火焰原子吸收光谱法测定从江柑中的微量铁

目的:测定从江柑中微量元素铁的含量。方法:通过正交试验优化组合,得到最佳仪器工作条件,用火焰原子吸收光谱法测定微量元素铁。结果:线性范围为0.000~4.000μg/ml,标准曲线相关系数r为0.999 9,特征浓度为0.038μg/ml,检出限为0.022μg/ml,标准偏差SD为0.11%,相对标准偏差RSD为0.38%,回收率为99.50%。结论:方法简便、灵敏度高,结果准确。     

FAAS法测定黔东南林区绿茶的锌含量

[目的]测定产地为黔东南林区雷山、黎平的原生态纯天然绿色环保绿茶中微量元素锌的含量。[方法]湿法消解试样,正交试验优化最佳仪器工作条件,用火焰原子吸收光谱法测定微量元素锌。[结果]线性范围为0.000~2.000μg/ml,标准曲线相关系数r为0.999 00,特征浓度为0.02μg/ml,检出限为0.04μg/ml;4种绿茶的标准偏差SD为0.17%~0.24%、相对标准偏差RSD为0.49%~0.57%、回收率为98%~101%。[结论]该方法操作简便、灵敏度高,结果准确。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中3种四环素类抗生素

建立了高效液相色谱分析法测定鸡蛋中四环素类抗生素的方法。采用色谱柱为C1(85μm,250mm×4.6mmi.d.)固相萃取小柱,流动相为乙腈/乙酸水溶液(pH值2.5)=35/65(V/V),流速1.0ml/min,检测波长为358nm,同时测定3种抗生素。该方法的最低检出浓度分别为:土霉素0.25μg/ml,金霉素0.11μg/ml,四环素0.52μg/ml,样品中土霉素、金霉素、四环素含量的相对标准偏差(RSD)分别为1.94%、1.20%、0.84%。     

鸡血清中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的建立

以鸡血清为研究对象,考察了不同洗涤液和洗脱液浓度对三聚氰胺提取效率的影响.建立了鸡血清中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,该方法采用 NH_2柱作为色谱分析柱,95%乙腈水溶液为流动相,样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 ml处用高效液相色谱仪测定,保留时间在14～15 min.三聚氰胺浓度在0.05～5.0μg/ml范围内,相关系数(r)为0.999 9;在空白鸡血清样品中添加0.1 μg/ml、1.0 μg/ml和5.0 μg/ml浓度的回收率为78.05%-88.69%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.33%;样品检测定量限为0.1μg/ml.     

FAAS法测定原生态茶叶中的微量铁

[目的]测定原生态雷山绿茶、雷山清明茶、黎平绿茶、黎平清明茶中的微量元素铁含量。[方法]样品经烘干、研磨,湿法消解,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量元素铁。[结果]方法的线性范围为0~5.000μg/ml,标准曲线相关系数r为0.999 8,特征浓度为0.005 4μg/ml,检出限为0.037 0μg/ml,相对标准偏差RSD分别为0.23%、0.50%、0.55%、0.48%,加标回收率为98.5%~100.8%。[结论]该方法准确度高,精密度好,方法简便,用于实际样品测定,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定金秋梨中的微量元素铁

[目的]测定黔东南金秋梨中的微量元素铁,为黔东南金秋梨资源的进一步开发利用提供参考。[方法]通过正交试验优化组合,得到原子吸收分光光度计最佳工作条件;用四分法缩分试样,湿法消解,采用火焰原子吸收光谱法测定金秋梨中的微量元素铁。[结果]削皮金秋梨含铁0.91mg/kg,不削皮金秋梨含铁1.07mg/kg。该方法检测的线性范围为0.0000～3.0000μg/ml,标准曲线相关系数R为0.9995,特征浓度为0.091μg/ml,检出限为0.061μg/ml,加标回收率98.5%～103.0%,相对标准偏差为0.39%～0.93%。[结论]金秋梨中人体必需元素铁含量高,具有较高的食用价值。     

工作场所空气中甲苯二异氰酸酯(TDI)采集与测定方法的研究

为检测工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的含量,使用改进的空气中甲苯二异氰酸酯采集与气相色谱测定法,即用装有4ml甲苯、2μl五氟苄醇以及2μl三乙胺的冲击式吸收管采集空气中的甲苯二异氰酸酯,然后直接进样,通过RTX-1(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱分离,用电子捕获检测器进行检测。试验结果表明,使用改进的采样方法可将采样效率提高到97%,甲苯二异氰酸酯的检出限为0.002μg/ml,其在0.003～0.060μg/ml浓度范围内呈线性关系,相对标准偏差为1.3%～4.7%,回收率95.6%～101.6%,相关系数为0.9993。     

蔬菜中有机磷农药残留测定方法的研究

用DB1毛细管柱,带PFPD检测器的气相色谱仪定量检测蔬菜中7种有机磷农药残留。该方法最低检出浓度为0.002～0.02mg/kg;蔬菜样品中的添加浓度为0.5～1.5μg/ml时,添加回收率为85.2%～103.4%,相对标准偏差为2.8%～14.6%。     

酶催化光度法测定动物性食品中盐酸氯丙嗪残留

[目的]建立了酶催化动力学光度法测定盐酸氯丙嗪的新方法。[方法]在pH 9.8的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,利用盐酸氯丙嗪对牛血红蛋白（Hemoglobin,Hb）模拟酶催化体系的抑制作用,研究了该抑制反应的最佳试验条件及动力学行为。[结果]测定的线性范围为0.25～25.00μg/ml,方法检出限为0.026μg/ml。对浓度为2.5μg/ml的盐酸氯丙嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.5%。[结论]该方法简单、快速、灵敏,可用于动物性食品中盐酸氯丙嗪残留的检测。     

微波消解FAAS法测定原生态金秋梨中的微量元素锰

[目的]测定黔东南苗族侗族自治州原生态"苗疆"牌台江金秋梨微量元素锰的含量。[方法]用正交试验优化仪器最佳工作条件,微波消解样品,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量元素锰。[结果]"苗疆"牌金秋梨锰元素含量为0.8 mg/kg,方法的特征浓度为0.003 3μg/ml,检出限为0.001 1μg/ml,相对标准偏差为0.36%,加标回收率为98%~101%,适用于金秋梨微量元素锰的测定。[结论]"苗疆"牌金秋梨微量元素锰的含量较高,具有很高的食用价值和药用价值。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量

[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。     

固相萃取-气相色谱法检测烟叶中18种有机氯类杀虫剂残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱法检测烟草中18种有机氯类杀虫剂多残留检测分析方法。[方法]烟草样品经正己烷超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行有机氯类杀虫剂残留检测。[结果]在0.05～0.50μg/g浓度范围内,18种有机氯类杀虫剂的线性关系良好,回收率在81.82%～101.50%,相对标准偏差为1.95%～4.56%(n=6),检测限均为0.01μg/g。[结论]该方法灵敏、快速、简便,适用于烟叶中有机氯类杀虫剂多残留分析。     

三甲氧苄氨嘧啶单克隆抗体制备以及酶联免疫试剂盒的研究

[目的]探讨系统地检测水质中三甲氧苄氨嘧啶残留量的方法。[方法]通过三甲氧苄氨嘧啶与马来酸酐反应,得到三甲氧苄氨嘧啶半抗原,再通过免疫动物得到抗三甲氧苄氨嘧啶单克隆抗体,并将其应用于能够检测水质中三甲氧苄氨嘧啶残留量的ELISA试剂盒。[结果]试验表明,该试剂盒对水质中三甲氧苄氨嘧啶的检测限为2.34μg/kg,IC50(50%抑制浓度)为4.8μg/L,回收率为60.5%~79.7%,试剂盒的标准曲线范围为0~80μg/L,批内、批间的相对标准偏差均小于10%,三甲氧苄氨嘧啶单克隆抗体与二甲氧苄氨嘧啶的交叉反应率小于1%,4℃下能够保存12个月,稳定性较好。[结论]研究可为监管三甲氧苄氨嘧啶的滥用提供参考。     

蜂蜜中磺胺类和氯霉素类同时测定的前处理方法研究

[目的]建立同时测定蜂蜜中磺胺类和氯霉素类的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)的新方法。[方法]试验以0.2%的甲酸乙腈作为提取剂,通过一种新型的小柱(OasisPRi ME HLB柱)净化处理,流动相定容过膜后上机待测,可以同时提取出蜂蜜中的磺胺类和氯霉素类。[结果]氯霉素在0.1~10.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.991;磺胺类在0.5~50.0 ng/m L范围内线性关系良好。氯霉素样品最低检出限为0.1μg/kg,磺胺类检出限为0.5μg/kg,回收率在82.50%~101.20%,相对标准偏差为3.2%~4.0%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适用于蜂蜜中氯霉素类和磺胺类的检测。     

荧光分光光度法测定瑞香狼毒中总黄酮的含量

[目的]建立瑞香狼毒中总黄酮的含量测定方法。[方法]以芦丁为标准品,在激发波长435 nm、发射波长490 nm条件下采用荧光分光光度法测定瑞香狼毒中总黄酮含量。[结果]荧光强度与芦丁浓度在0.003 95～5.0μg/ml范围内具有良好的线性关系,检出限为1.19μg/L,平均回收率为99.15%;测得瑞香狼毒中总黄酮的含量为1.310%,RSD为0.51%。[结论]该方法操作简便、准确性好,具有良好的分析应用前景。     

高效液相色谱-串联质谱同时分析猪肉中四环素类和喹诺酮类抗生素残留

[目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱,以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测(MRM)离子模式进行定性、定量分析。[结果]以猪肉为基质,四环素类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为75.7%~88.7%,相对标准偏差为1.2%~5.6%(n=3),方法检出限为0.4~1.5 ng/m L;喹诺酮类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为79.0%~90.5%,相对标准偏差为2.1%~6.3%(n=3),方法检出限为0.5~2.0 ng/m L。[结论]该试验所建立的方法可成功地应用于猪肉中目标抗生素残留的分析。     

水产品中氟喹诺酮类药物残留的测定

[目的]建立水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星3种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱法。[方法]以0.10%甲酸-乙腈为提取溶剂,提取液经浓缩,正己烷净化去脂,采用超高效液相色谱-荧光检测器检测3种氟喹诺酮类药物,外标法定量。[结果]该方法的相对标准偏差为1.4%~8.1%,回收率为82%~106%,3种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/m L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为5.00μg/kg。[结论]该检测方法准确、快捷、高效,可广泛应用于水产品中氟喹诺酮类药物残留的检测。     

硅烷化衍生/气相色谱法测定烟草中的脱氧果糖嗪

[目的]以2,5-脱氧果糖嗪为标样,采用气相色谱方法准确测定烟草中脱氧果糖嗪的含量。[方法]以吡啶与二甲基亚砜（V/V=1∶1）的混合溶剂为衍生溶剂,双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）为衍生试剂对脱氧果糖嗪进行硅烷化衍生,衍生后的烟草样品以2,5-脱氧果糖嗪为标样,用气相色谱进行定量分析。[结果]80℃下衍生60 min后,脱氧果糖嗪标准曲线的线性回归系数为0.999 4,线性范围7.08~70.80μg/ml。脱氧果糖嗪的检出限为1.42μg/ml,回收率为93.0%,RSD值为5.95%。[结论]该方法可靠,具有良好的分析效果,可用于准确测定烟草中脱氧果糖嗪的含量。     

氢化物发生-原子荧光法测定不同产地牛膝中痕量锑

[目的]研究氢化物发生-原子荧光法测定中药牛膝中痕量锑的适宜条件并测定锑的含量。[方法]考察了酸度、硼氢化钾浓度和预还原剂等因素对分析灵敏度的影响。[结果]在最佳测定条件下,锑的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.05～100μg/L,相对标准偏差（RSD）为1.36%,加标回收率为93.1%～106.5%,锑含量在0.059～0.772μg/g。[结论]方法具有操作简便、快速、灵敏度高和基体干扰少等特点。     

苹果粉中五氯硝基苯的能力验证研究

[目的]建立苹果粉中五氯硝基苯能力验证的气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测方法。[方法]通过采用不同的考核样品前处理方法,选用不同的萃取溶剂和净化方式,探索最有利于考核样品检测的前处理方法。[结果]在0.01~0.05μg/m L浓度范围内,该方法线性关系良好,在0.01~0.05μg/m L加标范围内其回收率为98.90%~110.00%。[结论]采用该方法进行五氯硝基苯的能力验证,能有效提高考核样品检测的准确度。