环绕加热湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉含量

采用环绕加热式湿法消解,用磷酸铵基体作为改进剂,以石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量。结果表明:这一改进的方法测定大米中镉含量,精密度(n=7)在1.0%~1.2%之间,回收率在96%~98%之间。     

钯、铂基体改进剂测定植物性食品中的铅

[目的]筛选无火焰电热石墨炉原子化器测定植物性食品样品中铅的最佳基体改进剂,提高石墨炉原子吸收光谱法快速测定铅的精密度和准确度.[方法]分别采用钯盐和铂盐作为测定铅的基体改进剂,测定吸光度值,使用标准加入法分析改进效果,并探索其最佳灰化温度、原子化温度和用量.[结果]采用钯基体改进剂,改进效果显著,较未用时提高原子化温度200~300℃,且低温下(<900℃)铅的原子化损失极低,回收率达80%~113%;而以铂盐作基体改进剂无明显改进效果.[结论]测定基体成分复杂样品中的铅时,可选用钯盐作为基体改进剂,其最佳灰化温度为500℃,最佳原子化温度为2200℃,最佳使用量为25 mg/L.     

环绕加热湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉含量

采用环绕加热式湿法消解,用磷酸铵基体作为改进剂,以石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量。结果表明：这一改进的方法测定大米中镉含量,精密度（n=7）在1.0%-1.2%之间,回收率在96%-98%之间。     

钯、铂基体改进剂测定植物性食品中的铅

【目的】筛选无火焰电热石墨炉原子化器测定植物性食品样品中铅的最佳基体改进剂,提高石墨炉原子吸收光谱法快速测定铅的精密度和准确度。【方法】分别采用钯盐和铂盐作为测定铅的基体改进剂,测定吸光度值,使用标准加入法分析改进效果,并探索其最佳灰化温度、原子化温度和用量。【结果】采用钯基体改进剂,改进效果显著,较未用时提高原子化温度200～300℃,且低温下（＜900℃）铅的原子化损失极低,回收率达80%～113%;而以铂盐作基体改进剂无明显改进效果。【结论】测定基体成分复杂样品中的铅时,可选用钯盐作为基体改进剂,其最佳灰化温度为500℃,最佳原子化温度为2200℃,最佳使用量为25 mg/L。     

微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中微量硒

通过优化消解溶剂和微波条件,确定了微波消解-平台石墨炉原子吸收法的测定条件。结果表明,以HNO3+HC lO4+H2O2作为微波消解溶剂最佳,在基体改进剂Mg(NO3)2和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响。建立的微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中硒的方法,硒浓度线性范围为5~100 ng/mL(r=0.999 2),检出限为0.53 ng/mL,回收率为88.7%~106.3%,RSD为5.9%。同时,用该检测方法测定饲料中硒具有较高的可操作性。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定绿色食品产地土壤中的铬

建立了用微波消解样品、石墨炉原子吸收光谱法测定绿色食品产地土壤中重金属铬的方法,探讨了消解体系、消解程序对样品消解效果的影响,选择了合适的基体改进剂,优化了石墨炉原子吸收测定条件。在优化的试验条件下,Cr的线性范围为0~50μg/L,检出限为0.1 mg/kg,测定结果的相对标准差(n=8)为3.4%~3.8%,加标回收率为90.5%~102.5%。该方法灵敏度高,操作简便快速,干扰少,应用于绿色食品产地土壤中铬的测定获得了令人满意的结果。     

两种基体改进剂在蔬菜样品农药残留基质效应中的补偿作用

建立了蔬菜中有机磷、有机氯和菊酯类农药等43种化合物的气相色谱-串联质谱检测方法,评价了分析过程中添加基体改进剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)和D-山梨醇(SLC)对农残分析中基质效应补偿作用的影响。结果表明,对大多数有机磷农药,尤其是甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果等基质敏感农药而言,AP具有显着的基质补偿作用,能够实现对基质敏感农药的保护和非基质敏感农药不受影响,平均回收率为82.4%～120.7%,RSD为0.7%～3.5%;加入基体改进剂AP的方法可以代替基质匹配校正方法进行有机磷农药的检测和定量。对于常规基质中的有机氯和菊酯类农药,只需添加AP就能实现对基质效应的补偿作用,大部分农药回收率能达到80%～120%,说明加入AP的方法同样可以代替基质匹配校正方法;对于复杂基质中的有机氯农药,除o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕外,基体改进剂的加入能够起到明显的补偿作用,且以AP和SLC的混合溶液的补偿效果最佳;对于菊酯类农药,这2种基体改进剂的3种组合补偿效果不尽相同,还需进一步研究。总之,所建立的基体改进剂方法结合简捷高效的前处理方法及高灵敏度的GC-MS/MS多残留检测方法,可用于蔬菜等农产品中农药多残留的分析检测。     

高压消解-石墨炉原子吸收光谱法测定八角、桂皮中的硒含量

采用HNO-3-H2O2高压密闭消解法对八角、桂皮进行消化,以1.0 mg/mL Pd(NO3)2作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定了八角、桂皮中硒的含量。优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件,建立了一种快速测定八角、桂皮中硒的方法。结果表明,在最佳试验条件下,硒的线性范围为0~100μg/L,检出限为5.79μg/L,回收率为96.83%~103.28%。     

茶珍中As、Pb的氢化物发生原子荧光光谱法测定

本文研究了酸度、KBH4浓度、载气流速、基体改进剂等条件对荧光信号强度的影响,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定茶珍中微量As和Pb的方法。结果表明,在优化实验条件下,测定方法对As和Pb的检出限分别为0.024和0.83μg/L,相对标准偏差分别为0.734%和2.063%(As4μg/L,Pb2μg/L,n=11),二者加标回收率分别为As 89%~102%,Pb 91%~109%。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,可用于茶珍中微量As和Pb的测定。     

非完全消化-石墨炉原子吸收光谱法测定鲜香菇中的镉

为快速简便地测定鲜香菇中的镉含量,为其安全性评价提供参考,在100℃用浓硝-H_2O_2处理鲜香菇样品至溶液呈无色透明或略带黄色,以磷酸二氢铵作为基体改进剂,采用非完全消化法处理样品及仪器最佳工作条件下,用石墨炉原子吸收光谱法进行鲜香菇中镉含量的测定。结果表明:鲜香菇中镉含量的线性关系为y=0.128 3x+0.003 3,相关系数为0.999 3,线性关系良好;RSD为1.05%~4.25%,加标回收率为97.7%~101.1%,检出限为0.000 6μg/L,检测方法精密度和灵敏度好。经检测,香菇样品中镉含量为0.457 3mg/kg。     

连续施用改性生物质炭对镉铅土壤修复效果及其对微生物群落结构的影响

为探究磷酸改性生物质炭对石灰性污染土壤重金属的稳定效果及对微生物群落结构的影响,于2015—2019年选择豫北某地污染农田土壤开展连续5a的定位试验。研究选用磷酸改性稻壳生物质炭为土壤调理剂,设置土壤调理剂不同年限的连续施用处理,分析土壤有效态镉、铅含量及小麦籽粒镉、铅含量,以探究调理剂钝化效果的持续性,借助高通量测序...     

水稻籽粒镉积累KASP分子标记LCd-38的开发与利用

水稻(Oryza sativaL.)是我国主粮作物之一,稻米镉污染对我国粮食安全造成一定威胁.镉低积累水稻品种的选育可有效降低水稻籽粒镉污染风险,高效准确的镉积累相关分子标记在镉低积累水稻品种选育中具有至关重要的作用.以水稻微核心种质为材料,基于籽粒镉积累关联基因的功能性SNP位点开发了KASP分子标记LCd-38.选...     

镉低积累水稻品种筛选及其在镉超标稻田的表现评价

【目的】筛选镉低积累型水稻品种并开展镉超标稻田表现评价研究,为广西中低度镉污染稻田生产安全稻米提供品种和数据参考。【方法】以114份（V1~V114）水稻低镉品种育种材料为试验对象,从中筛选综合性状优良且籽粒表现为镉低积累的目标材料;对目标材料进行大田试验和盆栽试验验证,测定其在广西不同试验点的农艺性状和精米镉含量。【结果】初步筛选试验的114份参试材料中,除V102的精米镉含量低于最低检测值外,其余113份水稻育种材料的精米镉含量范围在0.01~0.35 mg/kg,平均值为0.10 mg/kg,筛选得到综合性状优良且精米镉含量较低的材料V111（审定后名称为桂育12）。桂育12在中低度镉污染区大田验证种植时,精米镉含量（0.01~0.10 mg/kg）未超出国家标准GB 2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》规定的限值（0.20 mg/kg）。盆栽试验结果表明,在pH为5.0,土壤镉含量3.0 mg/kg条件下,桂育12精米镉含量（0.34 mg/kg）有超标风险;各试验中土壤镉含量对桂育12部分农艺性状指标影响显著（P<0.05）,但属于品种种植的正常波动范围,对米质和产量的综合影响有限。【结论】从114份水稻材料中筛选出的镉低积累品种桂育12,经多年多点试验验证,在中低度镉污染稻田产出的稻米镉含量不超标,籽粒镉低积累性状较稳定,综合性状表现受土壤镉含量影响较小,可在广西中低度镉污染稻田推广应用。     

磷对水稻镉的亚细胞分布及化学形态的影响

为了探讨磷对水稻耐镉性的影响,采用盆栽实验,以沈农315(耐性)和花粳1417(敏感性)水稻为研究对象,对分蘖末期水稻根系及茎叶中镉的亚细胞分布以及化学形态进行比较分析。结果表明:增施磷肥显著降低了两品种水稻的镉含量,沈农315根系镉含量明显高于花粳1417,茎叶镉含量低于花粳1417;两品种各部位细胞壁镉的分配比例随磷的增加而明显增加,细胞器镉的分配比例逐渐降低。镉的化学结合形态整体上呈现为氯化钠提取态醋酸提取态去离子水提取态乙醇提取态盐酸提取态,其中醋酸提取态所占比例随磷增加而增加,沈农315和花粳1417的增幅分别为19.70%~31.32%、10.05%~16.36%,氯化钠提取态显著降低,降幅分别为23.38%~40.11%、22.55%~39.56%。由此说明,增施磷肥能有效增加水稻对镉的耐受性,且不同品种表现不同。     

Effects of Farm Yard Manure and Lime on Cadmium Uptake by Rice Grown in Two Contaminated Soils of Chittagong

A pot experiment was conducted to evaluate the efficiency of farm yard manure （FYM） and lime （calcium carbonate） on reducing the uptake of Cd by rice in two Cd contaminated soils of Chittagong. The effects of farm yard manure, lime and farm yard manure mixed with lime （FYM ＋ Lime） on rice （Oryza sativa L.） growth, Cd uptake by rice and 0.1 N HC1 extractable Cd in soil were investigated. Results showed that addition of lime and farm yard manure mixed with lime significantly decreased 0.1 N HCl extractable Cd in the city sewage soil. Application of farm yard manure significantly decreased Cd concentration in rice in the city sewage soil. Lime and farm yard manure mixed with lime significantly reduced Cd concentration in rice m both the contaminated soils. Lime was more efficient than farm yard manure in reducing the uptake of Cd by rice.     

贵州省水稻主栽品种抗稻曲病性鉴定与评价

【目的】探明贵州省水稻主栽品种对稻曲病的抗性程度,为抗病品种的选择及水稻品种的推广布局提供参考依据。【方法】利用人工培养的稻曲病菌分生孢子悬浮液,采用人工注射穗苞接种的方法对贵州省20个水稻主栽品种进行抗稻曲病性鉴定。【结果】20个品种中对稻曲病抗性最强的是福优102,其发病率为15.40%,平均稻曲球数为0.3粒/穗,综合抗性指数为3.0,抗性综合评价为中抗（MR）;其次是T优272,发病率为23.10%,平均每穗病粒数为0.5粒,综合抗性指数为4.1,抗性综合评价为中感（MS）;有7个品种表现为感（S）,11个品种表现为高感（HS）,发病率和平均病粒数最高达86.70%和8.2粒/穗。【结论】目前贵州省水稻主栽品种对稻曲病的抗性水平相对较低,20个参试品种中仅有福优102表现为中抗。在稻曲病常年发生严重的地区,可选择抗性相对较强的福优102种植。     

乙基多杀菌素对稻纵卷叶螟室内毒力测定及田间药效试验

【目的】测定乙基多杀菌素对稻纵卷叶螟的室内毒力和田间防治效果,为生产上推广应用提供科学依据。【方法】在室内采用浸叶法测定乙基多杀菌素对稻纵卷叶螟的活性,计算毒力回归线、致死中浓度（LC50）及95％置信限、相关系数;田间试验设6％乙基多杀菌素悬浮剂13．5、18．0、22．5和27．0g／ha,对照药剂48％毒死蜱乳油720．0g／ha,空白对照共6个处理,药后15d调查卷叶数,计算卷叶率、防治效果。【结果】96．2％乙基多杀菌素原药对稻纵卷叶螟3龄幼虫具有较高的杀虫活性,其LC50为0．04327mg／L。田间试验结果表明,6％乙基多杀菌素悬浮剂有效成分用量13．5、18．0、22．5和27．0g／ha时对稻纵卷叶螟幼虫具有较好的防治效果,药后15d调查,2009年的防治效果分别为73．14％、75．18％、83．88％和85．79％,2010年分别为72．08％、77．43％、83．33％和86．64％。【结论】乙基多杀菌素对稻纵卷叶螟具有较好的毒力,田间对稻纵卷叶螟也具有较好的防治效果,对水稻和天敌安全,是目前防治稻纵卷叶螟的理想药剂。     

贵州省水稻主栽品种抗稻曲病性鉴定与评价

【目的】探明贵州省水稻主栽品种对稻曲病的抗性程度,为抗病品种的选择及水稻品种的推广布局提供参考依据。【方法】利用人工培养的稻曲病菌分生孢子悬浮液,采用人工注射穗苞接种的方法对贵州省20个水稻主栽品种进行抗稻曲病性鉴定。【结果】20个品种中对稻曲病抗性最强的是福优102,其发病率为15.40%,平均稻曲球数为0.3粒/穗,综合抗性指数为3.0,抗性综合评价为中抗（MR）;其次是T优272,发病率为23.10%,平均每穗病粒数为0.5粒,综合抗性指数为4.1,抗性综合评价为中感（MS）;有7个品种表现为感（S）,11个品种表现为高感（HS）,发病率和平均病粒数最高达86.70%和8.2粒/穗。【结论】目前贵州省水稻主栽品种对稻曲病的抗性水平相对较低,20个参试品种中仅有福优102表现为中抗。在稻曲病常年发生严重的地区,可选择抗性相对较强的福优102种植。     

不同粒径贝壳粉对水稻吸收镉与硒的影响

为明确不同粒径贝壳粉对土壤镉、硒有效性及水稻吸收累积镉与硒的影响差异,采用田间试验,设置等量不同粒径贝壳粉施用处理,通过测定水稻植株各部位镉和硒含量,结合土壤pH、土壤有效态镉和有效态硒及其价态含量,对比分析不同粒径贝壳粉对水稻吸收累积镉和硒的影响。结果表明:施用贝壳粉可显著提高稻田土壤pH,降低土壤有效态镉含量,且贝壳粉粒径越小,效果越显著,10、60、200目贝壳粉处理的土壤有效态镉含量分别比对照(常规种植)降低8.68%、10.84%和17.50%,同时稻田土壤有效态硒含量得以提高,并以交换态硒为主,贝壳粉粒径越小,越利于交换态硒向+6价硒转化;施用贝壳粉可促进水稻降镉富硒,糙米镉含量比对照降低9.62%～49.02%,硒含量提高4.31～5.58倍,且水稻体内镉含量与硒含量呈显著的负相关性,其中60目和200目贝壳粉处理的糙米镉含量均符合《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762—2017)的要求。研究表明,在实际生产中可选用粒径60目以上的贝壳粉作为镉污染农田稻米降镉富硒的修复材料。     

膜下滴灌水稻生理生化特性对灌浆期控水的响应

【目的】 研究膜下滴灌水稻叶片生理生化特性和产量对灌浆期控水的响应,为干旱区水稻节水栽培提供理论依据。【方法】 以田间持水率（θs）为参考,水稻灌浆期设置90%θs（W₁）、80% θs（W₂）和70% θs（W₃）的3种不同灌水控制下限,以常规淹灌为对照（CK）,研究不同水分条件对水稻的光合特性、保护酶活性、渗透调节物质、根系活力、产量和水分利用效率的影响。【结果】 灌浆期控水会导致水稻的光合作用减弱,与对照（CK）相比,叶片净光合速率（P_n）、蒸腾速率（T_r）、气孔导度（G_s）和胞间CO₂浓度（C_i）分别下降15.12%~72.38%、25.32%~67.59%、5.93%~24.34%和29.62%~62.61%。灌浆期控水可增强水稻抗氧化系统酶活性,W₃的SOD、CAT和POD均最高,比CK依次高出77.78%、24.64%和14.24%。在灌浆期,控水下限越低,可溶性糖含量、脯氨酸含量越高,可溶性蛋白越低;W₃的可溶性糖含量是其他处理的1.35~2.32倍,CK可溶性蛋白含量高出控水处理6.72%~25.24%。CK最高产量为8 222.12 kg/hm²,比W₁、W₂、W₃增产16.37%~59.96%。与CK相比,控水处理耗水量下降56.06%~61.66%,水分利用效率提高38.65%~48.79%。【结论】 膜下滴灌水稻灌浆期控水对水稻的生理生化特性及稻米品质影响负显著,不宜控水,灌浆期灌水上下限分别设为5和10 cm水层,可保证水稻优质高产。