吡虫啉在菜用大豆上残留动态及安全使用技术研究

为了评价吡虫啉在菜用大豆上使用后的残留行为及环境安全性,采用高效液相色谱法研究了菜用大豆中的残留与消解动态,并对其安全使用技术进行示范试验.结果表明,吡虫啉在菜用大豆上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,残留消解动态符合一级动力学方程,不同施药处理的消解速率基本趋于一致,消解系数(︱k︱) = 0.186 3±0.014 9,半衰期(DT50)为3.5～3.9 d,消解99%所需要的时间(T99) 为22.9～26.0 d.在菜用大豆接近采收时,按常规施药方法,每667 m2施用吡虫啉有效成分3.00 g,施药1次的在施药后3 d残留量均＜1.0 mg·kg-1,残留量平均为0.299 mg·kg-1;间隔7 d连续施药2次的,在第2次施药后5 d的残留量均＜1.0 mg·kg-1,残留量平均为0.374 mg·kg-1,产品质量安全水平均达到日本、美国的MRL要求.     

农药使用次数对油菜植株和籽粒中农药残留量的影响

由于油菜害虫持续暴发,农药施用量、施用次数剧增,油菜籽油安全性问题令人关注。鉴此,对筛选出的2种防治春油菜生长期内主要害虫(小菜蛾、蚜虫、菜青虫等)的低毒、低残留农药阿维菌素、吡虫啉进行农药安全间隔期试验,检测不同农药、不同施用次数在植株、籽粒中的残留量。结果表明:在相同使用次数和使用剂量的情况下,供试的2种农药残留量表现为阿维菌素>吡虫啉。油菜施用吡虫啉后,植株、籽粒中的农药残留均未检出。油菜施用2%阿维菌素后籽粒中的农药残留量随施药次数增加而递增,但没有超过最高残留限量0.05 mg/kg。农药在油菜主要器官中的残留趋势为油菜植株>油菜籽,油菜植株比油菜籽农药残留量高46.15%。在油菜植株中的农药残留量也随施药次数增加而增加。     

吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态研究

【目的】研究吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态,为甘草规范化种植中吡虫啉安全使用标准的制定提供科学依据。【方法】采用灌根法,将10%吡虫啉可湿性粉剂依推荐剂量设1次和2次施药处理,于施药后不同时间采样,样品经盐酸溶液和甲醇提取及氯化钠溶液和二氯甲烷净化后,采用AgilentHPLC-1100高效液相色谱仪进行检测,对吡虫啉在甘草根部及其根际土壤中的添加回收率、残留动态进行分析。【结果】在设定的色谱条件下,样品的最低检出量为7.49×10-10g,最低检出浓度为3.75μg/kg。标准品不同进样量的测定结果表明,进样量为0.1～10μg/mL时,吡虫啉峰面积与进样量之间有良好的线性关系。甘草中吡虫啉的添加回收率为75.4%～90.4%,相对差标准为7.01%～8.13%,甘草对应根际土壤中吡虫啉的添加回收率为82.7%～93.6%,相对差标准为3.97%～5.11%,符合农药残留分析要求。残留检测结果表明,吡虫啉在甘草及对应根际土壤中的残留消解完全符合一级反应动力学方程式,其半衰期分别为5.44和5.63d;吡虫啉1次施药60d后,甘草中的残留低于最低检测浓度,土壤中的残留仅为0.009mg/kg;2次施药后53d,甘草中的残留量为0.013mg/kg,土壤中的残留量为0.095mg/kg。【结论】依据欧盟制定的"未纳入标准的农药均不得检出"的规定,建议10%吡虫啉可湿性粉剂在甘草上宜采用1次施药,且施药期距采收期的间隔时间不得少于60d。     

高效液相色谱法测定甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留量

为建立同时检测番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉残留的快速分析方法,采用丙酮/水（1∶1, V/V）提取样品,经硅胶和活性炭混合物层析柱净化,HPLC-UV 检测,对甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留进行了检测。结果表明：1）甲维盐和吡虫啉的混合标样添加量为0．05～1．0 mg/kg 时,甲维盐在番茄和土壤中的添加回收率分别为82．54％～86．60％和82．50％～96．21％,相对偏差分别为0．96％～3．30％和0．79％～3．93％;吡虫啉在番茄和土壤中的添加回收率分别为83．25％～94．20％和90．52％～98．39％,相对偏差分别为0．71％～1．78％和0．80％～3．24％,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉的残留量检测。2）采用该方法对2013年番茄及其土壤中甲维盐、吡虫啉的残留状况进行检测表明,施药5 d 后的番茄甲维盐残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉残留量为0．05～0．10 mg/kg;施药5 d 后,土壤中甲维盐的残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉的残留量为0．04～0．08 mg/kg。两种农药在番茄和土壤中的残留量均未超过我国在番茄中最高残留限量标准的规定。     

毕节市蔬菜农药残留及风险评估

为毕节蔬菜安全生产、消费及质量安全监管提供科学依据,对2021年8月至2022年8月毕节地区635个蔬菜样品中45种农药残留进行检测分析。结果表明：635个样品合格率为99.5%;162个蔬菜样品中农药残留有检出,2个叶菜类蔬菜样品的啶虫脒最大残留量和1个豆荚类蔬菜样品的吡虫啉最大残留量均分别大于其MRL,致其判定为不合格,且超标农药均为杀虫剂;叶菜类蔬菜样品农药检出率最高,为29.2%,根茎类蔬菜样品农药检出率最低,为13.9%;甲氰菊酯、氯氰菊酯、霜霉威、噻虫嗪、氯氟氰菊酯、腐霉利、啶虫脒和多菌灵在蔬菜中的检出数居前8位,共占总检出数的79.1%;635个蔬菜样品中不同农药残留最大值、残留平均值的风险商分别为0.04%～31.64%、0.04%～11.92%,表明农药残留引发的健康风险均可接受。     

蔬菜中多菌灵等7种农药残留的液相色谱检测方法研究与应用

山西太原市在蔬菜生产中所面临的农药用量控制、农药残留监测形势较为严峻。为更为准确地获取蔬菜内残留的农药信息,规范蔬菜生产中的农药使用流程,文章结合山西太原市常用的7种农药类型,应用液相色谱检测方法,逐一测定蔬菜样品中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉等7种农药的残留量。通过本文的研究可知,多菌灵、啶虫脒、吡虫啉等7中农药在液相色谱检测方法的应用中,整体回收率较高,且对蔬菜内农药定量控制具有明显的指导价值。     

水稻上4种农药的安全性研究

研究了氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉4种农药在稻米上的残留规律及其最终残留量,结果表明:氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉在植株上的半衰期分别是2.59、4.89、2.76、3.49 d.按推荐剂量施药3次,收获间隔期为14 d,氟虫腈、噻嗪酮、吡虫啉在稻谷中的最终残留量均低于最大残留限量,而毒死蜱在稻谷中的最终残留量为O.68 mg/kg,高于最大残留限量.氟虫腈按2倍推荐剂量施药3次,收获间隔期14 d,氟虫腈在稻谷中的最终残留量为O.024 mg/kg,高于最大残留限量.因此建议氟虫腈按推荐量施药并延长毒死蜱的收获间隔期,确保稻米食用安全.     

如何把住关系你我他的农产品生产"安全门"

用速测卡可以有效测出蔬菜农药残留量 随着各地农产品质量安全管理措施实施到位,蔬菜的无公害管理作为质量安全管理的重点,引起了各级政府的重视.在城镇的菜市上,农药残留量超标的蔬菜正在或将要被拒之"门"外.因此,除实行无公害栽培外,对蔬菜的农药残留量没有把握的蔬菜产品,不妨自测其农药残留量.尤其是绿色蔬菜生产基地、蔬菜配送中心等部门,可使用速测卡对蔬菜的农药残留量进行快速、简便的定性分析.速测卡主要用于测定有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速测定.这是目前使用最为广泛的两大类农药.     

稻虾综合种养模式下吡虫啉的富集与残留消除

为评价吡虫啉对克氏原螯虾的安全性,采用吡虫啉0.2 mg/L的剂量,对克氏原螯虾进行了室内暴露试验和田间残留消除试验,分别采集克氏原鳌虾、稻田底泥和田水样品,研究稻虾综合种养模式下吡虫啉的富集和残留消除情况。结果发现,室内暴露条件下吡虫啉在克氏原鳌虾体内的累积量大小依次为鳃组织肌肉血淋巴肠道肝胰脏。田间残留试验中吡虫啉在克氏原鳌虾体内的累积量表现为肌肉肠道鳃组织血淋巴肝胰脏,同时发现,田间试验下施药后28 d,吡虫啉在克氏原鳌虾肌肉组织中的残留量为20.44μg/kg,吡虫啉在稻田水中降解率为97.54%,在底泥中的残留量为10.94μg/kg。为避免对非靶标生物克氏原螯虾产生危害,建议适当延长吡虫啉在稻田中的施药间隔期,在靠近养殖水体的稻田尤其是在稻虾综合种养模式下应谨慎施药或建议使用其他替代药物。     

蔬菜中菊酯类农药残留量情况调查

对沈阳市蔬菜市场和蔬菜基地销售生产的10种蔬菜153份样品进行了氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等菊酯类农药残留量的调查分析。结果表明，在某些蔬菜中仍存在菊酯类农药残留量超标的问题，并提出了减少残留量的建议。     

水稻中后期相关农药使用次数与农药残留量动态关系的研究

 【目的】由于水稻害虫持续暴发,稻田农药施用量,施用次数剧增,稻米安全性问题令人关注。研究水稻中后期相关农药施药期、施药次数与稻米中农药残留的关系,了解稻田适用的低残留药种、最佳施药适期与施药次数,为水稻田科学用药提供依据。【方法】试验于2006年8～10月在南通通州市金沙镇马北村进行,供试品种为武育粳3号,试验田666.7 m2,供试农药有甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、毒死蜱、敌敌畏、吡虫啉等6种农药。施药分出穗前、后两个不同时期,施药次数分用药1、2、3次3个处理,稻收获后分区单独脱粒,对糙米、谷壳、稻草分别检测残留量。【结果】糙米中农药残留量与水稻中后期用药有关,残留量与施药次数、农药剂量呈正相关。供试农药中,除敌敌畏未检出外,其它在糙米中都有残留,残留量三唑磷>乙酰甲胺磷＞甲胺磷＞毒死蜱＞吡虫啉。水稻出穗前用药,残留量显著低于出穗后,毒死蜱（40 g/666.7 m2）出穗前施药1～2次、三唑磷（40 g/666.7 m2）、乙酰甲胺磷（30 g/666.7 m2）出穗前施药1次,残留量≤0.1 mg/666.7 m2,吡虫啉（3 g/666.7 m2）各处理残留量<0.1 mg&#8226;kg-1,均低于国家食品中农药允许残留量,达到无公害大米标准。残留量与糙米贮存期相关,如水稻出穗后,乙酰甲胺磷60 g/666.72 m,三唑磷80 g/666.7 m2,施药3次,糙米贮存30、90 d,残留量分别为0.39、0.24 mg&#8226;kg-1,0.25、0.07 mg&#8226;kg-1,贮存90 d后糙米中农药残留低于允许残留量。农药残留量在稻草、谷壳、糙米中分配比,分别为46.0%、36.6%、17.4%,稻草、谷壳是重要饲料资源,它们的污染也应引起重视。【结论】水稻中后期的施药时期、农药种类、施药剂量与次数和稻米的安全性相关。供试有机磷农药中除敌敌畏未检出外,其它农药都在糙米中残留,残留量以三唑磷最高、甲胺磷、乙酰甲胺磷次之,毒死蜱较低。水稻出穗前用药2次,甲胺磷、三唑磷均已超标;用药3次,毒死蜱残留量与国标相当,乙酰甲胺磷未达标。上述农药剂量提高1倍,残留量提高30%~50%,用药2次除毒死蜱外,残留量均超过国家标准。水稻出穗后用药,农药残留量显著提高,甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、毒死蜱常规剂量用药2次,残留量都高于国家标准,惟乙酰甲胺磷未超标。新烟碱型杀虫剂吡虫啉,出穗前后施用,残留量均低于食品中最高允许标准。农药残留量降解与糙米贮存期有关,一般贮存90 d 后,农药残留量低于允许残留标准。降低农药施用次数,适度降低剂量,选用高效、安全、低残留农药,是无公害水稻生产中的重要举措。     

慈溪市蔬菜农药残留量调查分析

通过对慈溪市无公害蔬菜生产基地和散户生产的叶菜类、果菜类、豆菜类的农药残留量进行了2年抽样检测，检测目标包括10种有机磷类农药和6种拟除虫菊酯类农药。了解慈溪市蔬菜中农药残留量的现状，分析了影响蔬菜农药残留量的主要因素。抽查样本中农药残留量检出率为14．08％，残留量超标率为4．69％。其中无公害蔬菜生产基地蔬菜残留量检出率为6．99％，超标率为0．70％，显著低于散户蔬菜的检出率（28．57％）和超标率（12．86％）。在16种检测的农药中，甲胺磷、毒死蜱、氯氰菊酯、联苯菊酯的检出率和超标率明显高于其它农药。叶菜类的检出率为21．35％、超标率为7．87％，明显高于果菜类和豆类菜。从时间上看，农药残留并无明显的季节变化。综合各方因素，散户蔬菜是影响慈溪市蔬菜农药残留量安全的主要原因。     

吡虫啉在白菜和土壤中的残留动态

采用Eclise XDB-C18色谱柱建立以乙腈-水为流动相的高效液相色谱条件,测定了吡虫啉在白菜及土壤中的残留动态.结果表明,吡虫啉在白菜和土壤中消解较快,其半衰期分别为2.02 d和4.31 d.吡虫啉在白菜和土壤中的最终残留量(21 d)分别为0.13 mg/kg和0.025 mg/kg,此值低于FAO规定的吡虫啉在十字花科蔬菜和土壤中的最低限量标准.     

吡虫啉、阿维菌素在甘蓝和花椰菜上施用的安全间隔期

为吡虫啉、阿维菌素在甘蓝和花椰菜上的合理使用提供科学依据,采用大田试验和农药残留定量检测方法,研究了25%吡虫啉可湿性粉剂8g/667m~2、1.8%阿维菌素乳油40mL/667m~2推荐使用剂量下的残留降解动态和安全间隔期。结果表明:阿维菌素施药后14d甘蓝和花椰菜中的残留量稍微高于国家标准限量值,吡虫啉施药后7d甘蓝中的残留量稍微高于国家标准限量值;甘蓝和花椰菜上市前16d不能施用阿维菌素,甘蓝上市前9d、花椰菜上市前10d不能施用吡虫啉。     

吡虫啉在花生田环境中的残留行为及安全评价

通过田间试验,使用Waters2695液相色谱仪进行定量分析,对吡虫啉在花生植株和土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究。结果表明,消解动态试验中吡虫啉在花生植株中的残留量均未检出,半衰期无法计算;在土壤中的半衰期为4.7~9.5 d,药后21 d消解74.7%以上。最终残留量试验结果表明,吡虫啉10%微囊悬浮剂可用于防治花生田蛴螬。于花生播种前拌种,最高用药量260 g a.i./100 kg种子(2 600 g制剂/100 kg种子)。     

高效液相色谱法检测蔬菜中吡虫啉残留试验分析

本文以蔬菜作为主要研究对象,对蔬菜中的吡虫啉残留情况进行针对性的检测。从检测结果中可以看出,高效液相色谱法可以在短时间内快速完成检测,并有效保证检测结果的准确性,对蔬菜中的吡虫啉残留测定非常适合。     

乙酰甲胺磷在辣椒上的残留消解动态研究

[目的]了解乙酰甲胺磷在辣椒上的残留消解规律。[方法]采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了30%乙酰甲胺磷乳油在辣椒上的消解动态和最终残留。[结果]乙酰甲胺磷在辣椒中的初始沉积量因不同施药剂量存在较大差异,施药剂量越大,初始沉积量越高;残留消解动态符合一级动力学方程;1 000倍液和500倍液2种施药量的降解速率基本相似,半衰期分别为1.6和1.7 d;乙酰甲胺磷在辣椒上的最大残留量(MRL值)推荐值为1 mg/kg,1 000倍液和500倍液茎叶喷雾后,农药残留量降解到该值时所需时间分别为1.5和2.3 d,符合蔬菜质量安全标准。[结论]为乙酰甲胺磷在甘肃河西走廊及相似地区的科学合理使用提供了理论依据。     

16%吡虫啉·噻嗪酮可湿性粉剂在水稻田中的残留动态研究

采用乙腈提取水稻植株、土壤、田水、稻米中的吡虫啉和噻嗪酮,经氟罗里硅土固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱净化,分别采用反相HPLC-DAD和GC-μECD检测。结果表明,样本中吡虫啉和噻嗪酮添加回收率均在89.2%～106.4%,变异系数为1.7%～13.2%,吡虫啉最小检出量为5×10-10g,噻嗪酮最小检出量为2×10-11g。吡虫啉在植株、土壤和田水的半衰期分别为1.7～2.2、2.3～2.8和1.3～2.0 d;噻嗪酮在植株、土壤和田水的半衰期分别为2.3～2.9、9.4～12.7和1.8～2.3 d。16%吡虫啉.噻嗪酮可湿性粉剂按照推荐施用剂量,最多施药两次,最后一次施药距采收间隔期为14 d,收获稻米中吡虫啉的最终残留量均低于0.05 mg.kg-1,噻嗪酮的最终残留量均低于0.3mg.kg-1。两种农药的最终残留量均未超过我国规定的最大残留限量值。     

吡虫啉在设施草莓上的残留研究

采用高效液相色谱（HPLC）分析方法，研究了10%吡虫啉可湿性粉剂在春季温棚草莓和夏季大棚草莓果实上的残留动态和最终残留量。该方法最小检知量为0.14ng，在草莓中最低检出浓度为2.8μg·kg^-1。其平均添加回收率为81.6%～97.21%，标准偏差为2.76%～6.41%。结果表明，吡虫啉在不同设施条件下草莓上的残留消解方程均符合一级动力学方程，夏季塑料大棚加倍剂量果内及全果分别为C=0.4429e^-0.135t（r=-0.9818）、C=1.6225e^-0.1532t（r=-0.9877），春季温棚推荐剂量及加倍剂量全果分别为C=0.6705e^-0.1217t（r=-0.9694）、C=1.814e^-0.1527t（r=-0.9920），降解半衰期为4～6d;农药大部分残留在果实表面;推荐剂量和加倍剂量各施药3次，14d后残留量均低于0.2mg·kg^-1。     

蔬菜中农药残留动态与控制对策

对陕西省西安市大型蔬菜批发市场、农贸市场、生产基地6大类蔬菜的13种农药残留情况进行了全年定点监测,研究了不同种类蔬菜中农药残留动态,不同种类农药在蔬菜中的残留动态以及蔬菜中农药残留全年变化动态。结果表明,甘蓝类、白菜类和绿叶菜类蔬菜中农药残留超标率高于其他种类蔬菜,且随时间不同而变化;各种禁用有机磷农药在不同种类蔬菜上均有不同程度检出,并且在不同种类蔬菜间存在差异;各种禁用农药在蔬菜中的残留量随时间不同而变化;各种非禁用农药检出次数较多,并有部分超标;生产基地蔬菜全年农药残留变化动态符合生产实际。在上述研究的基础上,对蔬菜中农药残留存在的原因进行了分析,提出了降低蔬菜中农药残留的控制措施。