高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺

本文对饲料中莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法进行了研究,采用酸性甲醇-水提取饲料中的莱克多巴胺,用二氯甲烷和正己烷萃取净化,乙腈-水-冰乙酸-戊烷磺酸钠为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长226nm,发射波长305nm。方法的检测限为0.48μg/g,定量限为1.60μg/g,平均回收率为89.8%,变异系数为2.16%。     

高效液相色谱法测定饲料中苯丙酸诺龙含量的研究

本实验建立了测定饲料中苯丙酸诺龙含量的高效液相色谱检测方法。5.0 g饲料样品经叔丁基甲醚提取后,旋转蒸发至干,5 mL甲醇复溶,冷冻净化除脂后进行HPLC检测分析。以乙腈-水为流动相,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行测定,检测波长为241 nm,流速为1.0 mL/min。结果表明:此条件下,苯丙酸诺龙的线性范围是0.1~25.0 mg/L,回收率为92.3%~101%,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。     

固相萃取净化-液相色谱串联质谱法测定饲料中金刚烷胺含量

建立固相萃取净化-液相色谱串联质谱法测定饲料中金刚烷胺的残留量的检测方法。试样用甲醇-1%三氯乙酸提取,混合型阳离子交换小柱(MCX)净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定。液相流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,串联质谱仪采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行测定和确证,外标法定量。此方法的最低检出限为10μg/kg。在饲料中添加10μg/kg的金刚烷胺时回收率为61.5%~118.7%;相对标准偏差(RSD)为6.3%~13.9%。结果表明:该方法灵敏、准确且可靠,适用于测定饲料中金刚烷胺的残留量。     

饲料中莱克多巴胺的HPLC法测定

用碱性甲醇提取试样中的莱克多巴胺,经SLA固相萃取柱净化,浓缩后用2%乙酸溶液定容,过膜后用高效液相色谱-荧光检测法分离测定;色谱柱类型Waters Svmmetry C18柱,250mm×4.6mm(i.d.),粒径5μm;流动相为戊烷磺酸钠溶液:乙腈(体积比80:20);激发波长为226nm,发射波长为306nm;流速1ml/min;进样量50μl;饲料中莱克多巴胺的检测限为0.5mg/kg;莱克多巴胺的测定在0.02-0.50μg/ml范围内具有良好的线性关系,平均回收率在85.1%以上,RSD小于7.5%;方法简单,灵敏度高,可用于饲料中莱克多巴胺的含量测定。     

混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素的液相色谱检测方法研究

本研究建立了混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素含量的液相色谱检测方法。混合型饲料添加剂样品用5%草酸提取,经离心和HLB小柱净化,用丹磺酰氯柱前衍生,以C_8柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分离柱,荧光检测器在激发波长344 nm,发射波长518 nm下进行检测。结果表明:在所选择的色谱条件和衍生条件下,硫酸黏杆菌素A在0.025～10.0μg/mL时线性关系良好,最低定量限为2 mg/kg;添加回收率为85.1%～108%,变异系数为0.84%～5.52%。本方法样品前处理简便、可靠,可用于混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素的检测。     

高效液相色谱法检测饲料中咪达唑仑的含量

文中建立了高效液相色谱法测定饲料中咪达唑仑(midazolam)含量的方法。样品由乙腈提取,垂直振荡离心后使用固相萃取C18柱进行净化,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度,检测波长254 nm。实验结果:咪达唑仑最低定量限为1 mg/kg;猪配合饲料回收率为70%～100%,猪预混合饲料回收率为60%～100%,猪浓缩饲料回收率为65%～100%;相对标准偏差均小于10%。结果提示,用高效液相色谱法测定饲料中咪达唑仑的含量,方便、简单、有效性高。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量

本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。     

QuEChERS净化结合UHPLC-MS/MS同时测定饲料中β-受体激动剂类和喹噁啉类药物

研究旨在建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定饲料(配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料)中β-受体激动剂类和喹噁啉类药物的分析方法。样品先用1%乙酸水溶液水解浸润,经1%乙酸乙腈提取、Cleanert LipoNo和Cleanert PSA净化、InfinityLab Poroshell 120 ECC18色谱柱分离,三重四极杆液质联用系统检测,外标法或内标法定量。结果表明:在1～50 ng/ml范围内线性关系良好(R~20.99),β-受体激动剂类定量限为5μg/kg、喹噁啉类定量限为50μg/kg,添加回收率在88.2%～105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于8.4%。该方法简单、快速、准确、成本低、通量高,通过对实际样品的检测进一步证实了可为各类饲料中β-受体激动剂类和喹噁啉类药物的含量水平测定、研究和控制提供技术支持。     

高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉素B1

试验建立了免疫亲和色谱-高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中黄曲霉素B1,采用甲醇-水提取饲料中的黄曲霉素B1,用免疫亲和色谱柱净化,以甲醇和水为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长为365nm,发射波长为435nm。方法的检测限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,平均回收率为77.5%,变异系数为0.03%。     

高效液相色谱法测定混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量

研究建立了同时测定混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的液相色谱方法。混合型饲料添加剂样品用甲醇提取,以C_(18)柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分析柱,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱条件下,空白载体中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚能达到很好的分离;丁香酚、香芹酚和百里香酚在1.0～500 mg/L内线性关系良好,肉桂醛在0.10～50.0 mg/L内线性关系良好;丁香酚、香芹酚和百里香酚最低定量限为50 mg/kg,肉桂醛最低定量限为5.0 mg/kg;加标回收率为83.7%～112%,变异系数为0.70%～6.39%。该方法样品前处理简单、简便可靠,可用于混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚的同步检测。     

MECC-DAD和HPLC-FLD测定牛乳中5种黄曲霉毒素的方法比较研究

建立高效胶束电动毛细管色谱耦合二极管阵列检测器（micellar electrokinetic capillary chromatographydiode array detector,MECC-DAD）检测牛乳中痕量黄曲霉毒素的新方法,采用高效液相色谱-荧光检测器（high performance liquid chromatography-fluorescence detector,HPLC-FLD）法及MECC-DAD法检测牛乳样品中5 种黄曲霉毒素的残留量,考察2 种检测技术的特异性。牛乳样品经免疫亲和柱净化后,MECC-DAD法采用未涂层熔融石英毛细管柱进行分离,以7.5 mmol/L四硼酸钠、30 mmol/L十二烷基磺酸钠及体积分数5%乙腈体积比1∶1∶1的混合液（pH 8.5）为缓冲液,检测波长为214 nm;HPLC-FLD法采用C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器激发波长360 nm、发射波长440 nm。结果表明：MECC-DAD法的色谱图峰形更对称、平滑、尖锐,无拖尾现象;MECC-DAD和HPLC-FLD法的检出限分别为0.182～1.669、0.014～0.058 μg/L,MECC-DAD法的检出限虽高于HPLC-FLD法,但也能满足牛乳中黄曲霉毒素的测定要求;HPLC-FLD法的精密度稍高于MECC-DAD法;MECC-DAD法的加标回收率为80.3%～137.0%,HPLC-FLD法的加标回收率为79.6%～134.0%,二者相当;2 种方法对市售牛乳样品的定量检测结果偏差为P＝0.900＞0.05,没有显著性差异。MECC-DAD法分离快速、高效、经济,更适合牛乳样品中黄曲霉毒素残留量的检测。     

牛肌肉中阿维菌素类药物残留的免疫亲和色谱—高效液相色谱荧光检测方法的研究简

本研究旨在建立以免疫亲和色谱（IAC）柱为净化手段的高效液相色谱荧光检测方法（HPLC-FLD）,可同时检测牛肌肉组织中的阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃普里诺菌素残留。样品用甲醇提取,IAC柱净化,以乙酸酐—甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,96 ℃条件下,完全衍生化100 min。在5、10、50和100 ng/g添加水平下,牛肌肉组织中4种药物添加回收率为77.3%～119.5％,变异系数为1.5%～18.9％,方法的检测限为0.8 ng/g。该方法可用于检测牛肌肉组织中的阿维菌素类药物残留。     

UPLC法测定饲料中的硝西泮

建立一种超高效液相色谱法测定饲料中硝西泮含量的方法。样品经无水乙醇提取,定容,采用超高效液相色谱分离,PDA检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量。硝西泮在浓度0.1~20μg/mL范围内线性良好,相关系数r为1.0000。在2~100mg/kg添加浓度范围内,回收率为81.6%～105.6%,批内RSD为3.8%～7.0%,批间RSD为0.9%～1.7%。最低检测限为2mg/kg,定量限为4mg/kg。该方法操作简便、结果准确、稳定性好,适用于饲料中硝西泮的测定。     

QuEChERS-SPE-高效液相色谱法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量

本文旨在建立一种QuEChERS结合固相萃取净化，高效液相色谱仪测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量的分析方法。样品经水润湿、乙腈提取，用QuEChERS和中性氧化铝固相萃取柱净化，高效液相色谱法测定。结果表明：该方法在浓度0.1 ~ 20 μg/mL内，乙氧酰胺苯甲酯线性良好，相关系数大于0.999，定量限为 0.3 mg/kg，平均回收率为89.9% ~ 102.9% ，批内变异系数为0.31% ~ 6.33%，批间变异系数为2.74% ~ 6.50%。该方法具有较高的适应性、准确度、重复性和再现性，适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量测定。 [关键词] QuEChERS|SPE|高效液相色谱法|饲料|乙氧酰胺苯甲酯     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

本实验建立了测定饲料中替米考星含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。将2g饲料样品,经乙腈、乙腈-磷酸二氢钾缓冲液提取后过C18萃取柱净化、蒸干、流动相溶解后进行HPLC检测分析。流动相检测波长为290nm,流速1.0mL/min。结果表明:在1～500μg/mL的浓度范围内替米考星的峰面积(顺式和反式异构体的峰面积之和)与浓度呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为81.4%以上,RSD小于6.1%,检测限为1μg/g。     

高效液相色谱紫外检测法测定饲料中N-氨甲酰谷氨酸的含量

本实验建立了高效液相色谱紫外检测法测定饲料中N-氨甲酰谷氨酸含量的方法。配合饲料样品用水提取后经混合型阴离子固相萃取柱净化富集。以甲醇-0.05%磷酸水溶液(V/V,5∶95)为流动相,C18色谱柱分离,检测波长215 nm。结果表明,在1.5~500μg/m L浓度范围线性关系良好,R2=1,样品回收率为88.6%~101.2%,相对标准偏差为0.69%~2.31%(n=5),定量限为0.075 mg/g。可见本方法适用于饲料中N-氨甲酰谷氨酸的含量测定。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中黄霉素A的含量

建立了液相色谱―串联质谱法测定饲料中黄霉素A含量的检测方法,样品中的黄霉素A经氨水甲醇提取,HLB柱净化后,以Agilent Ecillps C18色谱柱为分析柱,乙腈-10 mM的乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,经液相色谱―串联四级杆质谱多反应监测（MRM）模式下检测。该方法黄霉素A的线性范围为100～5000 μg/L,相关系数（r）为0.999725。依据S/N≥10确定方法的定量限为100 μg/kg。添加浓度在100～1000 μg/kg时,回收率在75%～95%之间,相对标准偏差（RSD）在4.7%～6.4%之间（n=5）。     

液相色谱法测定饲料中9种氨基甲酸酯类农药残留

建立一种高效液相色谱柱后衍生法测定饲料中9种氨基甲酸酯类农药(涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威)残留量的方法。样品采用乙腈提取,氨基固相萃取柱分离净化,浓缩,乙腈定容后,进行反相色谱梯度洗脱分离、柱后衍生化、荧光检测器测定。结果表明,9种氨基甲酸酯类农药在22min内能实现基线分离,方法的回收率为80.0%～110.0%,检出限为0.01mg/kg,定量限为0.05mg/kg。     

超高效液相色谱－串联质谱法检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

建立了检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测（MRM）模式下测定。结果显示盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准曲线在0.2～50μg/L浓度范围内线性良好。线性相关系数（r）分别为0.999 4和0.999 2;在0.02～1.0 mg/kg添加水平下,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的加标回收率在70%～110%,相对标准偏差（RSD）均小于10%（n=6）;本方法对动物饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的定量限为0.02 mg/kg（S/N〉10）,检出限为0.01 mg/kg（S/N〉3）。     

液质联用法测定饲料中的安定

安定被应用于家畜生产中来提高其生长速度,在家畜中过量残留安定可能会对消费者造成危害,为此安定已经被禁止添加到饲料中使用。采用液相色谱-串联质谱法检测饲料中安定含量具有操作简便、灵敏度高,检测时间短等优点;用乙腈将饲料中的安定提取出来,再经HLB固相萃取净化柱净化,净化液氮气吹干后甲醇复溶,注入高效液相色谱-串联质谱仪进行测定;同等条件下绘制工作曲线,安定含量与离子质量色谱峰面积值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验,安定标准曲线相关系数r=0.99965,安定浓度在0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好。添加1～100μg/kg的安定时,检测回收率可达到72.5%～95.2%,批内变异系数≤9.6%,批间变异系数≤12.5%。