电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定

对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测量蔬菜中镉含量的不确定度进行了评定,分析了测量结果不确定度的各影响因素,量化了各影响因素的相对标准不确定度,计算得到蔬菜中镉含量测定结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度分别为0.057和0.114 mg/kg,并讨论了该方法在应用过程中应注意的问题,为判断检测结果的准确性提供了科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定烟草中镉的不确定度评定

[目的]对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草样品中的镉含量的不确定度进行评定.[方法]通过分析测试过程,确定了各测量不确定度分量,建立了ICP-MS测定烟草中镉的不确定度方法.[结果]试验表明,镉测量结果的合成标准不确定度为0.020mg/kg;当k=2,置信水平为95％时,扩展不确定度为0.040 mg/kg;且样品浓度测量是该不确定度的主要来源.[结论]研究可为准确评价烟草中重金属检测结果提供参考.     

ICP-MS法测定梭子蟹中镉不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对梭子蟹中镉残留量进行测定.根据JJF 1059.1—2012、CNAS-GL006:2019,从标准溶液制备、样品称量、样品前处理过程、校准方法、样品重复性测量以及空白样品加标回收测定等方面分析梭子蟹中镉测定过程不确定度来源,依据所建立的不确定度模型,分析、评定梭子蟹中镉测定过程不确定度.评定结果表示,当梭子蟹中的镉测定结果为0.61 mg/kg时,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2.并确定了贡献率最大的不确定度分量为标准溶液配制,空白样品加标回收测定次之.     

分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]建立分光光度法测定水果中硝酸盐的不确定度评定方法。[方法]通过对分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的过程的研究,确定了测定结果的不确定度,建立了不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行了合成和扩展,最终建立了苹果中硝酸盐含量的不确定度评定方法。[结果]影响苹果中硝酸盐含量测量结果的不确定因素主要包括:称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度、测量重复性引起的不确定度。苹果中硝酸盐含量不确定度报告为:(70.72±7.07)mg/kg,包含因子k=2。[结论]研究可为准确测定水果中硝酸盐含量提供科学依据和理论支撑。     

高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量的不确定度评定

[目的]对饮料中糖精钠含量测定的不确定度进行评定。[方法]采用高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量,分别对测定过程中标准溶液浓度、标准溶液峰面积、试样峰面积、试样定容体积以及试样称量等影响糖精钠含量测定结果的因素进行不确定度分析评定。[结果]分析表明,检测结果的不确定度主要来源于标准溶液浓度引入的不确定度。当K=2(95%置信水平)时,糖精钠的测定结果为(21.7±0.4)mg/kg。[结论]该评定方法可用于高效液相色谱法测定饮料中添加剂含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠。     

微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度评定

[目的]评定微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度。[方法]按照《GB 5009.15—2014食品安全国家标准食品中镉的测定》的要求,采用微波消解-原子吸收分光光度法测定小麦粉中镉含量,根据该测量过程建立的数学模型,从样品称量、样品溶液定容、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、样品的重复测定、回收率等方面进行不确定度分析计算。[结果]小麦粉样品中的镉含量为0.142 mg/kg,扩展不确定度为0.010 5 mg/kg,k=2。[结论]测量过程中不确定度主要来源于样品消解回收率和标准曲线的拟合。     

顶空-气相色谱法测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定

[目的]分析顶空-气相色谱法(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度来源并定量。[方法]建立(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定的数学模型,从测定程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]该方法测定动物源制品中三甲胺含量的不确定度主要来源于三甲胺盐酸盐标准溶液及样品处理过程。当动物源制品中三甲胺含量为9.20 mg/kg时,其扩展不确定度为0.56 mg/kg(K=2,P=95%)。[结论]该评定方法在实际工作中对提高三甲胺检测数据的可靠性与准确性具有一定指导意义。     

火焰原子吸收光谱法测定大米中镉含量的不确定度评定

用火焰原子吸收光谱法测定大米中的镉含量,对测量结果进行了不确定度评定。分析了不确定度的重要来源,对测试全过程各不确定度分量进行了计算,结果表明,镉含量的标准不确定度为0.10μg/g,扩展不确定度为0.20μg/g。     

ICP-MS法评定面制食品中铝的测量不确定度研究

[目的]分析面制食品中铝的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。[方法]建立了电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。[结果]评定结果显示,当样品铝含量为8.93 mg/kg时,其扩展不确定度为0.084 mg/kg(K=2),测量结果表示为(8.93±0.084)mg/kg。在现有条件下为使测定结果受控,可通过分析各分量相对不确定度的大小来优化试验,从而使测定结果可靠。[结论]研究建立了测定面制食品中铝含量不确定度的基本方法,对此方法的测量不确定度进行评定,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

电感耦合等离子体质谱法测定菠菜中铬含量的不确定度评定

对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定菠菜中铬含量的测量不确定度进行评定,在建立数学模型的基础上,分析了检测过程中不确定度的来源和对测定结果的影响,并对影响测量结果的不确定度分量进行了量化计算。结果表明:铬含量为0.110 mg·kg~(-1)时,扩展不确定度为0.008 mg·kg~(-1)(k=2)。     

饲料中盐酸不溶灰分测定不确定度评定

本文根据《饲料中盐酸不溶灰分的测定》(GB/T 23742—2009)测量饲料中盐酸不溶灰分的含量,并依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对检测结果进行了不确定度的评定。结果表明,饲料中盐酸不溶灰分测定的扩展不确定度为±0.012%。该评定结果可用于检测时的合格判定等。     

ICP-OES测定有机肥中5种元素含量的不确定度评定

采用微波消解和湿法消解,ICP-OES测定有机肥中铅、砷、镉、铬和镍的含量,通过建立测定过程中各分量的数学模型确定不确定度的来源,并按JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》的规定进行合成,评估了各不确定度分量对总不确定度的影响。结果表明:样品消解、重复性测定、标准溶液配置和标准曲线拟合对测定结果准确性影响较大,在实际检测中应严格控制。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定的数学模型,探讨了测量过程中不确定度的主要来源及评定方法。求得喹乙醇含量为3.58 mg/kg时,扩展不确定度为0.32 mg/kg(k=2)。     

蛋糕中山梨酸含量测定及其不确定度评估

本文采用高效液相色谱法对蛋糕中山梨酸含量进行测定分析,同时根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL06:2006)的要求,建立了高效液相色谱法测定蛋糕中山梨酸含量的测量不确定度评定的数学模型,其测定方法的不确定度评估表明,试样中山梨酸含量可表示为(0.193 2±0.057 9)g/kg,k=2。     

石墨炉原子吸收法测定海洋沉积物中镉含量不确定度评定

通过石墨炉原子吸收法对海洋沉积物中镉含量进行了测定,对影响测量结果的不确定度分量进行了量化的计算,结果表明影响镉含量测定不确定度的主要因素为测量重复性和校准曲线拟合,但样品称量、消解液定容、标准储备液稀释定容时所引起的不确定度也不能忽略。     

气相色谱法测定白酒中甲醇含量测量结果不确定度的评定

[目的]建立气相色谱法测定白酒中甲醇含量的测量不确定度评定的数学模型。[方法]从测量程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]测量结果不确定度主要来源于甲醇标准溶液、气相色谱仪定量重复性。当白酒中甲醇含量为0.072 g/L时,其扩展不确定度为0.006 6 g/L(K=2)。[结论]该研究可为评定白酒中甲醇含量的测量结果质量提供科学依据。     

固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的测量不确定度评定

[目的]评定固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的不确定度。[方法]建立固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的数学模型;通过对试验测定过程中不确定度分量来源的分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]试样中溴氰菊酯含量为0.70 mg/kg,标准要求保留小数点后2位,所以马铃薯粉中溴氰菊酯含量不确定度为(0.70±0.12)mg/kg,包含因子k=2。[结论]结果达到了对其测量不确定度的合理评定,真实反映了实验室的测试技术水平和设备水平。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝含量不确定度评价

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝不确定度评价方法。方法:采用ICP-MS分析方法测定粉条中铝含量,首先确定不确定度各分量的来源,并对其不确定度进行分析评定,计算扩展不确定度。结果:粉条中铝含量为30. 6mg/kg,测量结果扩展不确定度为1. 7mg/kg(k=2)。结论:影响铝含量测定不确定度主要来源于标准溶液配制、其次为加标回收、样品的重复性、标准曲线拟合等分量。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜的不确定度评定

为正确评定铜元素在土壤测定中的不确定度,采用HJ 491-2019最新检测标准,建立了火焰原子吸收分光光度法测定铜元素的不确定度数学模型,对影响不确定度的各分量进行了分析评定,并讨论了应用该方法需注意的相关问题。结果表明,不确定度的主要来源是回归曲线和重复测定引入的不确定度,当扩展因子k=2时,土壤中铜含量的测定结果为(43.54±5.89) mg/kg。     

HPLC法测定奶粉中三聚氰胺含量的测量不确定度评定

采用高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中三聚氰胺含量,以进行不确定度评定分析。试验建立了不确定度的数学模型,对整个测量过程中所产生的不确定度分量进行分析和计算。结果表明,当奶粉中三聚氰胺含量为266.6 mg.kg-1时,其扩展不确定度为16.1 mg.kg-1。此方法适用于评定HPLC法测定奶粉中三聚氰胺含量的测量不确定度。