度0.05%磷酸（40∶60,V/V）为流动相,324 nm为检测波长,测定芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量。[结果]牡荆素在0.056～0.488μg/ml范围内线性关系较好,相关系数R=0.999 2：平均回收率为99.2%,RSD为1.42%;芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷在1.808～4.068μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 8。平均回收率为100.9%,RSD为1.58%。[结论]该方法简便、分离效果好,可用于构树叶质量标准的制订。     

高效液相色谱法测定通便和减肥类保健食品中橙黄决明素的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定通便和减肥类保健食品中主要功效成分决明子中橙黄决明素的含量。[方法]色谱条件:采用C18柱,柱温30℃,检测波长284 nm,流速为1 m L/min,乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60)为流动相。[结果]橙黄决明素在0.040 2~0.321 6μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.87%,RSD为1.32%。[结论]该试验所建立的方法准确、重现性好,可用于通便和减肥类保健食品的质量控制。