6种农药对瓜蚜的毒力测定及田间药效

为了筛选防治西瓜瓜蚜的有效药剂,用6种药剂进行了室内毒力测定和田间药效试验。结果表明,1.8%阿维菌素EC对瓜蚜的毒力最高,60g/L乙基多杀菌素SC毒力最低,48hLC50分别为0.38mg/L和2 225.63mg/L。6种药剂毒力大小依次为阿维菌素溴氰虫酰胺氟啶虫胺腈啶虫脒吡虫啉乙基多杀菌素。田间试验结果表明,1.8%阿维菌素EC 3 000倍、10%溴氰虫酰胺OD 2 000倍、22%氟啶虫胺腈SC 4 000倍对瓜蚜速效性及持效性均较好,3~14d防效均达到90%以上,防效差异不显著;20%啶虫脒WP 3 000倍和10%吡虫啉WP 3 000倍速效性及持效性均较差,1d防效分别为31.31%和6.66%,14d防效分别为57.39%和47.80%;60g/L乙基多杀菌素SC 1 000倍防效最差,药后14d的最高防效仅为34.70%。推荐田间轮换使用阿维菌素、溴氰虫酰胺、氟啶虫胺腈防治瓜蚜。     

几种杀虫剂对棕榈蓟马的室内毒力与田间防效

为筛选出用于防治棕榈蓟马的有效药剂,采用玻璃残留处理法测定了5种药剂对蔬菜上棕榈蓟马的室内毒力,并进行了田间药效试验。室内毒力测定结果表明,杀虫活性最高的是乙基多杀菌素,其48h的LC50值为0.19mg/L;其次是阿维菌素、溴氰虫酰胺和啶虫脒,LC50值为54.45~76.48mg/L,呋虫胺的毒力最低。田间试验结果表明,6%乙基多杀菌素悬浮剂和1.8%阿维菌素乳油对棕榈蓟马药后1~14d的防效均达90.88%以上,明显高于其他3种药剂。6%乙基多杀菌素悬浮剂是防治棕榈蓟马的首选药剂,推荐轮换使用1.8%阿维菌素乳油和10%溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂。     

不同杀虫剂对黄曲条跳甲的室内毒力和田间防效

为明确多种杀虫剂对黄曲条跳甲的防治效果,通过浸叶法测定乙基多杀菌素、噻虫嗪、高效氯氰菊酯等14种杀虫剂对黄曲条跳甲的室内毒力,并选室内毒力较高的杀虫剂开展田间试验以验证其防效。结果表明,供试14种杀虫剂中,以乙基多杀菌素对黄曲条跳甲成虫的毒力最高,LC_(50)(致死中浓度)为31.97 mg/L;啶虫脒(LC_(50)=70.27 mg/L)、甲维盐(LC_(50)=96.41 mg/L)、噻虫嗪(LC_(50)=138.13 mg/L)、高效氯氰菊酯(LC_(50)=142.64 mg/L)也具有较高毒力;吡虫啉(LC_(50)=249.97 mg/L)、噻虫胺(LC_(50)=272.99 mg/L)毒力一般;其他药剂毒力较低(LC_(50)350 mg/L),杀虫单对黄曲条跳甲则基本无效(LC_(50)2 000 mg/L)。田间试验表明,60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂、40%啶虫脒水分散粒剂和25%噻虫嗪水分散粒剂对白萝卜田黄曲条跳甲防效较好,药后第7天防效大于80%。综合分析室内毒力和田间药效,乙基多杀菌素、啶虫脒、噻虫嗪等药剂可作为田间防治黄曲条跳甲的候选药剂。     

六种新烟碱类杀虫剂残留在苹果实验室模拟加工中的变化

为明确苹果中残留的烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、呋虫胺和啶虫脒6种新烟碱类药剂在不同加工过程中的变化情况,采用高效液相色谱法研究了6种药剂在苹果实验室罐头、果酱、果酒和果醋模拟加工过程中的残留量变化。结果表明:在苹果罐头加工过程中,6种药剂在罐头中残留量与初始浓度相比均显著降低,其中吡虫啉和噻虫胺在罐头中的加工因子较高,均为0.8,啶虫脒在罐头中的加工因子最低,为0.1。罐头汁中烯啶虫胺的加工因子最高,为0.5,其次为啶虫脒和噻虫嗪,均为0.4。在果酱加工过程中,烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、呋虫胺和啶虫脒的加工因子分别为0.8、0.9、0.9、1.0、0.9和0.9。在果酒中除吡虫啉的加工因子为0.1外,其余药剂加工因子均小于0.1。在果醋中除噻虫胺有少量残留(0.05 mg/kg)外,其余药剂均低于检出限。6种新烟碱类药剂在苹果实验室模拟加工过程中,加工因子均小于1,残留降低。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中8种农药残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中啶虫脒、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氟啶虫胺腈、灭蝇胺、苯醚甲环唑、吡唑醚菌酯和烯酰吗啉残留量的方法。样品经乙腈提取,采用ACQUITY_UPLCTMBEH C18色谱柱分离,应用UPLC-MS/MS正离子扫描进行定性定量分析。结果表明,在0.01~1μg/mL范围内,8种农药色谱峰面积与浓度均呈线性相关;3个添加水平下,回收率均在90%以上;8种农药在豇豆中的检出限为0.08~1.81μg/kg,定量限为0.024~0.603μg/kg。在实际豇豆样品检测中检测到5种农药残留,本方法灵敏度高、速度快,可为检测豇豆中8种农药残留量提供参考。     

新烟碱类杀虫剂种子包衣防治麦蚜的可行性评价

为评价不同新烟碱类杀虫剂处理种子防治小麦蚜虫的应用潜力,采用种子包衣法分别在室内及田间比较了吡虫啉、噻虫嗪、啶虫脒、烯啶虫胺、噻虫啉防治小麦蚜虫的效果及安全性,并测定了吡虫啉和噻虫嗪的持效、对天敌和小麦产量的影响及其在小麦籽粒中的最终残留量。结果表明,在2.4、3.6和4.8 g/kg种子剂量下,啶虫脒明显降低小麦出苗率,而其它药剂均无显著影响;至抽穗前烯啶虫胺、啶虫脒和噻虫啉对麦蚜的防效低,吡虫啉和噻虫嗪则均有较高防效,在58.17%以上,而在小麦抽穗扬花期防效下降,为33.57%~60.46%。吡虫啉和噻虫嗪对叶部麦蚜防效均相应高于穗部。与喷雾处理相比,吡虫啉、噻虫嗪各剂量种子包衣对瓢虫和蚜茧蜂等天敌昆虫影响小,在3.6、4.8 g/kg种子剂量下,小麦千粒重和产量无显著差异,且在小麦籽粒中的残留量低。表明吡虫啉和噻虫嗪种子包衣防治麦蚜的应用潜力大。     

20种杀虫剂对草地贪夜蛾的杀卵活性

在前期测定14种杀虫剂对草地贪夜蛾杀卵活性的基础上,本文采用浸渍法又测定了20种不同类型杀虫剂的杀卵活性,以期为草地贪夜蛾卵期防治药剂的选择提供更全面的参考。结果表明,所测的20种杀虫剂均具有一定的杀卵活性。在100 mg/L浓度下,溴氰菊酯、高效氯氰菊酯和乙基多杀菌素表现出出色的杀卵活性,能够完全抑制卵的孵化,杀虫双的杀卵活性最差,低于10%。而噻虫胺、氯虫苯甲酰胺、高效氯氟氰菊酯、多杀霉素、联苯菊酯、噻虫啉、氧乐果、噻虫嗪、甲氰菊酯、烯啶虫胺和啶虫脒的杀卵活性相对较好,其校正死亡率在70.95%～98.52%之间,毒死蜱、吡虫啉、辛硫磷、虫螨腈和杀虫单的杀卵活性相对较差,在42.26%～61.51%之间。在10 mg/L浓度下,噻虫胺、乙基多杀菌素和噻虫啉的杀卵活性均在70%以上,而杀虫双、毒死蜱和烯啶虫胺的杀卵活性低于15%。特别是在100 mg/L和10 mg/L浓度下,新烟碱类杀虫剂噻虫胺和噻虫啉对草地贪夜蛾表现出较高的杀卵活性,分别为98.52%、76.91%和89.37%、72.44%。上述药剂在田间对草地贪夜蛾的杀卵效果还有待进一步验证。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在枸杞中的残留消解及膳食摄入风险评估

为分析50%噻虫嗪水分散粒剂在枸杞上的残留情况, 评估其残留量对人体的膳食摄入风险, 建立了噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在枸杞上的高效液相色谱-串联质谱检测方法, 分析枸杞中农药的最终残留量, 估算农药慢性摄入风险。结果表明, 在0.01~1.0 mg/L的范围内, 2种农药的线性关系良好, 相关系数大于0.999。在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个添加水平下, 平均回收率为80.7%~106.6%, 相对标准偏差为1.4%~4.6%。储藏稳定性试验结果表明, 冷冻条件下储藏11个月, 噻虫嗪和噻虫胺在枸杞中均稳定。中国居民摄入噻虫嗪和噻虫胺的慢性暴露风险分别为16.6%和3.8%, 远低于100%, 慢性膳食暴露风险低。     

京郊西兰花小菜蛾的田间防治药剂筛选与评价

为评价高效氯氰菊酯、溴氰虫酰胺、苏云金杆菌、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、乙基多杀菌素等5种杀虫剂对小菜蛾的田间药效,本文采用喷雾法进行了田间试验。结果表明,10%溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂、6%乙基多杀菌素悬浮剂对小菜蛾在药后1~7 d的防效较好;32000 IU/mg苏云金杆菌可湿性粉剂、32000 IU/mg苏云金杆菌可湿性粉剂与10%溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂分别按50%推荐用量组成的1∶1的混配剂,药后1 d的防效仅在60%左右,速效性较差,但是药后3~7 d的防效较好。其中,混配剂药后3 d的防效高达90.70%。5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂和4.5%高效氯氰菊酯乳油在药后1~7 d的防效均较差。因此,在西兰花生产上可使用减量的溴氰虫酰胺与苏云金杆菌混配剂进行小菜蛾的防治,以达到农药减量增效防治小菜蛾的目的;在小菜蛾暴发时,可使用溴氰虫酰胺或乙基多杀菌素,以达到迅速防治的目的。     

几种药剂对豇豆蓟马的田间防效试验

试验结果表明,使用80%唏啶·吡蚜酮WG 10g/667m2、75%吡蚜·呋虫胺WG 10g/667m2、15%唑虫酰胺SC 20 ml+50%虫螨腈WG 10g/667m2、50%虫螨腈WG 14.4g/667m2、6.0%乙基多杀霉素SC30 ml/667m2,于豇豆蓟马若虫盛发期施药1次,对豇豆蓟马具有较好的防效,防效最好的是75%吡蚜·呋虫胺WG 10g/667 m2和15%唑虫酰胺SC 20 ml+50%虫螨腈WG 10g/667 m2处理,药后1~5d的防效为71.5%~86.4%,其次是80%唏啶·吡蚜酮WG 10g/667 m2和6.0%乙基多杀霉素SC30 ml/667 m2,这2种药剂的防效相近,50%虫螨腈WG 14.4g/667 m2处理药后5d的防效稍逊于上述4种药剂。建议在生产应用上5种药剂交替使用,每个豇豆生长季,每种药剂使用2次,安全间隔期为7d。     

优化的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定韭菜中31种农药残留

基于超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS),建立了同时检测韭菜中31种农药残留的分析方法。韭菜样品经乙腈提取,采用优化的QuEChERS方法净化后,进行UPLC-MS/MS 检测。结果表明:在 0.5~100 μg/L范围内,31种农药的质量浓度与相应峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,定量限 (LOQs) 为0.01 mg/kg;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,31种农药在韭菜中的平均回收率在70%~102%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于11% (n = 5)。该方法快速、简便、可靠、高效,且成本低廉,适用于同时检测韭菜中多种农药的残留量。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米粉中41种农药残留

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS),建立了同时检测玉米粉中41种常见农药残留的分析方法。玉米粉样品经乙腈提取、QuEChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS检测分析。结果表明:在0.5~100 μg/L 范围内,41种待检农药质量浓度与对应的峰面积间均呈良好线性关系,决定系数均在 0.99以上;41种农药的定量限 (LOQ) 为 0.48~0.85 μg/kg;在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,41种农药的平均回收率在74%~110%之间,相对标准偏差 (RSD) 在1.5%~12% (n = 5) 之间。该方法高效、快速、灵敏、准确,适用于玉米粉中多种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定紫花地丁中82种农药多残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)，优选最佳QuEChERS样品前处理方法，建立了紫花地丁Viola yedoensis中82种农药残留的快速筛查和定量检测方法。通过正交试验设计9种组合，研究4种不同吸附剂(PSA、C₁₈、GCB和SiO₂)对紫花地丁净化效果的影响。紫花地丁样品分别经800 mg PSA、3 200 mg C₁₈、1 600 mg GCB和1 600 mg SiO₂提取与净化，采用phenomenex DOD-4475-AN C₁₈色谱柱分离，0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)-乙腈混合溶液进行梯度洗脱，标准曲线法定量。结果表明:82种农药在相应的线性范围内，色谱响应值与对应的质量浓度间均呈良好的线性关系(r ≥ 0.99)，检出限(LOD)均在0.3~5 μg/kg之间，定量限(LOQ)均在1~20 μg/kg之间。在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下，大多数农药的平均回收率介于70%~111%之间，相对标准偏差(RSD，n = 6)小于19%。该方法操作简单、准确、高效，可满足紫花地丁中82种农药残留同时检测的要求。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。     

快速滤过型净化法结合高效液相色谱-串联质谱同时检测人参中的5种农药残留

基于人参样品基质特点，采用快速滤过型净化法 (m-PFC) 结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS)，建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限 (0.03~0.18 μg/kg) 和定量限 (0.11~0.59 μg/kg)，其定量限较中国国家标准GB 2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量 (MRL) (0.5~1 mg/kg) 低3个数量级，5种农药的线性范围在1~500 μg/L之间。在2、10、50、100和300 μg/kg的添加水平下，方法的平均回收率均在76%~115%之间，相对标准偏差 (RSD) 均小于11%，回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比，该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测，结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路，也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶青中28种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75 mg PSA、25 mg C18、4 mg GCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020~0.40 mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50 mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%~106%之间,相对标准偏差（RSD）在1.4%~8.0%（n=6）之间。方法的检出限（LOD）为5.0~20 μg/kg,定量限（LOQ）为10~60 μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定3种含生物碱类中药材中193种农药残留

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 (UPLC-Q-Orbitrap HRMS) 技术,建立了快速筛查和分析3种含生物碱类中药材 (延胡索、黄连和黄柏) 中193种农药残留的方法。样品经QuEChERS法提取,引入含阳离子交换型吸附剂的分散固相萃取净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱 (3.0 mm × 150 mm,2.7 μm) 分离,以分别含有0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵的水溶液和甲醇溶液作为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式 (Full MS/ddMS2),外标法定量。结果显示:193种农药在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数 (r) 均在0.99以上;定量限为10~100 μg/kg;在10、50、100 μg/kg 3个添加水平下,延胡索、黄连和黄柏中193种农药的平均回收率分别为58%~120%、68%~124%和73%~122%,相对标准偏差 (RSD) 均在20%以内 (n=6)。该方法前处理简便、快速,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,通过母离子定量定性,二级碎片及保留时间定性,提高了含生物碱类中药材中农药残留筛查的准确度,可用于3种含生物碱类中药材中农药残留的快速筛查及日常风险监测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定6种典型农药及3种代谢物在黄瓜中的残留消解动态

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测黄瓜中多效唑、戊唑醇、丙硫菌唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丁氟螨酯及3种代谢物B-3、三唑醇和CGA205375残留的分析方法,并采用该方法研究了6种农药不同施药剂量下在黄瓜中的消解动态.样品前处理采用QuEChERS方法,经乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和...     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定饲草中10种农药残留

建立了同时测定饲草中敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、莠去津、乙草胺、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯和溴氰菊酯10种农药残留的QuEChERS/气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）方法。样品经饱和氯化钠溶液浸泡10~15 min、乙腈匀浆提取1 min,上清液以无水MgSO₄、N-丙基乙二胺（PSA）、C₁₈和石墨化碳黑（GCB）（质量比30:10:10:1）为吸附剂进行基质分散萃取净化,浓缩后用乙酸乙酯定容,通过HB-5MS气相色谱柱（30 m×250 μm,0.25 μm）分离,采用串联质谱在多反应监测模式（MRM）下检测分析。结果表明:在1~200 μg/L范围内,10种农药的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法检出限（LOD）为0.001 5~0.015,定量限（LOQ）为0.005~0.05 mg/kg。在0.05、0.2和1.0 mg/kg 3个添加水平下,10种农药在饲草中的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~11.6%。利用该方法对山东省100批次饲草产品中的农药残留进行检测,共检出8种农药,其中毒死蜱的检出率较高,其在青贮料和干草料中的残留量分别在0.002~0.447和0.002~3.502 mg/kg之间,其他农药的检出率则较低,在0.027~0.428 mg/kg之间。参照国内外最大允许残留限量（MRL）值,毒死蜱、乐果、乙草胺、马拉硫磷、氯氰菊酯和溴氰菊酯在饲草中的残留水平是安全的;而莠去津和倍硫磷尚未规定其在饲草中的MRL值。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量饲草中农药残留的检测需要。     

气相色谱-串联质谱法检测川产丹参中70种农药残留

以中药材丹参为研究对象，通过对样品前处理及色谱分析条件进行优化，建立了丹参中70种禁用及常用农药残留同时检测的气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 分析方法，并采用该方法对产自四川不同地市的44批丹参样品进行了农药残留检测筛查。样品加水经乙腈提取，以QuEChERS提取包 (含无水硫酸镁与无水乙酸钠等) 进行盐析，提取液经浓缩后，加入内标磷酸三苯酯，在多反应监测 (MRM) 模式下采用GC-MS/MS检测。结果表明:在1~100 μg/L范围内，70种农药的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系，相关系数 (r) 均大于0.9985；在3个添加水平 (5 × LOD、10 × LOD和20 × LOD) 下，添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的87.1%，相对标准偏差均小于15%。70种农药的定量限在0.01~0.03 mg/kg之间。对收集到的44批川产丹参样品进行检测发现，其中有22批样品分别检出1~5种农药，包括国家禁用农药三氯杀螨醇。该方法简便、灵敏、准确，可用于川产丹参中多种农药残留的快速筛查与检测，检测结果可为丹参的种植生产和流通监管提供参考。