应用液相色谱技术检测饲料中苏丹红的方法研究

由于苏丹红添加在禽用饲料中,会使禽类所产的蛋黄颜色发红,所以一些不法饲料生产企业和产蛋禽类养殖企业违规添加使用。苏丹红是一种化学染色剂,它的化学成分中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。经过试验证明应用高效液相色谱法检测饲料中的苏丹红,操作简单,检测时间短,单一样品检测上机时间约需40min左右,重复性好,离散系数在0.18%～2.73%,回收率好,灵敏度高,最低检出限为0.1mg/kg。苏丹红Ⅰ检测回收率：75.85%～93.68%,离散系数：0.35%～1.88%;苏丹红Ⅱ检测回收率：76.33%～94.68%,离散系数：0.32%～1.96%;苏丹红Ⅲ检测回收率：75.68%～95.06%,离散系数：0.25%～2.73%;苏丹红Ⅳ检测回收率：77.36%～96.66%,离散系数：0.18%～1.53%。     

高效液相色谱法测定饲料中苏丹红的含量

苏丹红添加在禽用饲料中会使蛋黄颜色发红,所以一些不法饲料生产企业和禽类养殖企业违规添加使用.苏丹红是一种化学染色剂,其化学成分中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾和器官具有明显的毒性作用.消费者在食用红心蛋后,会在体内缓慢的蓄集,久而久之会引起病变,甚至会增加患癌症的风险.试验证明,应用高效液相色谱法检测饲料中的苏丹红,具有操作简单、检测时间短(单一样品检测上机时间约40 min)、重复性好、离散系数0.18%～2.73%、回收率好、灵敏度高,最低检出限为0.1 mg/kg等特点.苏丹红Ⅰ检测回收率75.85%～93.68%,离散系数0.35%～1.88%;苏丹红Ⅱ检测回收率76.33%～94.68%,离散系数0.32%～1.96%;苏丹红Ⅲ检测回收率75.68%～95.06%,离散系数0.25%～2.73%;苏丹红Ⅳ检测回收率77.36%～96.66%,离散系数0.18%～1.53%.     

液相色谱串联质谱法测定饲料中的苏丹红

由于苏丹红添加于饲料中使用．使禽蛋蛋黄呈现红色．消费者在食用这种红心蛋后会有致癌风险：本文以液相色谱－串联质谱法检测饲料中的苏丹红含量。经检测：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ标准工作曲线相关系数≥0．9999：苏丹红在饲料中的回收率在55％～94％之间．回收率批内变异系数与批间变异系数均≤10％。证明此方法具有很好的可重复性。     

高效液相色谱法测定饲料中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ

本文建立了饲料中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的高效液相色谱的分析方法,采用乙腈提取样品中的苏丹红,氮吹富集,经Aglient ZORBAX80A Extend-C18柱分离,紫外检测器检测,4种物质的检出浓度均为0.01μg/mL,实际样品中4种物质的检出限为0.05mg/kg。采用标准添加法测定苏丹红的回收率,0.05、0.1、0.2、1.0、2.0mg/kg5个不同添加水平的回收率均大于80%。结果表明该方法灵敏度高,检出限低,分析时间短,可满足高通量饲料样品中苏丹红的日常检测。     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留

建立了一种简单、实用的鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留的凝胶渗透色谱-超高效液相色谱检测方法。样品用乙腈∶丙酮=9∶1（V/V）溶液提取,经凝胶渗透色谱（GPC）净化后,反相液相色谱分离测定。本方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。四种苏丹红染料在20～2000 ng/mL范围内呈线性相关。在空白鸡蛋中添加50～1000μg/kg浓度下,四种苏丹红的平均回收率为65%～85%,批内变异系数在1.0%～4.8%之间（n=5）,批间变异系数在2.1%～5.9%之间（n=3）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强、重现性好,适用于鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留的测定。     

超高效液相色谱法测定饲料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量

采用超高效液相色谱仪(UPLC)测定饲料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量。用乙腈提取饲料中的苏丹红染料,取部分提取液浓缩后直接用Waters超高效液相色谱仪进行检测。测定参数:AC-QUITYUPLCTMBEHC18柱(2.1mm×100mmi.d.,1.7μm);流动相:乙腈:水=90:10;流速0.25ml/min;苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检测波长为520nm。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ浓度在0.01～10μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.9999;平均回收率85.7%～94.4%;定量限(S/N=10)0.01mg/kg;在本试验条件下苏丹红染料4种成分均无基质干扰。     

高效液相色谱法检测饲料中呋喃唑酮的含量

由于呋喃唑酮具有治疗痢疾和肠炎的功效,并对霍乱和伤寒等疾病也有很好的预防作用,致使在饲料中常期添加使用,甚至于超剂量使用,呋喃唑酮在饲料中的不正当使用,致使呋喃唑酮会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。高效液相色谱法对饲料中的违禁药物呋喃唑酮进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,所用时间短,具有良好的线性范围,且具有重复性好,变异系数低等优点;经试验:标准曲线r值≥0.99957,变异系数(CV值)≤0.9%,检测回收率≥92.53%,回收率标准偏差≤1.19%。     

苏丹红Ⅰ和对位红残留检测ELISA试剂盒的研制

针对苏丹红I和对位红的芳香胺共同化学结构特点,采用琥珀酸酐法人工合成苏丹红I免疫原,建立了快速检测苏丹红I和对位红残留的酶联免疫方法。同时对其灵敏度、准确度、特异性、基质效应性等技术指标进行测定。结果表明:该试剂盒与其它系列苏丹红均无交叉反应;试剂盒检测相关系数R2=99.56%,试剂盒最低检出限为0.1μg/L,半数抑制率IC50=0.599μg/L;油基质和水基质的辣椒样品的平均添加回收准确率分别为79.9%和78.2%;不同基质对该试剂盒的检测结果影响不大。该试剂盒适合于苏丹红I和对位红残留的快速检测,具有较高的推广价值。     

饲料中苏丹红染料的测定

建立用Agilent1100高效液相色谱法(HPLC)检测饲料样品中苏丹红含量的方法。采用C18柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),以乙腈和水的混合溶液为流动相,对比采用不同处理方法后,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率。结果表明,在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/kg5种添加浓度下,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的回收率均高于90%。说明该方法具有较好的准确性。     

近红外显微成像光谱法快速定性鉴别蛋鸭饲料中的苏丹红

研究应用近红外显微成像光谱技术快速鉴别蛋鸭饲料中的苏丹红。利用近红外显微成像光谱仪采集鸭料、苏丹红及非法添加苏丹红的鸭料样品的光谱信息,对经过预处理后提高信噪比的光谱数据,研究采用间隔变量迭代空间收缩法(iVISSA)进行波段优选,以减少数据冗余信息;采用基于多核学习的支持向量机方法对添加苏丹红的样品进行定性判别。结果显示,该方法灵敏度较高,对验证集样品(添加浓度:0%~2%)鉴别的准确率达到89.2%,能够实现未添加样品和添加浓度≥0.002%样品的准确定性。利用近红外显微成像光谱技术结合化学计量学分析处理方法,整个分析不需前处理,在10 min内即可完成,为饲料中非法添加物的快速检测分析提供新途径。     

液相色谱-质谱联用检测饲料中的苏丹红

采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）方法检测饲料样品中的苏丹红含量。液相色谱分析柱为Waters Sunfire^TM C18 150mm×2．1mm，3．5μm；流动相为乙腈和0．2％甲酸与乙腈的混合溶液；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。在0．5～500μg／L浓度范围内，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均呈线性，在1．0、5．0、和10．0μg／L3种添加浓度，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率为60％～80％。试验检测上海地区生产和销售的部分鸡鸭配合饲料，基本探明了上海地区鸡鸭饲料中苏丹红的使用状况。     

超高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的残留

建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留测定的超高效液相色谱方法。样品经乙腈提取后,反相液相色谱分离测定,本方法的检测限为10μg/kg。四种苏丹红染料在浓度50-2000ng／mL范围内与峰面积呈线性相关。在空白鸡蛋中添加100～600μg／kg浓度下,四种苏丹红的平均回收率为80％～100％,批内变异系数在0．6％～2．8％（n=4）,批间变异系数在0．7％～6．1％（n=3）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中苏丹红染料残留的测定。     

超高效液相色谱法测定饲料中氯羟吡啶的方法研究

由于氯羟吡啶的广泛抗球虫作用,使其被普遍长期添加于饲料中,但这种使用方法极易产生耐药性及畜禽肉制品中的氯羟吡啶残留问题,从而危害人体健康。文章以超高效液相色谱法检测饲料中的违禁药物氯羟吡啶,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,所用时间短,具有良好的线性范围,且具有重复性好,变异系数低,定性定量同时检测等优点;经试验:标准曲线r值≥0.996206,变异系数(CV值)≤1.79%,检测回收率≥84.1%,回收率标准偏差≤1.1%。     

液相色谱技术检测饲料中违禁药物喹乙醇的方法研究

由于喹乙醇在饲料中的不正当使用,致使喹乙醇会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。本文以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物喹乙醇进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论。此方法具有操作相对简单、所用时间短、具有良好的线性范围、且具有重复性好,变异系数低等优点。经实验:标准曲线r值≥0.99949,变异系数(CV值)≤0.82%,检测回收率≥91.75%,回收率标准偏差≤1.55%。     

UPLC法测定饲料中氯羟吡啶

由于氯羟吡啶的广泛抗球虫作用,使得氯羟吡啶被普遍长期添加于饲料中,而这种使用方法极易产生耐药性及畜禽肉制品中氯羟吡啶的残留问题,从而进一步危害人体健康。以超高效液相色谱法(UPLC)检测饲料中的违禁药物氯羟吡啶,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,所用时间短,具有良好的线性范围,且具有重复性好、变异系数低和定性定量同时检测等优点;经试验:标准曲线r值≥0.996 206,变异系数(CV值)≤1.79%,检测回收率≥84.1%,回收率标准偏差≤1.1%。     

液相色谱-二级管阵列法测定饲料中的喹烯酮

由于喹乙醇已经禁止用于禽类养殖与水产类养殖,出现以喹烯酮代替喹乙醇的现象,但喹烯酮在饲料中的不正当使用,会使喹烯酮残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康.文章以高效液相色谱串联二级管阵列检测饲料中的违禁药物喹烯酮,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单、所用时间短、具有良好的线性范围、重复性好、变异系数低和定性定量同时检测等优点.经试验,标准曲线r≥0.999 832,变异系数(CV)≤0.85％,检测回收率≥91.56％,回收率标准偏差≤1.40％.     

高效液相色谱法检测饲料中甲基盐霉素

经试验,用高效液相色谱法检测饲料中的甲基盐霉素,具有操作简单,准确性高等优点;标准曲线相关系数r值≥0.9992;每千克饲料中分别添加甲基盐霉素5、50、100mg,测得的回收率分别在80%～115%,变异系数均小于15%,本方法的最低定量限可达到5mg/kg。     

高效液相色谱法检测饲料中喹烯酮的探讨

由于喹烯酮在饲料中的不正当使用,致使喹烯酮会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。本文以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物喹烯酮进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单、所用时间短、良好的线性范围,且重复性好,变异系数低等优点;经试验：标准曲线r值≥0.999882,变异系数（CV值）≤0.85%,检测回收率≥91.56%,回收率标准偏差≤1.40%。     

鹌鹑日粮中添加凹凸棒石的效果

凹凸棒石是一种镁铝硅酸盐。呈三维立体全链结构及特殊的纤维状晶体体型,具有离子交换、胶体、吸附、催化等化学性质。在饲养业上的应用研究表明,它是一种良好的矿物质饲料添加剂。据报道,在育肥猪饲料中添加3%凹凸棒石,可使猪增重提高12.5%,饲料成本降低2%;产蛋鸡饲料中添加11.7%,产蛋率提高3.5%～3.7%,饲料消耗降低7.6%～11.6%,产蛋1公斤饲料成本降低13%～14%。但在鹌鹑饲养上尚未见这方面报道。本实验旨在探讨日粮中添加凹凸棒石     

苏丹红和饲料着色剂的区别

本文主要从苏丹红和饲料着色剂的化学结构、作用机理及毒性等方面说明饲料着色剂与苏丹红的天壤之别。