饲料中钙含量测定的不确定度评定

建立了EDTA滴定法测定饲料中钙含量不确定度评定的数学模型,分析了检测过程中不确定度的来源并计算了各不确定度分量,并得出合成标准不确定度和扩展不确定度。在产蛋鸡配合饲料钙含量的测定中,钙含量为4.00%,其扩展不确定度为0.040%,K=2。影响钙含量测量结果不确定度的最大因素是重复性实验的不确定度。     

蒸馏滴定法测定复混肥中氮含量测量不确定度评定

为评定蒸馏滴定法测定复混肥中氮含量测量不确定度,详细分析了测定结果的不确定度来源,并通过数学模型对主要不确定度分量进行了合理评定,最后合成标准不确定度,当K=2（95%置信水平）时,获得测量结果的扩展不确定度。     

盐酸返滴定法测定玉米脂肪酸值的可行性

为验证玉米脂肪酸值快速、简便、直观、准确的测定方法,以现行的国家标准GB/T 20570-2015《玉米储存品质判定规则》附录A中手工滴定法和电位滴定法为基础,采用盐酸返滴定法,对外观颜色相近的28个玉米样品及外观颜色明显差异的11个不同玉米品种的脂肪酸值进行测定。结果表明:28个外观颜色相近的玉米样品脂肪酸值手工滴定法与盐酸返滴定法的最小差为0.06 mg/100g,最大差为1.98mg/100g(小于2 mg/100g),2种方法测定脂肪酸值结果基本一致;二者的标准差分别在0.03～0.95mg/100g和0.11～0.82 mg/100g,RSD分别在0.22%～4.47%和0.62%～3.16%(RSD均小于5%),方法稳定性好。外观颜色明显差异的11个玉米品种脂肪酸测定值在手工滴定、电位滴定和盐酸返滴定3种方法间存在显著线性相关性(R2≥0.993)。盐酸返滴定法测定玉米脂肪酸值其精密度和稳定性均能满足测定要求,滴定速度快,终点颜色易判断,测定结果准确度高。     

原子荧光法测定地表水中硒的不确定度评定

[目的]解析原子荧光法在检测中的不确定度。[方法]依据测量不确定度评定与表示理论,运用国家标准方法,评定原子荧光法测定地表水中硒的不确定度。[结果]测得地表水样中硒的浓度为1.10μg/L,该法的扩展不确定度U95=0.09μg/L（k=2）。[结论]对合成标准不确定度主要贡献来自仪器分析过程。     

GC-MS/MS法测定食品中毒鼠强残留量及不确定度评定

建立食品中毒鼠强残留量的气相色谱-串联质谱检测方法及科学的不确定度评定模型,提高检测的质量控制水平。结果表明,毒鼠强质量浓度在25.0～250.0 ng/mL线性关系良好,Y=1.181×103X+5.203×103(R2=0.995 3),加标回收率为96.57%,RSD为2.7%,方法检出限为0.098μg/kg,当食品中毒鼠强含量为0.186 7 mg/kg时,其扩展不确定度为0.000 21 mg/kg。该方法为气相色谱-串联质谱法测定毒鼠强时的不确定度的评定提供了参考依据。     

石墨炉原子吸收法测定地表水中镉的不确定度评定

为保证农作物生长环境中重金属的检测质量,科学地评定检测结果的分散性,依据国家标准方法和测量不确定度评定与表示的理论,以农业灌溉区地表水为例,评定了石墨炉原子吸收法测定地表水中镉的不确定度.测得地表水样中镉的浓度为2.15 μg/L,扩展不确定度U95=O.19 μg/L(k=2).结果表明,利用该法测定地表水中的重金属...     

微生物电极法测定地表水中生化需氧量的不确定度评定

依据国家标准方法和测量不确定度评定与表示的理论,评定了微生物电极法测定地表水中生化需氧量(BOD)的测量不确定度.测得水样中BOD含量为6.7 mg/L,扩展不确定度U95=L7 mg/L(k=2).该法合成标准不确定度主要来自仪器分析的重复性.     

顶空-气相色谱法测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定

[目的]分析顶空-气相色谱法(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度来源并定量。[方法]建立(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定的数学模型,从测定程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]该方法测定动物源制品中三甲胺含量的不确定度主要来源于三甲胺盐酸盐标准溶液及样品处理过程。当动物源制品中三甲胺含量为9.20 mg/kg时,其扩展不确定度为0.56 mg/kg(K=2,P=95%)。[结论]该评定方法在实际工作中对提高三甲胺检测数据的可靠性与准确性具有一定指导意义。     

ICP-MS法评定面制食品中铝的测量不确定度研究

[目的]分析面制食品中铝的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。[方法]建立了电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。[结果]评定结果显示,当样品铝含量为8.93 mg/kg时,其扩展不确定度为0.084 mg/kg(K=2),测量结果表示为(8.93±0.084)mg/kg。在现有条件下为使测定结果受控,可通过分析各分量相对不确定度的大小来优化试验,从而使测定结果可靠。[结论]研究建立了测定面制食品中铝含量不确定度的基本方法,对此方法的测量不确定度进行评定,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

HPLC法联测番杏中VC,VB_2和VPP的不确定度评定

通过对高效液相色谱法连续测定番杏中VC、VB2、VPP含量的全过程进行分析,建立评定模型,确定不确定度的来源,并对测定过程中的不确定度分量进行了计算评估和合成。结果表明,测量VC含量为0.28mg/g时,扩展不确定度为0.0084mg/g;当测出VB2含量为0.0013mg/g时,扩展不确定度为0.00012mg/g;当测出VPP含量为0.0047mg/g时,扩展不确定度为0.00079mg/g。评定结果对HPLC法联测蔬菜中多种维生素结果的可信度提供了参考依据。     

自动电位滴定仪测定水中氯化物的应用研究

采用自动电位滴定仪测定水中的氯化物,可得到较好的精密度及准确度,经质控样测定结果可信。与传统手工滴定法相比较,该方法具有更低的检出限,且不受水体浊度及色度的影响,更适用于低浓度水样和特殊水样的测定,值得在环境监测系统中推广应用。     

自动电位滴定法测定奶酪中食盐的含量

[目的]测定奶酪中食盐的含量。[方法]采用自动电位滴定法,通过试验优化仪器和滴定反应的条件来测定奶酪中食盐的含量。[结果]试验得出,自动电位滴定法的回收率在99．0％～100．8％,相对标准偏差（RSD）为0．72％～1．23％。[结论]采用自动电位滴定法测定奶酪中食盐的含量,操作简便,结果准确可靠。     

自动电位滴定法测定马蹄中的总还原糖

[目的]研究自动电位滴定法测定马蹄中总还原糖含量的新体系。[方法]根据菲林氏间接碘量法的原理,应用自动电位滴定法测定,确定了体系的最优条件。[结果]方法测定的标准偏差为2.47%,RSD为1.30%,加标回收率为99.2%~102.5%,平均回收率为99.26%。[结论]该法操作简便快速、结果准确,为果品糖分含量提供有效的测定方法。     

非洲山毛豆种子物理特征与常量化学成分分析

以野生非洲山毛豆种子为材料,对其种子的部分物理特征和常量化学成分进行了研究．结果表明,种子的长、宽、厚分别为4．63mm、4．01mm、1．92mm,千粒重21．52g,容重659．8g／L,自流角25．89°,静止角23．15°．常量化学成分：ω（水分及挥发物）=9．89％,ω（粗脂肪）=13．47％,ω（粗蛋白）=38．73％,ω（总糖）：21．35％,ω（灰分）=4．84％,ω（淀粉）=10．76％,ω（粗纤维）=11．91％．山毛豆种子油脂油脂酸价2．7mg／g,过氧化值1．17mmol／kg,皂化价188mg／g,碘价118g／100g,密度0．8599g／mL,折光系数1．4648．山毛豆种子是一种脂肪和蛋白质含量较高的豆类种子．     

环烷基馏分油溶剂脱酸及环烷酸抽提研究

以环烷基常压侧线油为原料,采用低级醇A、碱性溶剂B组成复合萃取溶剂,脱除原料中的石油酸,以达到变压器油、冷冻机油等润滑油料酸值指标要求;同时对脱除的石油酸进行溶剂抽提,提取粗环烷酸。结果表明：在A与原料剂油比为0.03和B浓度为5%,反应温度为60℃,萃取时间为20min,相分离时间为15min时,可以将基础油中酸值从3.75mgKOH/g降至0.03mgKOH/g以下;采用溶剂C抽提环烷酸,在负模式下用液相色谱-质谱分析得到,环烷酸相对分子量集中在220～420。     

动物性食品三聚氰胺污染检测技术研究进展

动物性食品三聚氰胺污染严重威胁人类健康。详细综述了目前国内外动物性食品三聚氰胺污染的检测方法,主要包括理化检测方法如电位滴定法、升华法、苦味酸法、高效液相色谱法、气/质联用法、液/质联用法等;免疫检测方法如酶联免疫吸附测定法、胶体金免疫层析试验测定法等。     

HPLC-DAD法测定馒头中胭脂红·诱惑红的含量测定的不确定度评定

[目的]采用HPLC-DAD法测定馒头中合成色素胭脂红、诱惑红的含量,分析评定胭脂红、诱惑红的不确定度.[方法]通过HPLC-DAD法测定馒头中胭脂红、诱惑红的含量方法建立数学模型,对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95％置信区间下的扩展不确定度.[结果]试验测定的胭脂红含量测定结果为（4.13±0.32） mg/kg;诱惑红含量测定结果为（6.19±0.40） mg/kg.[结论]研究可为食品中色素检测分析应该采取的针对性措施提供参考依据.     

小波分析对奇异性的检测用于滴定终点的确定

在分析化学领域中，利用数学判断法确定滴定终点，随着计算机的日益普及而备受关注。本文从多分辨率分析出发，结合小波变换的奇异性检测理论，提出了基于低尺度细节系数重构信号模极大值的滴定终点判断方法，该方法操作简便，通过选择合适的小波函数后，能达到较高的精确度。实验数据的处理结果也证明了该方法的可行性。     

不同提取方法对红松籽油提取效果及功能性质的影响

  目的  立足于溶剂法,通过对比超声波、微波、光波单独处理较短时间的红松籽油的得率,以及处理后单独浸提红松籽油得率的增加情况,明确在红松籽油提取过程中处于主导作用的方法,同时确认4种提取方法对红松籽油的理化指标、脂肪酸和抗氧化能力的影响。  方法  按照GB/T 5009.229—2016《食品中酸价的测定》、GB/T 5532—2008《动植物油脂 碘值的测定》和GB/T 5009.227—2016《食品中过氧化值的测定》分别测定4种方法提取的红松籽油的酸值、碘值和过氧化物值,采用气相色谱–质谱联用法测定红松籽油中脂肪酸的种类和质量分数,采用分光光度法测定红松籽油对DPPH·和ABTS+·的清除能力。  结果  正己烷作为最佳提取溶剂,当提取温度25 ℃,液料比18 mL/g,浸提时间5 h红松籽油得率为65.52%。超声波法（300 W,10 min）、微波法（380 W,100 s）、光波法（400 W,11 min）单独处理时的红松籽油得率分别为67.63%、62.26%、58.25%。上述3种方法处理后再单独使用正己烷浸提,使总提取时间达到5 h后的红松籽油得率分别增加了2.18%、4.50%、6.10%。4种方法提取的红松籽油符合GB/T 2716—2018《食品安全国家标准 植物油》中酸值（≤ 4 mg/g）、过氧化值（≤ 0.25 g/100 g）的限量标准。溶剂法制备出的红松籽油的酸值和过氧化值均最低（P < 0.05）。脂肪酸质量分数由高到低分别是亚油酸（44.54% ~ 46.32%）、油酸（28.29 % ~ 28.83%）和皮诺敛酸（13.15% ~ 14.51%）。溶剂法、超声波法、微波法、光波法所提取的红松籽油清除DPPH·和ABTS+·的IC₅₀值分别是9.41、8.80、9.43、9.61 g/L和5.10、5.51、6.10、5.43 g/L。  结论  对超声波法、微波法和光波法单独作用及浸提后得率进行比较,发现超声波法、微波法和光波法在提取过程中起主导作用。与溶剂法、微波法和光波法相比,超声波法提取的红松籽油得率高,不饱和脂肪酸质量分数高,抗氧化能力强,能够达到较好的提取效果,此方法应用于红松籽制油工业中具有一定优势。