东北铁线莲中木犀草素及总黄酮含量的测定

选用木犀草素和芦丁为对照品,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定了东北铁线莲中木犀草素及总黄酮的含量,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(30∶70,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,木犀草素的检测波长为350 nm,进样量为20μL,柱温40℃,总黄酮的检测波长为510 nm。结果表明,木犀草素进样浓度在0.5~20.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.21%,RSD值为2.72%;芦丁进样浓度在8.04～48.24μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.34%,RSD值为1.97%。采用高效液相色谱法和分光光度法测定东北铁线莲中木犀草素及总黄酮的含量,方法简便、准确,可以用于东北铁线莲的质量控制。     

高效液相色谱法测定金银花中木犀草素含量

为了准确测定金银花中木犀草素的含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了高效液相色谱测定金银花中木犀草素含量的方法.采用SinoChrom ODS C18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.3% H3PO4溶液,流速为0.8 mL/min,梯度洗脱.检测波长350 nm,柱温25 ℃,木犀草素的线性范围0.032 5～0.39 μg/mL,回归方程为y =62.53x+10.88(r =0.999 0),平均回收率可达98.39%.测得金银花样品中木犀草素的含量为1.09%.     

高效液相色谱法测定忍冬藤中木犀草素的含量

[目的]测定忍冬藤中木犀草素的含量。[方法]采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.3%磷酸水溶液(47∶53,V/V);流速为1 ml/min;柱温为30℃;检测波长为为350 nm。[结果]木犀草素的线性范围为0.5～2.5μg/ml,相关系数R=0.999 6,平均回收率为100.71%,RSD为1.9%;3批药材中木犀草素的平均含量为24.05μg/g。[结论]该方法简单、快速、可靠,适用于忍冬藤药材的质量控制。     

不同产地金银花中绿原酸及木犀草苷的快速检测

[目的]利用HPLC法同时检测不同产地金银花中绿原酸和木犀草苷。[方法]采用迪马公司Kromasil-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为350nm,柱温为室温,流速1ml/min,进样量5μl。[结果]绿原酸浓度在0~1mg/ml内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9991),回收率为98.79%~101.67%,相对标准偏差为1.05%;木犀草苷浓度在0~0.1mg/ml内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9987),回收率为98.06%~101.17%,相对标准偏差为1.17%。[结论]该方法可同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量,结果准确度高、精密度好,可为金银花药材的质量控制研究提供一种可靠的参考方法。     

HPLC法检测药用白花泡桐熊果酸及木犀草素的含量

通过HPLC法比较湘西宏成制药有限责任公司不同中药种子繁殖基地白花泡桐叶中熊果酸和木犀草素的含量。所采用的色谱柱为Shim-Pack C18(4.6 mm×150 mm,5μm),测定熊果酸的流动相为甲醇-水-乙酸(85∶15∶0.5),流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm;测定木犀草素的流动相为甲醇-水-乙酸(55∶44∶1),流速为1.0 mL/min,检测波长350 nm。试验表明,熊果酸在1~15μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.020 6 X-0.466 6,R=0.999 0,平均回收率为96.1%,RSD为1.47%;木犀草素在0.1~1μg范围内线性关系良好,回归方程Y=0.020 1 X+0.002 0,R=0.999 0,平均回收率为96.5%,RSD为1.65%。检测结果表明,宏成公司4号基地白花泡桐叶中熊果酸和木犀草素的含量显著高于其他3个基地白花泡桐。试验为白花泡桐药材质量标准的建立提供理论依据。     

雪莲中绿原酸、芦丁、木犀草素含量的HPLC法测定

建立测定雪莲(Saussurea involucrata)中绿原酸、芦丁和木犀草素含量的方法,采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.8%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长360 nm,柱温30℃。绿原酸、芦丁、木犀草素的线性范围分别为0.081~0.408μg/m L、0.090~0.449μg/m L、0.045~0.224μg/m L;平均加样回收率分别为99.78%、99.89%、100.70%,其中绿原酸、芦丁在天山雪莲中含量最高,木犀草素在苞叶雪莲中含量最高。     

RP-HPLC法同时测定金银花中绿原酸·芦丁·木犀草素的含量

[目的]同时测定金银花中绿原酸、芦丁、木犀草素的含量。[方法]利用反相高效液相色谱法测定,采用Zorbax SB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇：0．02％磷酸=50：50为流动相,流速1．0ml／min,检测波长350nm,柱温30℃。[结果]不同品种的金银花中绿原酸、芦丁、木犀草素的含量差别较大。[结论]该方法简单、可行,为金银花的质量控制提供了一定的参考。     

HPLC法同时测定遍地金中4种黄酮类成分的含量

建立同时测定遍地金(Hypericum wightianum)药材中槲皮素、槲皮苷、木犀草素、山奈酚含量的高效液相色谱分析方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,检测波长360 nm,柱温30℃,槲皮素、槲皮苷、木犀草素、山奈酚线性范围分别为0.078~2.340μg、0.106~3.180μg、0.04~1.200μg、0.062~1.860μg;遍地金中槲皮苷、槲皮素、木犀草素、山奈酚的含量分别为0.385%、0.022%、0.012%和0.111%,该方法简便快速、准确实用。     

DM130大孔吸附树脂富集葎草中总黄酮的工艺研究

[目的]研究DM130大孔吸附树脂纯化葎草总黄酮工艺并采用梯度洗脱HPLC法测定各洗脱组分中牡荆素、木犀草素和大波斯菊苷的含量。[方法]通过单因素分析考察DM130大孔吸附树脂分离、纯化葎草总黄酮的最佳工艺条件。HPLC检测波长为350 nm,流速1 ml/min,温度25℃,色谱柱为Hanbon Kromasil C_8色谱柱（250.0 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相A为水相（甲醇：水：甲酸=30：70：0.1）,流动相B为有机相（0.1%甲酸甲醇,即每100 ml甲醇含0.1 ml甲酸）。[结果]DM130树脂具体工艺条件为控制上样浓度0.2mg/ml,流速2.0 BV/h,上样液pH值为6,洗脱用水4.0 BV,50%乙醇共3.5 BV进行洗脱,洗脱流速2.0 BV/h;牡荆素进样浓度在0.16～20.00μg/ml,大波斯菊苷进样浓度在0.16～20.00μg/ml,木犀草素进样浓度在0.40～50.00μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系。[结论]DM130型树脂在此工艺条件下,纯化葎草总黄酮效果良好,总黄酮回收率可达近88%,各洗脱组分中牡荆素、木犀草素、大波斯菊苷含量不同。     

民族药草龙药材的质量控制研究

[目的]建立草龙药材的质量控制方法。[方法]采用薄层色谱法对草龙进行定性鉴别,并采用HPLC法测定草龙药材中有效成分没食子酸的含量。色谱柱为HypersilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-浓度0.05%磷酸(5∶95,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为270 nm。[结果]草龙药材中没食子酸的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;在0.40～2.40μg/ml范围内,没食子酸浓度与峰面积呈良好的线性关系(R=0.999 9),平均回收率为98.36%,RSD为2.28%(n=6)。[结论]建立的草龙药材定性定量测定方法简单准确,可为草龙药材的质量控制提供科学依据。     

金线草药材薄层鉴别及含量测定

采用薄层色谱法（TLC）,以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸（10∶3∶1.5）为展开剂,展开,晾干,喷3%三氯化铝-乙醇溶液,晾干,置紫外灯（360 nm）下检视。采用高效液相色谱法,以色谱柱Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,10μL进样,乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长360 nm,建立金线草（Antenoron filiforme）药材薄层鉴别方法以及含量测定。结果表明,对金线草药材进行薄层鉴别,斑点清洗,分离度好,能有效鉴别出金线草。同时,在30 min内完成对3种黄酮成分的分析,各成分间均达到基线分离,芦丁、槲皮素、山奈酚的线性范围分别为2.12～100.80μg/mL(r=0.999 4)、25.50～758.86μg/mL(r=0.999 8)、2.62～250.48μg/mL(r=0.999 5),平均加样回收率（n=6）分别为98.42%、101.21%、97.92%。     

葎草中总黄酮与木犀草素含量的季节动态变化

研究了葎草中总黄酮和木犀草素含量的季节变化规律。分别采用分光光度法和高效液相色谱法测定了重庆地区不同月份葎草中总黄酮与木犀草素的含量,结果表明:不同月份葎草总黄酮与木犀草素含量差异较大,且两指标成分含量的季节变化趋势基本一致,总黄酮与木犀草素的含量分别为14.74～23.83 mg·g~(-1)和0.25～1.11 mg·g~(-1),其中10月份总黄酮与木犀草素的含量均最高。     

应用反相高效液相色谱法测定菊花中的木犀草素

首次用反相高效液相色谱法测定了菊花中的木犀草素，并对贵州省上市的不同菊花品种中的木犀草素进行了含量测定。色谱柱：ODS柱，流动相：甲醇、水、乙酸质量比为：45：55：0.4，检测波长：254nm，流速为1.0mL/min，柱温为室温。结果表明，木犀草素在0.02-0.20mg/mL范围内线性关系良好，相关系数r=0.9991，保留时间为15.50min，平均回收率为99.03%，精密度CV%≤0.05%，且放于冰箱4℃下7d内测定结果稳定。     

HPLC法定量盐碱地红白忍冬和金银花不同器官中5种活性物质

[目的]建立同时测定盐碱地种植的红白忍冬和金银花中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷和木犀草素的HPLC方法,并比较不同植物器官中5种成分的含量。[方法]色谱柱为InertsilODS-SP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈;体积流量1.0 m L/min;检测波长327 nm;柱温30℃。[结果]新绿原酸、绿原酸在1.0~500.0μg/m L,咖啡酸在0.2~100.0μg/m L,木犀草苷、木犀草素在0.1~50.0μg/m L具有良好的线性关系;5种成分的日内和日间精密度RSD值均≤4.2%,且在36 h内稳定,平均回收率为95.60%~97.35%。红白忍冬和金银花药材样品中5种化合物的含量差异较显著,在各器官中金银花5种化合物均比红白忍冬高,但红白忍冬中5种化合物的含量亦有较高水平。[结论]该方法简单便捷,适合于红白忍冬中生物活性化合物的定量测定研究,能为该药材的质量控制制定提供科学、可靠的分析技术。     

金银花和山银花有效成分测定及比较分析

为了比较金银花与山银花中绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量差异.采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),分别以流动相乙腈-0.5%磷酸(10∶90)和检测波长327nm,流动相乙腈-0.5%醋酸梯度洗脱和检测波长348nm测定绿原酸、木犀草苷,以蒸发光散射检测器和流动相乙腈-0.4%醋酸梯度洗脱检测灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙.结果发现:绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的线性范围分别为15.28~76.4、10.8~43.2、49~196和54.6~218.4μg/mL.山银花中绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙含量分别为0.0513%、6.953%、1.132%、5.59%;金银花中绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙含量分别为2.82%、0.1847%、0.056%.本结果可为有效鉴别金银花和山银花提供依据,同时HPLC方法为全面控制金银花和山银花药材的质量提供了可靠的方法.     

高效液相色谱法同时测定金银花中的六种成分

建立同时测定金银花(Lonicera japonica Thunb.)中绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、槲皮素含量的高效液相色谱法。采用Aglient phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.5%醋酸(B)为流动相梯度洗脱,在波长365 nm检测绿原酸、在波长327 nm检测咖啡酸,在波长358 nm检测芦丁、金丝桃苷、木犀草苷,在波长368 nm检测槲皮素,柱温40℃,进样量10μL。结果表明,6种化合物分别在测定范围内呈现良好的线性关系,回收率为96.85%~103.61%。该方法准确、快速、简单地进行金银花中6种成分的测定。     

五氟磺草胺·氰氟草酯11.5%悬浮剂高效液相色谱分析方法的研究

本文介绍了采用高效液相色谱法,以甲醇和水(用冰乙酸调至pH=3.0)为流动相,使用ZORBAX SB-C18、250nm*4.6mm(i,d)、5μm为填料的不锈钢柱和紫外阵列检测器,在280nm波长下测定五氟磺草胺和氰氟草酯的含量,本方法标准偏差分别为0.0042和0.0251,变异系数分别为0.2839%和0.2345%,平均回收率分别为99.99%和99.19%,线性相关系数分别为0.9998和0.9998。     

杀草悬乳剂中杀草敏含量的HPLC法快速分析

[目的]建立反相高效液相色谱法对杀草悬乳剂中杀草敏含量进行快速分析。[方法]使用配备了瑞典Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱的日本岛津10-A VP Plus高效液相色谱仪,利用高效液相色谱法测定杀草悬乳剂中杀草敏的含量,选用体积比为40:60的甲醇-水溶液为流动相;流速控制在1.0 mL/min;柱温:室温(要求实验过程中温差变化小于2℃);检测波长286 nm;进样体积20μL。[结果]在1～100 mg/L的范围内杀草敏线性关系良好(线性相关系数0.999852),平均回收率为100.52%,RSD=0.298%。[结论]此方法可快速测定杀草悬乳剂中杀草敏的含量,具有快速、简便、准确、精密度好,方法新颖等优点。     

HPLC测定白花泡桐叶不同月份熊果酸和木犀草素的含量

为了比较湘西宏成制药有限责任公司不同中药种子繁殖基地白花泡桐叶中熊果酸和木犀草素6月到9月间含量的变化,采用Shim-Pack C18色谱柱,测定熊果酸的流动相为甲醇-水-乙酸(85:15:0.5),检测波长210 nm;测定木犀草素的流动相为甲醇-水-乙酸(60:39:1),检测波长350 nm.结果显示,熊果酸的线...     

银线草HPLC指纹图谱研究

[目的]建立银线草HPLC指纹图谱研究方法,为其质量控制提供依据。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250.0 mm ×4.6 mm,5.0μm);流动相甲醇-0.1%甲酸线性梯度洗脱,流速为0.8 mL/min;检测波长323 nm;柱温25℃。[结果]建立了银线草HPLC指纹图谱共有模式,并标定12个共有峰,13批样品指纹图谱相似度在0.714~0.957。[结论]不同产地的银线草化学成分存在一定差异,所建立的指纹图谱方法简单、准确可靠、重复性好,为银线草质量标准的制定提供科学依据。