超高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的残留

建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留测定的超高效液相色谱方法。样品经乙腈提取后,反相液相色谱分离测定,本方法的检测限为10μg/kg。四种苏丹红染料在浓度50-2000ng／mL范围内与峰面积呈线性相关。在空白鸡蛋中添加100～600μg／kg浓度下,四种苏丹红的平均回收率为80％～100％,批内变异系数在0．6％～2．8％（n=4）,批间变异系数在0．7％～6．1％（n=3）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中苏丹红染料残留的测定。     

应用液相色谱分析技术测定饲料中苏丹红含量的探讨

由于苏丹红添加在禽用饲料中,会使禽类所产的蛋黄颜色发红,所以一些不法饲料生产企业和产蛋禽类养殖企业违规添加使用。苏丹红是一种化学染色剂,它的化学成份中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。消费者在食用红心禽蛋后,会在体内缓慢蓄集,久而久之会引起病变,甚至会增加患癌症的风险。经过试验证明,应用高效液相色谱法检测饲料中的苏丹红,具有操作简单、检测时间短的优点。单一样品检测上机时间约需40min左右,重复性好,变异系数在0.18%～2.73%之间,回收率好,灵敏度高,最低检出限为0.1mg/kg。苏丹红Ⅰ检测回收率:75.85%～93.68%,变异系数:0.35%～1.88%;苏丹红Ⅱ检测回收率:76.33%～94.68%,变异系数:0.32%～1.96%;苏丹红Ⅲ检测回收率:75.68%～95.06%,变异系数:0.25%～2.73%;苏丹红Ⅳ检测回收率:77.36%～96.66%,变异系数:0.18%～1.53%。     

液相色谱-质谱联用检测饲料中的苏丹红

采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）方法检测饲料样品中的苏丹红含量。液相色谱分析柱为Waters Sunfire^TM C18 150mm×2．1mm，3．5μm；流动相为乙腈和0．2％甲酸与乙腈的混合溶液；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。在0．5～500μg／L浓度范围内，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均呈线性，在1．0、5．0、和10．0μg／L3种添加浓度，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率为60％～80％。试验检测上海地区生产和销售的部分鸡鸭配合饲料，基本探明了上海地区鸡鸭饲料中苏丹红的使用状况。     

应用液相色谱技术检测饲料中苏丹红的方法研究

由于苏丹红添加在禽用饲料中,会使禽类所产的蛋黄颜色发红,所以一些不法饲料生产企业和产蛋禽类养殖企业违规添加使用。苏丹红是一种化学染色剂,它的化学成分中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。经过试验证明应用高效液相色谱法检测饲料中的苏丹红,操作简单,检测时间短,单一样品检测上机时间约需40min左右,重复性好,离散系数在0.18%～2.73%,回收率好,灵敏度高,最低检出限为0.1mg/kg。苏丹红Ⅰ检测回收率：75.85%～93.68%,离散系数：0.35%～1.88%;苏丹红Ⅱ检测回收率：76.33%～94.68%,离散系数：0.32%～1.96%;苏丹红Ⅲ检测回收率：75.68%～95.06%,离散系数：0.25%～2.73%;苏丹红Ⅳ检测回收率：77.36%～96.66%,离散系数：0.18%～1.53%。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用

HPLC法测定饲料中喹乙醇的残留，具有很好的分离度，浓度10～100μg／mL范围呈良好的线性关系，R=0．99998，回收率范围为85．8％～99．4％，批内变异系数≤5．7％，批间变异系数≤1．1％。实践中检测24批鸡配合饲料，喹乙醇残留未检出，检测62批鱼饲料，喹乙醇残留检出率为8．1％，检出的样品中，残留量范围为19．7～42．0mg／k。表明鱼饲料中存在喹乙醇残留隐患。     

高效液相色谱法快速测定饲料中苏丹红

综合了近年来各类苏丹红检测技术的特点后，考虑到简便、快速、准确和经济几个因素而专门为饲料设计经济适用的检测方法。文中涉及到苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号（SudanRed）和对位红（Parared）5种色素。饲料样品经乙腈超声萃取，采用反相高效液相色谱法（HPLC），以紫外可见光二极管阵列检测器（UV—DAD）定量测定饲料中的5种色素的含量，并用LC—MS／MS仪对阳性样品进行确证。经实际应用证明，该方法快速简单易行，适合大量样品的日常分析，具有良好的稳定性和重现性。在添加1mg／k只的5种色素时回收率在92．6％～98．0％之间；相对标准偏差（RSD）在0．8％～2．0％之间；最低检出限为8～11μg／kg。     

高效液相色谱法测定饲料中苏丹红的含量

苏丹红添加在禽用饲料中会使蛋黄颜色发红,所以一些不法饲料生产企业和禽类养殖企业违规添加使用.苏丹红是一种化学染色剂,其化学成分中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾和器官具有明显的毒性作用.消费者在食用红心蛋后,会在体内缓慢的蓄集,久而久之会引起病变,甚至会增加患癌症的风险.试验证明,应用高效液相色谱法检测饲料中的苏丹红,具有操作简单、检测时间短(单一样品检测上机时间约40 min)、重复性好、离散系数0.18%～2.73%、回收率好、灵敏度高,最低检出限为0.1 mg/kg等特点.苏丹红Ⅰ检测回收率75.85%～93.68%,离散系数0.35%～1.88%;苏丹红Ⅱ检测回收率76.33%～94.68%,离散系数0.32%～1.96%;苏丹红Ⅲ检测回收率75.68%～95.06%,离散系数0.25%～2.73%;苏丹红Ⅳ检测回收率77.36%～96.66%,离散系数0.18%～1.53%.     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留

建立了一种简单、实用的鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留的凝胶渗透色谱-超高效液相色谱检测方法。样品用乙腈∶丙酮=9∶1（V/V）溶液提取,经凝胶渗透色谱（GPC）净化后,反相液相色谱分离测定。本方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。四种苏丹红染料在20～2000 ng/mL范围内呈线性相关。在空白鸡蛋中添加50～1000μg/kg浓度下,四种苏丹红的平均回收率为65%～85%,批内变异系数在1.0%～4.8%之间（n=5）,批间变异系数在2.1%～5.9%之间（n=3）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强、重现性好,适用于鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留的测定。     

竞争间接ELISA检测谷行饲料中的玉米赤霉烯酮

应用抗玉米赤霉烯酮单克隆抗体建立了竞争间接ＥＬＩＳＡ，用以检测玉米，小麦、饲料中的玉米赤霉烯酮，最低检出量的０．０５ｎｇ／ｍＬ，检测范围为０．０５－５００ｎｇ／ｍＬ。检测掺合ＺＥＮ（２５－５００ｎｇ／ｇ）的小麦，饲料、玉米样品，平均回收率，玉米为１０５．８％、小麦为９０％、饲料为１０３．９％；平均批内和批间变异系数，玉米为３．８％、５．８％，小麦为１２．７％、２８％，饲料为１５．２％、６．８％。对     

饲料中呋喃唑酮的HPLC法测定

建立了高效液相色谱（HPLC）法测定饲料中违禁药物呋喃唑酮的含量。饲料中呋喃唑酮用乙腈-甲醇（1：1，V／V）提取，中性氧化铝SPE柱净化。呋喃唑酮的线性范围为0．02～1.0μg／mL（r=0．9999），3种加药浓度进行回收率测定，回收率为86．3％～104．5％之间，批内变异系数小于1．10％，本方法的最低检测限为0．5μg／g。     

高效液相色谱法测定饲料中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ

本文建立了饲料中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的高效液相色谱的分析方法,采用乙腈提取样品中的苏丹红,氮吹富集,经Aglient ZORBAX80A Extend-C18柱分离,紫外检测器检测,4种物质的检出浓度均为0.01μg/mL,实际样品中4种物质的检出限为0.05mg/kg。采用标准添加法测定苏丹红的回收率,0.05、0.1、0.2、1.0、2.0mg/kg5个不同添加水平的回收率均大于80%。结果表明该方法灵敏度高,检出限低,分析时间短,可满足高通量饲料样品中苏丹红的日常检测。     

高效液相色谱法检测饲料中的硝基呋喃类药物

硝基呋喃类抗生素被广泛应用于大肠杆菌和沙门氏菌的预防和治疗中．也会对动物的增长有促进作用。但世界卫生组织（WHO）和欧盟只允许非常低的残留量．因其过多会对人体产生危害．所以在动物饲养过程中被禁止使用。本研究拟建立饲料中4种最常见的硝基呋喃类药物的同步检测HPLC分析方法标准。用乙腈提取试样中的硝基呋喃类药物。浓缩近干,用2％甲酸溶解,经混合型阳离子交换柱净化．高效液相色谱法测定,外标法定量。经试验：在10、50和500mg／kg3个浓度添加水平,添加剂预混合饲料中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮的平均回收率在90．1％。98．5％．日内变异系数在2．0％～6．0％．日间变异系数在5．2％～8．2％。配合饲料中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮的平均回收率在87．0％～97．8％．日内变异系数在2．0％～7．6％之间．日间变异系数在4．2％～8．7％。     

饲料中糖皮质激素类药物含量的UPLC—MSJ／MS检测方法的研究

试验建立了饲料中9种糖皮质激素类药物含量的UPLC—MS／MS检测方法。饲料中的糖皮质激素类药物经甲醇振荡提取，浓缩蒸干，溶解后用碳黑固相萃取柱串接氨基固相萃取柱净化后，液相色谱一串联质谱法测定，外标法定量。9种药物在2～100．g／ml浓度范围内呈线性相关，相关系数在0．997～0．9995，方法在饲料中最低检测限（LOD）为2μg／kg；定量限（LOQ）为5μg/kg。此方法在空白饲料中添加5～20ng／g浓度范围内，平均回收率在55．1％～88．2％，批内变异系数为3．3％～19．1％，批间变异系数为4．2％～13．5％。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度，能完全满足饲料中此类药物含量的检测，可以作为此类药物的标准化检测方法。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇的研究

建立了饲料中喹乙醇含量的HPLC测定法，流动相为15％甲醇，流速0．9mL／min，进样量5μL，检测波长260nm。在10～100μg／mL范围内，喹乙醇浓度与峰面积呈良好的线性关系，r为0．99998，回收率85．8％～99．4％，批内变异系数≤5．7％，批间变异系数≤1．1％。24批鸡配合料中未检出喹乙醇，62批鱼饲料中喹乙醇的检出率为8．1％，含量范围为19．7～42．0mg／kg。该方法具有很好的分离度，方法简便、准确、重复性好。     

竞争间接ELISA检测谷物饲料中的玉米赤霉烯酮

应用抗玉米赤霉烯酮单克隆抗体（ＺＥＮ－ＭｃＡｂ）建立了竞争间接ＥＬＩＳＡ，用以检测玉米、小麦、饲料中的玉米赤霉烯酮（ＺＥＮ），最低检出量为０．０５ｎｇ／ｍＬ检测范围为０．０５～５００ｎｇ／ｍＬ。检测掺合ＺＥＮ（２５～５００ｎｇ／ｇ）的小麦、饲料、玉米样品，平均回收率，玉米为１０５．８％、小麦为９０％、饲料为１０３．９％；平均批内和批间变异系数，玉米为３．８％、５．８％，小麦为１２．７％、２８％，饲料为１５．２％、６．８％。对玉米、小麦、饲料自然样品检测，竞争间接ＥＬＩＳＡ的检出率高于薄层色谱（ＴＬＣ），检测程序简易快速。     

液相色谱-质谱法分析禽蛋中的苏丹红

建立了禽蛋中苏丹红的液相色谱-质谱联用（LC—MS）检测方法。液相色谱柱为Waters SunfireTM C18150mm×2．1mm，3．5μm，柱温30℃，流动相A为乙腈，B为0．2％甲酸和乙腈的混合溶液，梯度洗脱，流速0．25mL／min；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。此条件下苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的线性范围是0．1—500μg／L，检测限0．1μg／kg；苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的线性范围是0．5—500μg／L，检测限0．5μg／kg。四种苏丹红的回收率为60％-80％。     

液相色谱法测定饲料中苏丹红残留量的不确定度研究

介绍一种饲料中苏丹红残留量测定的不确定度分析方法。对影响饲料中苏丹红残留量测定不确定度的因素进行分析,包括标准品浓度、体积、样品质量、回收率的重复性等因素,计算得出试验中4种苏丹红(I～IV)测定结果的扩展不确定度分别为0.026、0.060、0.047和0.052mg/kg。     

超高效液相色谱法测定饲料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量

采用超高效液相色谱仪(UPLC)测定饲料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量。用乙腈提取饲料中的苏丹红染料,取部分提取液浓缩后直接用Waters超高效液相色谱仪进行检测。测定参数:AC-QUITYUPLCTMBEHC18柱(2.1mm×100mmi.d.,1.7μm);流动相:乙腈:水=90:10;流速0.25ml/min;苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检测波长为520nm。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ浓度在0.01～10μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.9999;平均回收率85.7%～94.4%;定量限(S/N=10)0.01mg/kg;在本试验条件下苏丹红染料4种成分均无基质干扰。     

生乳中L－羟脯氨酸测定方法的研究

本文研究了UV法测定生乳中L－羟脯氨酸的量的方法，在浓度0～2．0ug／mL范围呈良好的线性关系，R=0．9998；回收率范围为87．3％～107．9％，批内变异系数≤5．9％，批问变异系数≤5．6％。该方法回收率高，检出限低，工作曲线稳定，重复性好。     

与养殖生产有关的食品安全事件

一、"苏丹红红心鸭蛋"事件 发生时间 2006年11月 事件过程 2006年11月12日中央电视台播报了北京市个别市场和经销企业售卖来自河北石家庄等地用添加苏丹红的饲料喂鸭所生产的"红心鸭蛋",并在该批鸭蛋中检测出苏丹红.