一水合硫酸氢钠催化合成环己酮二乙缩酮的工艺研究

以环己酮和无水乙醇为原料,无水K2CO3为吸水剂,Na HSO4·H2O为催化剂,催化合成环己酮二乙缩酮。研究了环己酮与无水乙醇物质量比、回流反应时间、催化剂用量等因素对环己酮二乙缩酮收率的影响,通过IR和1HNMR鉴定了其结构。结果表明,Na HSO4·H2O具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:环己酮13.95 g(0.15 mol),n(环己酮)∶n(乙醇)∶n(Na HSO4·H2O)=1∶2.7∶0.067,回流反应时间2 h;该工艺条件下环己酮二乙缩酮的收率在92%以上。     

7-羟基-4-甲基香豆素的绿色合成

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察反应原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对收率的影响,并通过正交设计优选7-羟基-4-甲基香豆素的合成条件。试验结果表明,最佳合成条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.5,反应温度150℃,反应时间100 min,催化剂用量0.7 g(间苯二酚0.1 mol)。在最佳合成条件下,收率达90.2%。复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化剂无环境污染、催化活性高、可重复利用,是合成7-羟基-4-甲基香豆素的绿色良好催化剂。     

木质素磺酸盐与丙烯酰胺接枝改性研究

[目的]提高木质素磺酸盐的水处理能力。[方法]以粘度和产率为表征量,研究不同引发剂对木质素磺酸钠与丙烯酰胺接枝共聚反应的影响;通过正交试验研究引发剂用量、温度、单体丙烯酰胺用量对接枝共聚物粘度的影响,并对反应条件进行优化;同时对原料及改性物的结构进行分析。[结果]K2S2O8/Na2S2O3引发的接枝反应效果较好,反应产物具有最大的粘度和较大的反应产率及较小的表面张力;（NH4）2Ce（NO3）6、（NH4）2S2O8、（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O/H2O2引发的反应产物粘度较小,产率较低。接枝共聚反应的优化条件为：K2S2O8/Na2S2O3用量6×10^-3mol/L,反应温度40℃,丙烯酰胺用量8 g,此条件下的改性产物可作为优良絮凝剂。[结论]该研究优化了木质素磺酸盐与丙烯酰胺接枝共聚反应的条件。     

硫代硫酸钠法测定过氧化氢的最佳硫酸用量研究

[目的]采用Na2S2O3滴定法测定土壤液中H2O2含量经济、快捷,但酸度严重影响测定结果的准确性。[方法]对Na2S2O3法测定H2 O2时稀H2 SO4用量进行研究。[结果]对理论浓度为9.898 mol/L H2 O2样品进行6次平行测定,回收率达98.8%～100.8%,相对标准偏差（RSD）为0.83%,平均值为9.857 mol/L。[结论]只有稀H2SO4用量至少为理论值的2倍（[H＋]/[H2O2]≥4）,才能抑制H2O2歧化反应的发生,且Na2S2O3的歧化反应不会发生。     

生物柴油的固体超强酸Fe2O3/SO42-催化制备

用沉淀-浸渍法制备固体超强酸催化剂Fe2O3/SO42-,并以餐饮业废弃油脂为原料将该催化剂用于生物柴油的合成.考察了催化剂制备条件对生物柴油产率的影响.结果表明,制备固体超强酸Fe2O3/SO42-的H2SO4浓度为0.75 mol/L、于500 ℃下煅烧5h;用该催化剂制备生物柴油,在反应温度为70℃,醇油摩尔比为25∶1,催化剂用量为油重的2％,反应时间为10h的最佳工艺条件下,生物柴油产率可达95.4％.催化剂使用1、2、3、4、5次的平均产率达94.3％.     

氯化铁催化合成氯乙酸异戊酯的研究

[目的]以水合氯化铁为催化剂,以正己烷为带水剂,催化合成氯乙酸异戊酯。[方法]研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间以及带水剂用量等因素对酯收率的影响。[结果]水合氯化铁对氯乙酸异戊酯的合成有良好的催化活性。最佳反应条件为：醇酸物质的量比1.2∶1.0,带水剂正己烷用量为15ml,催化剂六水三氯化铁1.5g,在78～105℃下反应1.5h,氯乙酸异戊酯的收率达到93.7%。[结论]该研究为水合氯化铁更好地应用于氯乙酸异戊酯的合成提供了科学依据。     

合成乳酸正丁酯的新型催化剂——固体酸NH4Fe（SO4）2／C

在催化合成乳酸正丁酯时，用浓硫酸作催化剂得到的产品质量不理想，因此本文以自制的固体酸NH4Fe(SO4)2/C取代浓硫酸作催化剂进行研究。当乳酸用量为0.2mol，正丁醇用量为0.4mol（酸醇r为1：2），催化剂用量为3.0g(总投料比的6％），反应时间为2.5h时，乳酸酯化率可达95．6％，并且此催化剂在重复使用5次后，仍有较高的催化活性。结果表明，固体酸NH4Fe(SO4)2/C用于催化合成乳酸正丁酯，催化性能良好，重复使用稳定性高，是酯化反应的新型催化剂。     

H_6P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/ZrO_2催化合成乙酸辛酯

以乙酸和辛醇为原料,H6P2W18O62·nH2O／ZrO2为催化剂合成乙酸辛酯,考察了催化剂用量、反应物物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明,当醇酸物质的量比为1．0：1．2,w（催化剂）为1．54％（相对正辛醇质量）,反应时间2．0h,温度120℃,产物收率达94．9％,催化剂重复使用4次酯化率仍可达到76．3％。     

硅胶负载钨钼杂多酸催化合成聚缩季戊四醇乙二醛

以硅胶负载钨钼杂多酸为催化剂,乙二醛与季戊四醇为原料,合成了聚缩季戊四醇乙二醛,系统地研究了乙二醛与季戊四醇的摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响．结果表明：在n（醛）：n（季戊四醇）=1：1．8,催化剂的用量占反应物料总质量的1．5％,反应时间为2．5h条件下,聚缩季戊四醇乙二醛平均收率在67％．     

固体超强酸催化餐饮废油酯制备生物柴油

[目的]探索低成本生物柴油的制备方法。[方法]以固体超强酸催化剂SO4^2-／Fe2O3为催化剂,餐饮废油酯和甲醇为原料,通过酯交换反应合成生物柴油。考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对酯化率的影响,并采用气相色谱法分析不同反应时间餐饮废油酯的酯化率。[结果]在一定范围内,提高醇油摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量均可提高酯化率。餐饮废油酯酯交换反应制备生物柴油的最佳条件为醇油摩尔比9：1,催化剂用量为原料油质量的3％,反应时间90min,反应温度65℃,此条件下,生物柴油的酯化率可达92．8％。[结论]该研究确定了餐饮废油酯制备生物柴油的适宜条件。     

硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的研究

［目的］以硫酸氢钠为催化剂，由氯乙酸和异戊醇反应合成氯乙酸异戊酯。［方法］研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量以及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。［结果］硫酸氢钠对氯乙酸异戊酯的合成具有良好的催化活性。用硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的最佳反应条件为：氯乙酸0.10mol，异戊醇0.12mol，催化剂用量1.0g，带水剂正己烷用量15ml，74~98℃下反应1.5h，在此最佳条件下酯化率可达92.40%。［结论］为硫酸氢钠催化剂更好地应用于合成氯乙酸异戊酯的反应提供了科学依据。     

肉桂酸催化合成条件的研究

研究了苯甲醛与乙酸酐的物质的量比、反应时间、催化剂种类以及混合催化剂物质的量比对合成肉桂酸的影响。实验结果表明,苯甲醛与乙酸酐的物质的量比为1∶3,反应时间为60 min,反应温度为170℃,催化剂为氟化钠/碳酸钾(其物质的量比为1∶2)时,肉桂酸的产率达76.6%。该工艺降低了反应温度,缩短了反应时间,提高了产率,并且该方法简单,环境污染小,产品纯度高。     

烟用香精3-甲基戊酸薄荷酯的合成及分析

合成了新型烟用香精3-甲基戊酸薄荷酯,用IR、GC—MS、1^HNMR对产品进行了表征;并对制备反应的反应条件进行了优化,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和反应物物质的量的比等因素对酯化产率的影响,确定3-甲基戊酸和薄荷醇的物质的量比为1．5：1,苯作为带水剂,催化剂采用对甲基苯磺酸,用量为反应物3-甲基戊酸和薄荷醇物质的量和的3％,反应加热温度应控制在130℃,反应时间为5h,产率为73．5％。     

桉树树皮液化及液化物的树脂化

在质量浓度为36%（360 g.L-1）的硫酸催化作用下用苯酚对桉树Eucalyptus spp.树皮进行液化,考察催化剂用量、液固比、液化温度和液化时间对液化反应效率的影响;通过正交实验得到桉树树皮液化的较佳方案,并对桉树树皮液化物树脂化的影响因素进行研究。结果表明：①液固比对桉树树皮液化效果的影响最大,其次依次为液化温度、液化时间。②通过单因素分析法和正交试验法相结合,得出桉树树皮较理想的液化工艺条件：液固比为10∶3,液化温度为150℃,液化时间为80 min,质量浓度36%硫酸用量为液化物总量的6%。③以树皮液化物为基准,选择甲醛摩尔比为1.6,氢氧化钠摩尔比为0.3,水摩尔比为8.0,缩聚温度95℃的树脂化工艺制备树脂胶黏剂用于压板。样板经过广西壮族自治区产品质量监督检验院的检测：产品的含水率为10%,在技术要求范围内;胶合强度的平均值为0.835 8 MPa,在Ⅰ类胶合板的技术要求内;甲醛释放量为1.5 mg.L-1,属于E2级别。图1表2参13     

一株嗜酸性氧化亚铁硫杆菌的分离及其氧化活性的研究

本研究从铜陵新桥矿区的高硫矿堆废水中分离一株嗜酸菌S t1,经生理生化特征及16S rDNA分子鉴定,确定其为嗜酸性氧化亚铁硫杆菌。该菌株分别在含有FeSO4·7H2O、S0、黄铁矿石颗粒（FeS2）的9K无机盐液体培养基中获得生长所需要的能量。结果嗜酸菌S t1对Fe2＋氧化速率最快,培养到36h时溶液中44.1g·L-1 FeSO4·7H2O有95%被氧化;S0为能量底物的培养体系中,培养到26d时培养液中SO42-浓度达到2.2412 mg· mL-1,pH值降至1.18;黄铁矿石颗粒（FeS2）为能量底物的培养体系中,SO42-平均生成速率为1.3602 mmol·L-1·d-1,黄铁矿石颗粒氧化速率达到0.068mmol·d-1·g-1。     

强酸性阳离子交换树脂催化制备乳酸乙酯研究

[目的]研究强酸性阳离子交换树脂NKC-9催化制备乳酸乙酯。[方法]以乙醇、乳酸为原料,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,间歇催化合成乳酸乙酯;通过正交试验,考察了反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比对合成乳酸乙酯的影响;并通过重复试验考察了该催化剂的活性。[结果]在不分离产物情况下,制备乳酸乙酯的优化条件为：反应温度为85℃,酸醇摩尔比为0.5∶1,催化剂用量（以乳酸加入质量计）为5%,反应时间为1h,乳酸的转化率达42.48%。[结论]该研究为乳酸乙酯的生产工艺研究提供了理论依据。     

龙眼多糖清除自由基活性的研究

从清除1,1-二苯基-2-苦苯肼自由基（DPPH·）、羟基自由基（·OH）和超氧阴离子（O2^-·）三个方面,探讨纯化方法对龙眼多糖清除自由基活性的影响．以抗坏血酸为对照,利用分光光度法分别测定龙眼粗多糖（CLPS）、Sevag法脱蛋白制得的龙眼粗多糖半纯品（SLPS）、TEA法脱蛋白制得的龙眼粗多糖半纯品（TLPS）、经DEAE-Cellulose52离子交换柱层析纯化得到的龙眼多糖纯品（LPS-2）对DPPH·OH和O2^-·的清除能力．结果显示：多糖纯度越高,清除DPPH·活性也越强,其清除活性由强到弱依次为：LPS-2〉TLPS〉SLPS〉ELPS;对于·OH和O2^-·,SLPS清除活性最强,ITS-2清除活性最弱,说明杂蛋白质抑制了多糖清除·OH、O2^-·活性,而糖蛋白中的蛋白质则起到促进作用．     

高效农药异戊烯酸乙酯的新催化合成

以经硫酸功能化的中孔分子筛MCM-41为催化剂,直接用反应物乙醇作带水剂,以乙醇和异戊烯酸为原料,采用分批补充乙醇的工艺方法合成了高效农药异戊烯酸乙酯,并考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对反应转化率和选择性的影响。通过催化剂对比试验得出,经硫酸功能化的中孔分子筛MCM-41是合成异戊烯酸乙酯的高效且环保的固体酸催化剂。该反应最佳的合成条件是:异戊烯酸和乙醇的物质的量配比为1∶8,催化剂用量为异戊烯酸质量的1.5%,反应时间为5h,反应在剧烈回流温度下进行。在此条件下,异戊烯酸的转化率可达89.4%,产品纯度大于99.6%。该反应条件温和,操作简单,催化剂的寿命长,产物提纯容易,适合工业化生产。     

CrCl3催化果糖制备5-羟甲基糠醛的研究

以CrCl3·6H2O为催化剂,考察溶剂种类、反应温度、反应时间、催化剂用量等条件对果糖制备5-羟甲基糠醛（HMF）产率的影响。结果表明,二甲基亚砜（DMSO）是果糖制备HMF的优良溶剂;以DMSO为溶剂,当反应温度为180℃、反应时间140min、CrCl3·6H2O催化剂用量为果糖质量5％时,果糖制备HMF的产率可达49．2％。