变换波长HPLC法同时测定药食同源降脂片中橙黄决明素、芦丁和槲皮素含量

采用Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1 mL/min,柱温40℃,波长切换(0～20 min,在370 nm波长下检测芦丁,20～30 min,在280 nm波长下检测槲皮素和橙黄决明素),进样量20μL,流动相为甲醇(A)-水(B)。结果表明,橙黄决明素在1.977 2～98.860 0μg/mL(R~2=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为98.81%,RSD为2.0%;芦丁在1.9580～97.9000μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为98.16%,RSD为2.2%;槲皮素在2.283 6～114.18μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为100.44%,RSD为3.0%。药食同源降脂片中橙黄决明素平均含量0.053 2 mg/g,RSD为1.36%;芦丁平均含量0.847 0 mg/g,RSD为0.65%;槲皮素平均含量0.040 9 mg/g,RSD为0.80%。该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于药食同源降脂片的质量控制。     

芒果果肉中总黄酮及芒果苷含量的测定

建立芒果(Mangifera indica L.)果肉中总黄酮及芒果苷含量的测定方法,采用紫外-分光光度计法测定总黄酮;采用高效液相色谱法测定芒果苷。结果表明,总黄酮在17～520μg/mL浓度范围内呈现良好线性关系(R~2=0.999 9),平均回收率为99.03%,RSD为1.42%(n=6);芒果苷在4.0～80.0μg/mL浓度范围内呈现良好线性关系(R=0.999 9),平均回收率为101.59%,RSD为1.87%(n=6)。该方法简便、准确度高、重复性良好,可用于芒果果肉中总黄酮及芒果苷的测定。     

构树叶中牡荆素、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量测定

[目的]测定构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量。[方法]采用HPLC色谱法,以无水甲醇-浓度1%乙酸（30∶70,V/V）为流动相3,59 nm为检测波长,测定构树叶中牡荆素的含量;以无水甲醇-浓度0.05%磷酸（40∶60,V/V）为流动相,324 nm为检测波长,测定芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量。[结果]牡荆素在0.056～0.488μg/ml范围内线性关系较好,相关系数R=0.999 2：平均回收率为99.2%,RSD为1.42%;芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷在1.808～4.068μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 8。平均回收率为100.9%,RSD为1.58%。[结论]该方法简便、分离效果好,可用于构树叶质量标准的制订。     

HPLC法检测药用白花泡桐熊果酸及木犀草素的含量

通过HPLC法比较湘西宏成制药有限责任公司不同中药种子繁殖基地白花泡桐叶中熊果酸和木犀草素的含量。所采用的色谱柱为Shim-Pack C18(4.6 mm×150 mm,5μm),测定熊果酸的流动相为甲醇-水-乙酸(85∶15∶0.5),流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm;测定木犀草素的流动相为甲醇-水-乙酸(55∶44∶1),流速为1.0 mL/min,检测波长350 nm。试验表明,熊果酸在1~15μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.020 6 X-0.466 6,R=0.999 0,平均回收率为96.1%,RSD为1.47%;木犀草素在0.1~1μg范围内线性关系良好,回归方程Y=0.020 1 X+0.002 0,R=0.999 0,平均回收率为96.5%,RSD为1.65%。检测结果表明,宏成公司4号基地白花泡桐叶中熊果酸和木犀草素的含量显著高于其他3个基地白花泡桐。试验为白花泡桐药材质量标准的建立提供理论依据。     

HPLC法对唐古特瑞香中瑞香素和芫花素含量的测定

建立同时测定唐古特瑞香(Daphne tangutica)中瑞香素和芫花素的含量的HPLC方法。采用Agilent ZORBAX(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;检测波长为360 nm;柱温为30℃。结果表明,瑞香素在0.115~0.920μg内线性关系良好(R2=0.999 9),其平均回收率为99.19%,RSD=1.2%(n=9)。芫花素在0.011~0.088μg内线性关系良好(R2=0.999 9),其平均回收率为100.25%,RSD=1.5%(n=9)。该方法样品处理简单、准确度高、分离效果好,适用于该药的成分测定。     

高效液相色谱法测定麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

利用高效液相色谱法测定麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。采用C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm),在室温下,以乙腈-0.02 mol/L磷酸溶液(5∶95,V/V)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,盐酸麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R~2=0.999 9),平均回收率为92.13%,相对标准偏差为2.93%;盐酸伪麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为93.64%,相对标准偏差为4.05%。本方法简单快捷,精密度好,可用于控制麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

中药复方舒肤膏质量标准研究

采用薄层色谱法对荆芥、防风、凌霄花和狼毒进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对中药复方舒肤膏的有效成分梣酮和黄柏酮进行含量测定。结果表明,薄层色谱法结果理想,阴性样品无干扰;在5.92～47.36μg/mL梣酮与峰面积线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为99.76%(RSD=1.34%),在10.2～81.6μg/mL黄柏酮与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均回收率为99.89%(RSD=1.63%),表明该方法操作简便,专属性好,准确可靠,可用于中药复方舒肤膏的质量控制。     

HPLC法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量

[目的]建立榛子雄花中槲皮素和山萘素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);无水甲醇-浓度0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.022～0.658μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.73%;山萘素在0.012 1～0.362 0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为1.49%;测得各地样品中榛子雄花中槲皮素的含量为0.35～0.58 mg/g,山奈素的含量为0.174～0.512 mg/g。[结论]该方法简单、快速、重现性好,可用于榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量测定。     

东北铁线莲中木犀草素及总黄酮含量的测定

选用木犀草素和芦丁为对照品,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定了东北铁线莲中木犀草素及总黄酮的含量,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(30∶70,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,木犀草素的检测波长为350 nm,进样量为20μL,柱温40℃,总黄酮的检测波长为510 nm。结果表明,木犀草素进样浓度在0.5~20.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.21%,RSD值为2.72%;芦丁进样浓度在8.04～48.24μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.34%,RSD值为1.97%。采用高效液相色谱法和分光光度法测定东北铁线莲中木犀草素及总黄酮的含量,方法简便、准确,可以用于东北铁线莲的质量控制。     

HPLC法对壮瑶药狗仔花中绿原酸和咖啡酸含量的测定

建立一种同时测定壮瑶药狗仔花中咖啡酸和绿原酸含量的HPLC方法。色谱柱为Welch Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;检测波长为327 nm;柱温为25℃。结果表明,绿原酸和咖啡酸分别在47.84～239.2μg/mL(R=0.999 8)、10.05～50.25μg/mL(R=0.999 9)呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.69%、102.10%,RSD分别为0.74%、2.00%。试验建立了HPLC法测定狗仔花中绿原酸、咖啡酸含量的方法,该方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于壮瑶药狗仔花的质量控制。     

山茱萸中乌索酸和齐墩果酸含量的测定研究

建立反相高效液相色谱法测定了山茱萸中乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90:10:0.2),流速0.8ml/min;柱温28℃;检测波长为210nm。乌索酸的线性范围0.67～6.03μg,r=0.9996;齐墩果酸的线性范围0.66～5.94μg,r=0.9996。乌索酸和齐墩果酸平均回收率分别为97.6%和99.8%,RSD分别为1.6%和2.1%。方法简便可行,灵敏、准确,重现性好,可作为控制山茱萸药材质量的检测方法。     

RP-HPLC-PAD法测定薄荷中乌索酸和齐墩果酸的含量

建立反相高效液相色谱法测定薄荷中乌索酸和齐墩果酸的含量。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)和二极管阵列检测器,流动相为甲醇∶水∶磷酸(90∶10∶0.2),流速0.8 mL.min-1,柱温28℃,检测波长210 nm。乌索酸进样量0.67-6.03μg(r=0.999 62),齐墩果酸进样量0.66-5.94μg(r=0.999 65),具有良好的线性关系。乌索酸和齐墩果酸平均回收率分别为97.6%、99.8%,RSD分别为1.6%、2.1%。方法简便、准确,重现性好,线性范围宽,可用于同时测定薄荷中乌索酸和齐墩果酸的含量。     

陆英中乌索酸和齐墩果酸动态含量的研究

建立了反相高效液相色谱法测定不同采收期陆英叶、茎、根中乌索酸和齐墩果酸含量的方法。色谱柱为SymmetryShieldRP18柱(3.9mm×150mm,5μm);流动相为乙腈∶水∶磷酸(体积比,65∶35∶0.1);流速为1.0ml/min;二极管阵列检测器检测,检测波长210nm;柱温25℃。乌索酸线性范围0.096～2.304μg,线性回归系数大于0.9999,检出限为0.3mg/L(3σ);齐墩果酸线性范围0.098～2.352μg,线性回归系数大于0.9997,检出限为0.2mg/L(3σ)。样品中乌索酸的平均回收率为100.3%,RSD为1.5%;齐墩果酸的平均回收率为98.9%,RSD为1.2%(n=5)。该方法简便,准确,线性范围宽,重现性好,适于对含有该成分的药物和药材进行质量评价。     

枇杷叶及其药渣中乌索酸和齐墩果酸含量比较

采用超声技术提取中药枇杷叶及其药渣中的乌索酸和齐墩果酸,并建立了HPLC!PAD测定乌索酸和齐墩果酸含量的方法。色谱柱为Nova!PakC18(3.9mm×300mm,5μm),流动相甲醇-水(88∶12),二极管阵列检测器检测,检测波长210nm,柱温25℃。乌索酸线性范围:2.28～15.96μg,线性回归系数0.99999;齐墩果酸线性范围:1.18～8.26μg,线性回归系数0.99997。样品中乌索酸的平均回收率为99.6%,RSD为1.3%;齐墩果酸的平均回收率为98.5%,RSD为1.9%(n=5)。结果表明枇杷叶药渣中乌索酸和齐墩果酸的含量均高于枇杷叶原料,用HPLC法测定乌索酸和齐墩果酸含量操作简便,结果准确,线性范围宽,可用于评价含有乌索酸和齐墩果酸药材的质量。     

火焰原子吸收光谱法测定从江椪柑中的微量锌

通过正交试验优化组合,得到最佳仪器工作条件,用火焰原子吸收光谱法测定微量元素锌。结果表明:线性范围为0￣2.000μg/ml,标准曲线相关系数r为0.999 89,特征浓度为0.019(μg/ml)/1%,检出限为0.05μg/ml,标准偏差SD为0.38%,相对标准偏差RSD为1.43%,回收率为99.3%。该方法简便,灵敏度高,结果准确。     

鼠掌老鹳草中有效成分含量的测定

[目的]建立同时测定鼠掌老鹳草（Geranium sibiricum）药材中游离和水解原儿茶酸和没食子酸含量的反相高效液相色谱法。[方法]采用安捷伦SBC18色谱柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,以乙腈-0.2%H3PO4水溶液（4∶96,V/V）为流动相,流速为0.8 ml/min,柱温为室温,检测波长为253 nm。[结果]样品中游离原儿茶酸和没食子酸的平均回收率分别为98.42%和97.36%,RSD分别为1.47%和1.56%;水解原儿茶酸和没食子酸的平均回收率分别为99.58%和99.43%,RSD分别为1.79%和1.44%。样品中游离原儿茶酸和没食子酸的含量分别为0.001%和0.041%;水解原儿茶酸和没食子酸含量分别为0.013%和1.387%。原儿茶酸和没食子酸的线性范围分别为0.204～1.020μg（r=0.999 3）和0.078～0.390μg（r=0.999 4）。[结论]该方法可用于鼠掌老鹳草药材的质量控制,方法简便、准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定中药复方透皮软膏中绿原酸和咖啡酸的含量

建立了同时测定中药复方透皮软膏中绿原酸和咖啡酸含量的高效液相色谱方法.采用Shim-pack VP-ODS( 150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈和0.1％磷酸溶液(体积比为9∶91)为流动相,等度洗脱,327 nm处检测,绿原酸和咖啡酸分别在0.078～0.786 μg/mL(R2=0.9997)和0.042～0.420 μg/mL (R2=0.999 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.95％和100.06％,RSD分别为0.42％和1.35％.结果表明,此方法灵敏度高、操作简便、结果准确、重复性好,可用于中药复方透皮软膏中绿原酸及咖啡酸含量测定.     

高效液相色谱法同时测定马铃薯块茎中的GA_3、IAA和ABA含量

用Agilent C18色谱柱(4.6mm×250mm),以乙腈、甲醇和0.6%乙酸VCH3CN∶VCH3OH∶V0.6%CH3COOH=5∶60∶35)为流动相,流速为0.8mL/min,在检测波长209、221、262nm,柱温30℃的条件下,同时分离并测定了马铃薯块茎中的内源激素GA3、IAA和ABA.3种激素的分离效果理想,回收率分别达到93.1%、90.3%和92.4%,相对标准偏差小于5.2%.     

反相高效液相色谱法测定刺五加中2种三萜酸的含量

采用超声技术提取中药刺五加中的乌索酸和齐墩果酸,并建立HPLC-PAD法测定了乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇∶水(体积比,88∶12),流速为0.8 ml/min,二极管阵列检测器检测,检测波长210 nm,柱温25℃。乌索酸线性范围为0.136~1.224μg,线性回归系数为0.999 5;齐墩果酸线性范围为0.052~0.468μg,线性回归系数为0.999 4。样品中乌索酸的平均回收率为98.1%,RSD为1.1%(n=5);齐墩果酸的平均回收率为97.5%,RSD为1.0%(n=5)。该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于刺五加中乌索酸和齐墩果酸含量的测定分析。     

UV法与HPLC法测定马尾松松针中莽草酸含量的比较

[目的]比较高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法测定马尾松松针中莽草酸的含量。[方法]采用HPLC法色谱柱为Alltima NH2(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm),移动相为乙腈-2%H3PO4(90∶10),柱温为25℃,流速为1 ml/min,检测波长为213 nm;UV法中样品溶液用0.2%H3PO4稀释后,在213 nm波长处测定。[结果]HPLC法标准曲线的线性范围为0.29～2.88μg/ml(R2=0.999 9),平均加样回收率为98.30%(RSD=0.74%,n=5);UV法标准曲线的线性范围为4.7～23.0μg/ml(R2=0.999 8),平均加样回收率为97.25%(RSD=1.07%,n=5)。[结论]UV法与HPLC法的精密度、重现性、稳定性、加样回收率都符合要求,2种方法均可用于松针中莽草酸的含量分析。