高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中雄激素和糖皮质激素残留

建立了同时测定水产品中雄激素和糖皮质激素残留的高效液相色谱-串联质谱法,样品用乙酸乙酯提取,经净化、浓缩和定容后,以水、乙腈为流动相,用Kinetex-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为0.728~2.140μg/kg。在10~100μg/kg加标水平范围内,回收率为75%~115%,相对标准偏差为1.49%~9.92%。该方法操作简便、灵敏度较高,可用于水产品中雄激素和糖皮质激素残留的定量检测。     

水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷的超高效液相色谱-串联质谱法检测

[目的]建立了水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷3种有机磷农药的检测方法。[方法]样品经酸化乙腈提取,PSA吸附剂分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。结果加标浓度在10~100μg/kg范围内,线性相关系数(R)大于0.99。3种有机磷农药的平均回收率范围为65.8%~101.0%,RSD范围为11.4%~16.0%。本方法检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。[结论]该方法可用于水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷等3种有机磷农药残留的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱测定水产品中MS-222残留

建立了测定水产品中MS-222残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇和乙腈的混合液提取,再经二氯甲烷萃取后氮气吹干,用流动相溶解,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行定性与定量分析。结果表明,在1.00、10.00和50.00μg/kg添加水平下,回收率81.2%~99.5%,相对标准偏差为2.14%~4.83%(n=6)。本方法对MS-222的定量限为1.0μg/kg。该方法前处理过程简便,容易操作,灵敏度和重现性良好,结果准确。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定鱼、虾中4种 抗病毒药物的残留

建立同时测定鱼、虾中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚和吗啉胍4种抗病毒药物残留的分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法。样品采用1%的三氯乙酸和1%乙酸乙腈提取(1∶9,体积比),经PSA粉、C18粉、中性氧化铝分散固相萃取净化,内标法定量。检测结果表明,4种抗病毒药物的检出限均低于0.8μg/kg,定量限均低于1.0μg/kg,空白鱼、虾中分别添加1.0、10.0、50.0μg/kg,4种抗病毒药物的回收率为86.0%～98.5%,相对标准偏差小于8%。该方法基质干扰小、灵敏度高、回收率好,可用于日常鱼、虾样品中抗病毒类药物的残留检测。     

高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography)检测水产品中甲氧苄氨嘧啶(Trimethoprim)

本文研究了水产品中甲氧苄氨嘧啶药物残留的提取、净化和高效色谱分析条件,建立了高效液相色谱法测定水产品中甲氧苄氨嘧啶药物残留的方法,该法检出限为20μg/kg,回收率为82%~90%。     

气相色谱-质谱法测定甲壳类水产品中4-己基间苯二酚残留

研究建立了甲壳类水产品中4-己基间苯二酚(4-hexylresorcinol,4-HR)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,外标法定量。4-HR的响应值与其质量浓度在0.05~10μg/m L范围内的线性关系良好,相关系数为0.9 997;0.05~1 mg/kg添加浓度的日内和日间平均回收率为76.8%~102%,相对标准偏差为2.43%~7.65%;检出限为0.01 mg/kg,最低定量限为0.05 mg/kg。该方法适用于甲壳类水产品中4-HR残留的检测。     

高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法,同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取,正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1.0μg/kg,单诺沙星为0.2μg/kg,沙拉沙星为2.0μg/kg,氧氟沙星为5.0μg/kg,麻保沙星为50.0μg/kg。各组分平均回收率在75%~98%之间,相对标准偏差为0.5%~9.0%。本方法灵敏度高,成本低,通用性强。     

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定沉积物中氟喹诺酮类药物残留

本文建立了分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定沉积物中氟喹诺酮类药物残留的分析方法。沉积物经20 m L乙腈-磷酸盐(1∶1,V/V)缓冲液超声提取,0.15 g乙二胺四乙酸二钠络合除杂,分散固相萃取材料净化,Ultimate XB-C18色谱柱分离,含4 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,内标法定量分析。通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比。结果表明,5种氟喹诺酮类药物在2.5~200 ng/m L范围内线性关系良好(R20.99),方法定量限(S/N≥10)为2μg/kg。在2~50μg/kg添加水平内,平均回收率为79.8%~112%,日内相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.9%,日间RSD为5.3%~8.6%。     

超高效液相色谱同时测定渔用饲料中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素

姜黄素是一种新的渔用饲料添加剂,但目前尚无测定鱼饲料中姜黄素类化合物添加量检测方法。本研究建立了鱼饲料中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素同时测定的超高效液相色谱紫外法(UPLC-TUV)。方法采用乙醇作第一提取剂,乙腈为第二提取剂,基质标准曲线定量。以乙腈-0.1%乙酸水溶液(45∶55,V/V)为流动相,C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,430 nm波长下进行检测。鱼饲料中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素最低检测限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。在空白鱼饲料中添加双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素的水平在0.10~2.0 mg/kg时,平均回收率为87.68%~102.06%,相对标准偏差为1.06%~8.01%。本方法为检测鱼饲料中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素的添加量提供了一种技术手段。     

超声波一步提取淡水鱼氯霉素药残检测的方法初探

尝试前处理采用超声波一步提取淡水鱼氯霉素药物残留并液相串联质谱仪检测的方法,相比于GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》前处理步骤相对简单、快速,采用内标法定量,选用鲢鱼为空白,添加0.1μg/kg、0.3μg/kg,回收率在90%~120%,在0.1~2.0ng/mL范围内线性关系良好,R20.999,相对标准偏差(RSD)9%,满足GB/T20756-2006和GB/T 27404-2008对准确度和精密度的要求。通过计算得到理论方法检出限(LOD)为0.002μg/kg,理论方法定量限(LOQ)为0.008μg/kg。     

气相色谱—质谱法测定水产品中己烯雌酚的不确定度分析评定

依据测量不确定度评定与表示理论,从标准溶液、样品称量、样品定容、标准曲线、样品测定和测量仪器6个方面,对气相色谱—质谱法测定水产品中己烯雌酚的不确定度进行分析和评定。结果表明,标准曲线拟合和样品测量重复性这两个分量对测量结果的不确定度贡献较大,这为减少测量不确定度,提高测量准确度提供改进方向。以平均值报告水产品中己烯雌酚含量为7.58μg/kg时,扩展不确定度为2.20μg/kg。     

鱼虾中喹乙醇及其代谢标示物的同步检测

建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱(LC-MS/MS)同步检测鱼虾中的喹乙醇(OLA)及其代谢标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)的方法。样品用0.1 mol/L的盐酸37℃水解16 h,水解液乙腈萃取,正己烷去脂,HLB固相萃取柱净化,LC-MS/MS分析,内标法定量。结果表明,OLA和MQCA在1.00~200μg/L范围内呈良好线性,相关系数均在0.999以上,方法检出限为0.50μg/kg,定量限为1.00μg/kg。在1.00、2.00、10.0μg/kg加标水平下,OLA平均回收率为84.5%~107.0%,MQCA平均回收率为74.0%~106.0%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法灵敏度高,操作简单,可适用于鱼虾肌中喹乙醇及其代谢标示物的同步检测。     

水产品中镉两种测定方法的不确定度评定比较

为建立和比较水产品中镉含量测定不确定度评定的方法,分别采用石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法测定FAPAS质控样品T07279 QC中镉的含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中镉测定的不确定度评定的数学模型,并计算两种方法的不确定度分量.试验结果表明,石墨炉原子吸收法不确定度主要来源于标准曲线拟合,而电感耦合...     

同位素内标法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物

建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫及代谢物无色孔雀石绿、无色结晶紫的液相色谱—串联质谱测定方法。以氘代孔雀石绿、氘代结晶紫、氘代无色孔雀石绿、氘代无色结晶紫分别为孔雀石绿、结晶紫、无色孔雀石绿、无色结晶紫的同位素内标进行定量,4种化合物的质量浓度为0.5～10.0μg/L时线性关系良好(r2≥0.9992);在0.5、0.75、1.0μg/kg 3个质量浓度水平添加,平均回收率为101.4%～114.6%,相对标准偏差均小于7.0%。     

用液相色谱串联质谱法测定渔业水样中6种农药的含量

本文建立了一种快速检测渔业水质样本中酰胺类除草剂乙草胺、丙草胺、丁草胺、三嗪类除草剂莠去津、烟碱类杀虫剂噻虫嗪、三唑类杀菌剂苯醚甲环唑6种农药含量的液相色谱串联质谱法。采用乙腈-水-甲酸梯度洗脱、电喷雾电离方式、多反应监测模式测定考察检出限、线性范围、日内精密度及日间精密度。在三种加标浓度下,该方法的回收率为78.2%~104.7%。用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对疑似目标物质进行定性,用精确质量数、同位素丰度比和二级碎片解析方式等解析定性结构。该方法能够满足检测这六种农药的要求,能准确定性,自建的谱库可为渔业污染事故鉴定和水产品质量安全风险评估做支撑。     

动物源性食品中尼卡巴嗪残留量的测定

动物产品中的尼卡巴嗪药物残留已被我国及美国、日本、欧盟等国家和地区列为重点检测内容,其最大残留量为0．01mg／kg-0．2mg／kg不等。为探讨合适的检测方法,本文对国内外相关尼卡巴嗪的分析检测方法的优缺点做了分析和比较,并重点介绍了动物源性食品中尼卡巴嗪残留量检测的高效液相色谱法（HPLC）和高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）法。运用这两种方法进行检测,其最低检测限可达到10μg／kg甚至0．5μg／kg,基本上符合现有相关标准的限量要求。     

上海市售鳜渔药残留现状的调查研究

为了解上海市场销售鳜(Siniperca chuatsi)渔药残留现状,于2018年4月-2019年3月,对上海市批发市场销售的72份鳜肌肉样,采用高效液相色谱法,分别测定孔雀石绿(MG)、硝基呋喃(NFs)、喹诺酮(4-Qs)以及亚甲基蓝(MB)四大类共10种药物。结果显示:孔雀石绿、隐色孔雀石绿以及呋喃唑酮、呋喃它酮无检出,呋喃西林、呋喃妥因检出样占样本量的50%,喹诺酮类占76.39%,亚甲基蓝占15.3%;呋喃西林的检出浓度为(0.49±0.03)μg/kg、呋喃妥因(3.51±2.27)μg/kg,诺氟沙星(25.52±10.36)μg/kg、环丙沙星(20.98±6.85)μg/kg、恩诺沙星(27.95±4.17)μg/kg、亚甲基蓝(120±14)μg/kg;呋喃唑酮类主要集中在10月份到次年4月份之间,喹诺酮类与亚甲基蓝则主要集中在4月份到10月份之间,环丙沙星全年可检出。结果表明:市售鳜肌肉中仍有部分禁用药物和限用渔药的残留,且不同药物残留表现出一定的季节性差异。     

气相色谱-质谱法测定水产品中氟胺氰菊酯残留量

本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为2．0μg·kg^-1,定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下,鲤（Cyprinus carpio）、草鱼（Ctenopharyngodon ideUus）和凡纳滨对虾（Penaeus vannamei Boone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％,相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V（乙腈）：V（乙酸铵,1 mol·L-1）=1：1洗脱,采用Thermo Hypersil C18色谱柱,以甲醇和0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式。结果表明,亚甲基蓝及代谢物（天青A、天青B、天青C）在0.50-100.00 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在10 min内实现分离,3个加标水平（2 μg·kg-1、4 μg·kg-1、10 μg·kg-1）的平均回收率为74.23%-94.40%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.13%-10.28%,检测限（LOD）为0.40~0.60 μg·kg-1,定量限（LOQ）为2.00 μg·kg-1。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,可作为快速测定水产品中亚甲基蓝及其代谢物的有效方法。     

渔业环境沉积物中硫丹及其代谢物残留的气相色谱分析

建立了渔业环境沉积物中硫丹及其代谢物硫丹硫酸酯残留量的气相色谱分析方法。样品以正已烷/丙酮(1∶1,V/V)提取、铜粉除去硫化物、石墨化碳黑-佛罗里硅土复合固相萃取柱净化、二氯甲烷/正已烷(3∶7,V/V)洗脱,用电子捕获-气相色谱(GC-ECD)测定,外标法定量。硫丹各组分在0.001～0.2μg/mL浓度范围内线性相关系良好(r≥0.9989);1、10、20μg/kg添加浓度的回收率在76.3%～107%之间,相对标准偏差(RSD)为2.31%～11.8%;α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯的检出限(LOD)分别为0.03、0.04、0.05μg/kg(干重),最低定量限(LOQ)均为1μg/kg(干重)。适用于渔业环境硫丹污染的监测。