高效液相色谱-串联质谱法研究猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺的残留及代谢规律

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺残留的方法。猪毛发经1 mol/L氢氧化钠溶液水解、乙酸乙酯萃取、MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后用HPLC-MS/MS进行检测。克仑特罗在1.9～463.2 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 0);回收率为83.3%～86.6%,相对标准偏差为6.7%～9.2%;检出限为0.3μg/kg,定量限为0.8μg/kg。莱克多巴胺在2.8～562.9 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 2);回收率为83.4%～88.4%,相对标准偏差为7.2%～9.6%;检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg。应用该方法研究了克仑特罗、莱克多巴胺在猪毛发中的代谢规律并进行了猪毛发样品检测。结果喂药7 d至停药21 d猪毛发中均检出克仑特罗、莱克多巴胺残留;检测猪毛发样品25份,1份样品检出克仑特罗,残留量为58.68μg/kg。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定畜禽粪便中多种抗生素方法的研究

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测畜禽粪便中四环素类、磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类26种化合物的方法。畜禽粪便冷冻干燥粉碎，HLB固相萃取柱净化，用HPLC-MS/MS进行检测。26种化合物在5～200 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r²≥0.99),回收率在70.1%～99.1%之间，日内变异系数范围为1.3%～13.0%,日间变异系数范围为1.6%～14.7%,检测限为2～5μg/kg,定量限为5～10μg/kg。本方法操作简便，灵敏度高，适用于猪和鸡粪便中26种化合物的同时测定。     

猪肉中氟苯尼考残留量高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立

本研究通过高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)建立了猪肉中氟苯尼考残留物残留量的检测方法,检测限和定量限分别为5μg/kg和10μg/kg。在10μg/kg~4000μg/kg浓度范围内,空白猪肉样品的标准曲线线性关系良好,相关系数均在0.99以上。氟苯尼考和氟苯尼考胺的添加浓度在10μg/kg、500μg/kg和2000μg/kg时,回收率均大于85%,批间和批内变异系数均小于5%。该方法适用于猪可食性组织中氟苯尼考残留量的测定。     

动物源食品中氨曲南残留检测方法的建立

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定动物源食品中氨曲南残留的方法。样品经磷酸缓冲盐溶液提取后,过固相萃取柱净化,进HPLC-MS/MS检测。结果表明,该方法的标准工作曲线线性良好(R 2>0.995),样品加标回收率均在70%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法的检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg。该方法前处理简便、可靠、灵敏度高,可适用于动物源食品中氨曲南残留的测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉组织中氨苯砜残留的研究

研究建立了检测鸡肉组织中氨苯砜的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)定量确证方法。样品采用1%乙酸-乙腈(v/v)提取,乙腈饱和正己烷脱脂,采用C18反相色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正离子-多反应监测扫描模式,氨苯砜的定量、定性离子分别为249.1156.0,249.1108.0。建立的方法在0.05~10μg/kg范围内线性良好,检测限为0.015μg/kg,定量限为0.05μg/kg,在0.05~5μg/kg的添加范围内,回收率在76.2%~94.5%之间,日内、日间变异系数均小于19.4%。     

液相色谱/串联质谱法检测猪肉中三种化学物质的残留试验

本试验建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺残留的方法。样品中的药物残留采用0.2mol/L pH5.2的乙酸铵缓冲液提取,加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶进行酶解,提取液经混合型阳离子交换柱进行净化,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。克伦特罗0.05μg/kg;莱可多巴胺、沙丁胺醇0.2μg/kg。回收率均大于88%。     

鸡肌肉中八种抗球虫药物残留高效液相色谱-串联质谱检测方法的研究

试验旨在建立同时检测鸡肌肉中8种抗球虫药(氯苯胍、拉沙洛菌素、常山酮、莫能菌素、盐霉素、甲基盐霉素、尼日利亚菌素和马杜霉素)残留的高效液相色谱-串联质谱检测(HPLC-MS/MS)法。样品经2%乙酸酸化的乙酸和乙酸乙酯(6∶4)提取,乙腈饱和的正己烷脱脂,CNW C_(18)固相萃取柱净化后,经HPLC-MS/MS分析。以0.1%甲酸水溶液和纯甲醇为流动相,以电喷雾正离子方式扫描,多反应监测模式(MRM)结合外标法进行定性和定量分析。在定量限(LOQ)至100μg/kg范围内,线性关系良好,决定系数均在0.99947以上。8种抗球虫药添加水平为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL时,平均回收率均在70%以上,相对标准偏差(RSD)低于14.85%。8种抗球虫药的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.24~0.49μg/kg和0.84~1.62μg/kg范围内。结果表明,该方法定性、定量准确,可用于同时检测鸡肌肉中8种抗球虫药物的残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中5种磺胺类药物和甲氧苄啶残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultrahigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中5种磺胺类药物(磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲氧嘧啶)和甲氧苄啶的残留量的方法。样品经乙腈提取2次, 95%乙腈溶液进行溶解后,过Alumina B Cartridges柱,30%乙腈洗脱,滤膜过滤后滤液用于超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标基质标准曲线法定量。在0.5～100μg/kg的浓度范围内5种磺胺类药物和甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法检测限0.5μg/kg、定量限为1.0μg/kg;鸡蛋样品中5种磺胺类药物和甲氧苄啶在1.0～100.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%～97.5%之间,批内、批间相对标准偏差在1.4%～11.4%之间。该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

牛肝中氯舒隆残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

研究了采用固相萃取净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定牛肝中氯舒隆残留量的方法.样品用乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS方法检测.离子源采用电喷雾负离子方式(ESI-),多反应监测(MRM)模式进行采集,外标法定量.结果表明:方法检测限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg.在5、20、100 μg/kg三个添加浓度范围内,方法的平均回收率为86.6%～93.5%;方法RSD≤6.8%.     

基于HPLC-MS/MS的鸡蛋中59种残留杀虫剂的测定

研究建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鸡蛋中的59种残留杀虫剂的方法。经乙腈提取,过SinCHERS萃取柱净化,进HPLC-MS/MS检测,通过电喷雾正负离子扫描模式对59种杀虫剂残留同时进行鉴定与定量分析。结果表明,该方法的标准工作曲线线性良好,相关系数均大于0.9900,回收率均在60%～120%之间,相对标准偏差(RSD)为1.2%～15.0%,方法的检出限为0.5～2.0μg/kg,定量限为2.0～10.0μg/kg。该方法前处理简便、可靠、灵敏度高,可适用于鸡蛋中多种杀虫剂残留的测定。     

癸氧喹酯干混悬剂含量测定的改进

采用高效液相色谱法测定癸氧喹酯干混悬剂的含量,在2-250μg/mL范围内,峰面积的常用对数与进样量浓度的常用对数呈良好的线性关系,R^2=1(n=5),平均回收率为99.24%~99.51%,RSD在0.05%~0.28%。此方法分析时间短,样品前处理简便、定量结果准确,重现性好,结果满意,为其质量控制提供了依据。     

商会自治的基石——商会自治规范研究

在现代法律秩序中,商会自治规范是制定法的基础和必要的补充,甚至在某些方面替代了制定法;商会自治规范主要包括商会组织规范、行为规范、惩罚规范以及争端解决规范等;其效力仅及于其内部成员;商会自治规范和制定法之间存在冲突,但也存在整合的基础。     

中华人民共和国农业部公告 第267号

为贯彻落实《兽药生产质量管理规范》(简称《兽药GMP》),进一步推动兽药GMP实施进程,我部制定了《兽药生产质量管理规范检查验收办法》,现予公告。本公告自2003年6月1日起施行。附件:兽药生产质量管理规范检查验收办法二○○三年四月十日第一章 总则 第一条 为推动《兽药生产质量管理规范》(以下简称兽药GMP)的实施,规范兽药GMP检查验收工作,制定本办法。 第二条 农业部负责全国兽药GMP管理和检查验收工作;负责制修订兽药GMP检查验收管理规定;负责兽药GMP检查员队伍建设和监督管理工作,负责国际兽药贸易中GMP互认工作。 …     

鸡败血支原体垂直传播模式及其阻断方法

以国际标准强毒Ｒ株人工感染非免疫产蛋鸡,定时扑杀,分别从鼻窦、眶下孔、气管、肺、气囊、卵巢和输卵管分离ＭＧ,并收集感染鸡所产蛋分离ＭＧ。结果表明,人工感染４８小时后上、下呼吸道及肺已被全面感染,９６小时气囊已被感染,１２０小时输卵管已能分离到ＭＧ,卵巢始终分离不到ＭＧ。人工感染鸡自１４４小时便能在其所产蛋中分离出ＭＧ。药物治疗能在７２小时内消除感染,油乳剂苗则需２４天后逐渐降低蛋内ＭＧ分离率,药物卵内注射、种蛋药浴、高温处理均能杀死卵内ＭＧ,但以研制的种蛋浸泡剂药浴效果为最好。     

猪毛色遗传的研究进展

本文概述了猪的毛色类型、猪的毛色遗传模式,着重综述了猪毛色基因分子基础的研究进展,指出存在问题并就未来发展方向做了思考。     

Comparison of 2 methods of centesis of the bursa of the biceps brachii tendon of horses

REASONS FOR PERFORMING STUDY: Centesis of the bicipital bursa using an 8.9 cm long spinal needle has been reported but the alternative of employing a 3.8 cm long hypodermic needle requires validation. OBJECTIVE: To compare the efficacy of 2 different methods of centesis of the bicipital bursa and to evaluate the usefulness of ultrasonographic imaging to determine the location of solution administered when centesis of the bursa is attempted. METHODS: For Trial 1, 6 clinicians, who had no previous experience of centesis of the bicipital bursa, attempted to inject a solution composed of an aqueous radiopaque contrast medium and physiological saline solution (PSS) into the bicipital bursae of 2/12 horses using the previously described distal approach to inject one bursa and a proximal approach to inject the contralateral bursa. The bicipital tendon and bursa were examined ultrasonographically before and after injection; and both shoulders were examined radiographically to identify the location of the medium. In Trial 2, another 6 clinicians, also with no previous experience of centesis, repeated Trial 1, using 6 horses, but the radiopaque contrast medium was mixed with air instead of PSS. RESULTS: Accuracy of centesis using the proximal approach was 39% and that of the distal approach 28%. Ultrasonographic examination of the shoulder allowed the location of solution and air to be accurately predicted in all 12 shoulders examined. CONCLUSIONS: Clinicians who have had no previous experience performing centesis of the bicipital bursa are unlikely to be successful in centesis using either approach. Radiographic examination after injecting a radiopaque contrast medium may be necessary to assess the success of centesis especially if bursal fluid is not obtained during centesis. Injecting air along with the radiopaque contrast medium provides more accurate ultrasonographic confirmation of centesis and better radiographic definition than does injection without air.     

不同样本商品蜂蜜中硒含量的测定

用硝酸和高氯酸消化蜂蜜,使硒游离出来,在微酸性环境下,硒和2,3-二氨基萘(DAN)生成有较强荧光的物质,用环己烷萃取,在激发波长378nm,荧光波长518nm处测定其荧光强度。蜂蜜中硒含量范围:0.10～0.82μg/g。表明:蜂蜜应视为天然富硒营养品。     

乳酸杆菌益生作用机制的研究进展

乳酸杆菌作为益生菌广泛用于人和动物。本文综述了乳酸杆菌改善宿主健康的机制。乳酸杆菌可通过产生抗菌物质如乳酸、过氧化氢、细菌素,或者通过竞争营养或肠道黏附位点来抑制致病菌;通过诱导黏附素的分泌或阻止细胞凋亡而增强肠道的屏障功能,从而保护肠道。文章重点讨论了乳酸杆菌表面成分（表面蛋白、脂磷壁酸和肽聚糖）与肠道受体（Ｃ型凝集素受体、Ｔｏｌｌ样受体和 Ｎｏｄ样受体）,阐述了他们结合后启动免疫调节信号,调控肠道免疫功能以发挥改善健康作用的机制。