CrCl3催化果糖制备5-羟甲基糠醛的研究

以CrCl3.6H2O为催化剂,考察溶剂种类、反应温度、反应时间、催化剂用量等条件对果糖制备5-羟甲基糠醛(HMF)产率的影响。结果表明,二甲基亚砜(DMSO)是果糖制备HMF的优良溶剂;以DMSO为溶剂,当反应温度为180℃、反应时间140 min、CrCl3.6H2O催化剂用量为果糖质量5%时,果糖制备HMF的产率可达49.2%。     

H_6P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/ZrO_2催化合成乙酸辛酯

以乙酸和辛醇为原料,H6P2W18O62·nH2O／ZrO2为催化剂合成乙酸辛酯,考察了催化剂用量、反应物物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明,当醇酸物质的量比为1．0：1．2,w（催化剂）为1．54％（相对正辛醇质量）,反应时间2．0h,温度120℃,产物收率达94．9％,催化剂重复使用4次酯化率仍可达到76．3％。     

生物柴油的固体超强酸Fe2O3/SO42-催化制备

用沉淀-浸渍法制备固体超强酸催化剂Fe2O3/SO42-,并以餐饮业废弃油脂为原料将该催化剂用于生物柴油的合成.考察了催化剂制备条件对生物柴油产率的影响.结果表明,制备固体超强酸Fe2O3/SO42-的H2SO4浓度为0.75 mol/L、于500 ℃下煅烧5h;用该催化剂制备生物柴油,在反应温度为70℃,醇油摩尔比为25∶1,催化剂用量为油重的2％,反应时间为10h的最佳工艺条件下,生物柴油产率可达95.4％.催化剂使用1、2、3、4、5次的平均产率达94.3％.     

N-苯基-2,2,6,6-四氯环己亚胺的催化合成

以2，2，6，6－四氯环己酮为原料，在催化剂存在下，合成了N－苯基－2，2，6，6－四氯环己亚胺，通过对催化剂、溶剂用量、反应时间、反应温度等因素的考察，得到了适宜的工艺条件；在n（酮）：n (苯胺）：n（催化剂）＝1：5：1．5（摩尔比），反应温度为10－20℃，反应时间为3．5h手枪扌，收率为80％。     

硅钨酸催化花生壳水解制备乙酰丙酸的研究

本文以花生壳粉末为原料,硅钨酸为催化剂,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、液固比对花生壳粉末水解制备乙酰丙酸产率的影响,通过单因素实验和正交实验确定了最佳水解反应条件.结果表明,在反应温度为220℃,反应时间为3h,液固比为30∶1,硅钨酸用量为3g的条件下,乙酰丙酸的产率最高为8.08％;水解反应的影响因素大小顺序为:反应温度＞反应时间＞液固比＞催化剂用量.     

烟用香精3-甲基戊酸薄荷酯的合成及分析

合成了新型烟用香精3-甲基戊酸薄荷酯,用IR、GC—MS、1^HNMR对产品进行了表征;并对制备反应的反应条件进行了优化,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和反应物物质的量的比等因素对酯化产率的影响,确定3-甲基戊酸和薄荷醇的物质的量比为1．5：1,苯作为带水剂,催化剂采用对甲基苯磺酸,用量为反应物3-甲基戊酸和薄荷醇物质的量和的3％,反应加热温度应控制在130℃,反应时间为5h,产率为73．5％。     

邻藜芦醛的绿色合成研究

[目的]开发一种绿色合成邻藜芦醛（oV）的工艺。[方法]采用碳酸二甲酯（DMC）作为甲基化试剂,以邻位香兰素为原料,无水碳酸钾为催化剂,合成邻藜芦醛,研究物料配比、反应时间、反应温度和催化剂量对反应的影响。[结果]K2C03作为催化剂时,oV的选择性和产率最高,分别为78．1％和58．4％。当邻位香兰素和DMC的摩尔比在1．0：1．3时,邻位香兰素的转化率最大。反应11h时,oV产率和选择性达到78％和95％。oV的产率和DMC的转化率随温度升高而增加,在150℃时,分别为83％和100％。催化剂最佳用量是K2CO3/邻位香兰素的摩尔比为0．02。[结论]制备0V的最佳工艺条件为：邻位香兰素和DMC的摩尔比为1．0：1．3,反应时间11h,反应温度为150℃,K2CO3用量与邻位香兰素摩尔比值为0．02。     

杂多酸降解芒草纤维素

采用多酸H3PW12O40、H3PMO12O40、Si W12O40为催化剂,在水热条件下降解芒草纤维素,以降解液中还原糖的含量为衡量指标,研究催化剂的种类、催化剂的用量、反应时间、反应温度、纤维素的用量对芒草纤维素糖化率的影响。结果表明:降解芒草纤维素的最佳实验条件为:以H3PW12O40为催化剂,反应温度180℃,反应时间2h,纤维素用量0.15g、H3PW12O40用量0.07g,在此条件下,多酸降解芒草纤维素的糖化率为63.35%。     

动物源性生物柴油制备方法

 利用猪油在碱性催化剂作用下反应制备生物柴油的工艺。通过L₂₅（5 ³）正交试验对反应条件进行筛选，采用HP5890（Ⅱ）气相色谱仪对产物进行分析。结果表明，最佳反应条件为催化剂用量0.9%，油醇摩尔比1∶6，反应温度80℃，反应时间50min，此条件下的产率为89.5％。制得的动物源性生物柴油在结构上与石化柴油相近生     

木质素磺酸盐与丙烯酰胺接枝改性研究

[目的]提高木质素磺酸盐的水处理能力。[方法]以粘度和产率为表征量,研究不同引发剂对木质素磺酸钠与丙烯酰胺接枝共聚反应的影响;通过正交试验研究引发剂用量、温度、单体丙烯酰胺用量对接枝共聚物粘度的影响,并对反应条件进行优化;同时对原料及改性物的结构进行分析。[结果]K2S2O8/Na2S2O3引发的接枝反应效果较好,反应产物具有最大的粘度和较大的反应产率及较小的表面张力;（NH4）2Ce（NO3）6、（NH4）2S2O8、（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O/H2O2引发的反应产物粘度较小,产率较低。接枝共聚反应的优化条件为：K2S2O8/Na2S2O3用量6×10^-3mol/L,反应温度40℃,丙烯酰胺用量8 g,此条件下的改性产物可作为优良絮凝剂。[结论]该研究优化了木质素磺酸盐与丙烯酰胺接枝共聚反应的条件。     

溴代白头翁素对几种植物病原真菌的抑制作用

利用白头翁植物体中的原白头翁素(性质不稳定)人工合成的前体溴代白头翁素对6种植物病原真菌进行了菌丝生长速率和孢子萌发试验。结果表明:溴代白头翁素对病原真菌具有很高的抑制效果,在浓度为1 000.000和500.000 mg·L~(-1)时,该药剂对所供试的病原真菌的菌丝生长抑制率均为100%,其中对黄瓜菌核病菌的抑制效果最好,EC_(50)为26.810 mg·L~(-1),当浓度为125.000 mg·L~(-1)时,除对烟草赤星病菌菌丝生长抑制率为41.07%外,对其它供试病原菌菌丝生长抑制率均在60%以上,当浓度降到15.625 mg·L~(-1)时,对所有供试病菌菌丝生长抑制率均低于10%;该药剂对供试病原菌孢子萌发具有很高抑制效果,当浓度为125.000 mg·L~(-1)时溴代白头翁素对所供试的病原真菌孢子萌发抑制率均为100%,对病菌孢子萌发抑制效果都好于常用的商品药剂,当浓度降到31.250 mg·L~(-1)时对供试的病原菌的孢子萌发抑制率仍高于50%。     

氯乙酸乙酯的合成研究

目的以自制的复合无机盐Fe2（SO4）3.Na2S2O8为催化剂,氯乙酸和乙醇为原料合成氯乙酸乙酯.方法研究了氯乙酸与乙醇的摩尔比、催化剂用量、环己烷的用量、反应时间等因素对产品收率的影响,并用红外光谱（IR）、元素分析对产物氯乙酸乙酯进行了表征.结果与结论复合无机盐Fe2（SO4）3.Na2S2O8是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂,适宜的反应条件如下：氯乙酸与乙醇的摩尔比为1∶2.0,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,环己烷用量12 mL,反应时间1.5 h,氯乙酸乙酯的收率可达85.61%.     

利用高效液相色谱法测定转基因甘蔗中的低聚果糖

为了检测蔗糖-1-果糖基转移酶（1-SST）转化甘蔗的果聚糖种类和含量,本研究使用高效液相色谱（HPLC）建立了测定果糖、葡萄糖、蔗糖和3种低聚果糖（蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖）含量的两个体系。甘蔗糖类提取采用超声波辅助水浸提法,实验以乙腈和水配比（V乙腈∶V水=87∶13;V乙腈∶V水=75∶25）作为流动相,Hy...     

Phase modifiers promote efficient production of hydroxymethylfurfural from fructose

Furan derivatives obtained from renewable biomass resources have the potential to serve as substitutes for the petroleum-based building blocks that are currently used in the production of plastics and fine chemicals. We developed a process for the selective dehydration of fructose to 5-hydroxymethylfurfural (HMF) that operates at high fructose concentrations (10 to 50 weight %), achieves high yields (80% HMF selectivity at 90% fructose conversion), and delivers HMF in a separation-friendly solvent. In a two-phase reactor system, fructose is dehydrated in the aqueous phase with the use of an acid catalyst (hydrochloric acid or an acidic ion-exchange resin) with dimethylsulfoxide and/or poly(1-vinyl-2-pyrrolidinone) added to suppress undesired side reactions. The HMF product is continuously extracted into an organic phase (methylisobutylketone) modified with 2-butanol to enhance partitioning from the reactive aqueous solution.     

解磷菌株黑曲霉PSFM发酵条件优化研究

【目的】利用液体培养法探究不同碳源、氮源、无机盐和微量元素浓度以及发酵时间、温度、初始pH、转速、接种量等条件对解磷菌解磷特性的影响,获得解磷菌的最佳发酵培养基和培养条件。【方法】采用单因素及正交试验法,对一株分离自土壤的解磷真菌黑曲霉（Aspergillus niger）PSFM菌株的基础发酵培养基和发酵条件（发酵时间0～10d、温度20～40℃、初始pH值3.0～11.0、接种量1%～11%、转速120～300rpm）进行优化,测定其发酵液吸光度值,以解磷量的高低作为评价发酵培养基及发酵条件优劣的指标。【结果】分别在无机磷和有机磷液体培养基、简单培养基（SP）、NBRIY、NBRIP、NBRIYP培养基中培养6d后,以无机磷液体培养基的PSFM菌株解磷能力最高,解磷量为526.42mg/L。在12种不同碳源培养基中,PSFM均能正常生长,其解磷能力由大到小依次为：木糖〉葡萄糖〉乳糖〉蔗糖〉麦芽糖〉半乳糖〉山梨糖〉甘露糖〉果糖〉可溶性淀粉〉鼠李糖〉甘油。以硝酸钠、尿素、酵母浸膏、氯化铵、硝酸镁、硝酸铵、色氨酸、乙酸铵、牛肉浸膏、胰-蛋白胨、甘氨酸、酪氨酸、丙氨酸和精氨酸为氮源时,硫酸铵为唯一氮源的解磷效果最好,菌株PSFM发酵液中有效磷含量最高（990.31mg/L）。菌株PSFM的解磷能力均随着最佳培养基中NaCl、KCl、MgSO4·7H2O、FeSO4·7H2O和MnSO4·7H2O浓度的增加呈先提高后降低趋势,当其浓度分别为0.03%、0.01%、0.03%、0.001%、0.001%时,菌株PSFM的解磷能力均最强。在不同发酵条件下,以发酵6d、温度28℃、初始pH6.0、5%接种量、转速300rpm的PSFM解磷能力最强,解磷量分别为599.24、528.23、603.69、530.57和731.48mg/L。【结论】最适合PSFM菌株的基础发酵培养基为无机磷液体培养基,碳源为1.0%木糖,氮源为0.10%硫酸铵,最佳无机盐配方为：NaCl0.10g/L、KCl0.70g/L、MgSO·47H2O 0.70g/L、FeSO4·7H2O 0.01g/L、MnSO·47H2O 0.01g/L;最佳培养条件为：温度28℃,初始pH6.0,转速180rpm,接种量5%,发酵时间为6d。     

高效液相色谱—串联质谱法测定猪肝中可乐定和赛庚啶

建立了高效液相色谱—串联质谱法检测猪肝中可乐定和赛庚啶的分析方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,用乙酸乙酯—异丙醇提取,经MCX固相萃取小柱净化、富集后,采用Venusil MP C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）,以0.1%甲酸（体积分数,下同）5%乙腈水溶液和01%甲酸95%乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。可乐定和赛庚啶在10～1000 ng·mL-1的范围内线性关系良好（r≥0.9994）。在0.2,2.0,10.0 μg·kg-1添加水平下的回收率为83.5%～92.3%,相对标准偏差（n=6）为4.2%～9.3%,定量限（以信噪比>10计）为0.2 μg·kg-1。该方法精密度好,灵敏度高,能简便地准确测定猪肝中的可乐定和赛庚啶。     

AE-活性酯的合成及检测方法的建立

改进AE-活性酯的合成方法,采用亚磷酸三乙酯代替传统的三苯基膦为脱水剂,二氯甲烷和丙酮混合溶剂（1 1,V V）作为反应溶媒,得到的AE-活性酯外观为淡黄色结晶粉末,产率89.55%,熔点130～132℃,纯度99.14%.确定了以冰乙酸为溶剂、结晶紫为指示剂,用高氯酸标准溶液进行滴定检测AE-活性酯纯度的方法.实验建立的方法稳定、可靠,为AE-活性酯的合成和纯度测定提供了参考.     

W/O微乳液体系中SA和MS清除·O_2~-的研究

以水溶液体系作为对照,利用分光光度法研究了W/O型微乳液体系中水杨酸（SA）和水杨酸甲酯（MS）清除超氧阴离子自由基（·O2-）的性能.结果发现,在水浴时间为20min、pH值为8.20和邻苯三酚加入量适宜的情况下,W/O微乳液体系中SA、MS对·O2-的清除率分别可达72.92%、81.47%.微小的pH值变化会引起邻苯三酚自氧化速率的显著变化,电解质溶液对其也有明显的影响,但对SA、MS清除·O2-的能力影响不大.