茶叶中铜含量测定的不确定度评定

[目的]评定茶叶中铜含量测量结果的不确定度,为原子吸收光谱法测定其他金属元素的不确定度分析提供参考。[方法]利用火焰原子吸收法对测定茶叶中铜含量的测量不确定度进行评定。[结果]在茶叶样品铜含量的测定中,铜含量为18.2μg/g,其扩展不确定度为0.95μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]影响茶叶中铜含量测量结果不确定度的最大因素是拟合曲线引入的不确定度。     

UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度评定

[目的]对采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度进行评估。[方法]根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,采用UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留。建立测定元胡中4种有机磷残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]当试样中马拉硫磷含量为0.048 57μg/kg时,其扩展不确定度为(0.048 57±0.011 55)μg/kg,包含因子k=2;当试样中氧化乐果含量为0.065 34μg/kg时,其扩展不确定度为(0.065 34±0.016 41)μg/kg,包含因子k=2;当试样中水胺硫磷含量为0.043 14μg/kg时,其扩展不确定度为(0.043 14±0.011 02)μg/kg,包含因子k=2;当试样中三唑磷含量为0.058 36μg/kg时,其扩展不确定度为(0.058 36±0.013 02)μg/kg,包含因子k=2。[结论]影响测定结果不确定度的主要来源为添加回收、标准溶液配制的准确性、测定重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的不确定度评定研究

[目的]对气相色谱测定土壤中联苯菊酯含量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]在土壤中联苯菊酯含量的测定中,联苯菊酯含量为97.45μg/g,其扩展不确定度为4.68μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

HPLC法联测番杏中VC,VB_2和VPP的不确定度评定

通过对高效液相色谱法连续测定番杏中VC、VB2、VPP含量的全过程进行分析,建立评定模型,确定不确定度的来源,并对测定过程中的不确定度分量进行了计算评估和合成。结果表明,测量VC含量为0.28mg/g时,扩展不确定度为0.0084mg/g;当测出VB2含量为0.0013mg/g时,扩展不确定度为0.00012mg/g;当测出VPP含量为0.0047mg/g时,扩展不确定度为0.00079mg/g。评定结果对HPLC法联测蔬菜中多种维生素结果的可信度提供了参考依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中噁喹酸残留量的不确定度分析

对超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中噁喹酸残留量的测量不确定度进行了分析。建立了测量过程中各个分量的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,并估算了各不确定度分量对总不确定度的影响。结果表明:取包含因子k=2,置信概率为95%,待测猪肉样品中噁喹酸含量测量结果为(4.61±0.977)μg/kg时扩展不确定度U=k×U(X)=0.977μg/kg。影响噁喹酸含量测定不确定度有2个主要因素:一是来源于制作拟合噁喹酸标准曲线产生的不确定度,二是加标回收引起的不确定度。     

电感耦合等离子体质谱法测定烟草中镉的不确定度评定

[目的]对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草样品中的镉含量的不确定度进行评定.[方法]通过分析测试过程,确定了各测量不确定度分量,建立了ICP-MS测定烟草中镉的不确定度方法.[结果]试验表明,镉测量结果的合成标准不确定度为0.020mg/kg;当k=2,置信水平为95％时,扩展不确定度为0.040 mg/kg;且样品浓度测量是该不确定度的主要来源.[结论]研究可为准确评价烟草中重金属检测结果提供参考.     

石墨炉原子吸收分光光度法检测土壤中镉含量的不确定度计算

为提高数据和测量结果的准确性和可靠性,根据《测定不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中有关规定,以镉为例,建立了石墨炉原子吸收分光光度法测定镉含量的不确定度计算模型,对不确定度来源及大小进行了分析评定,并探讨了该方法在应用过程中应注意的问题。结果表明,检测结果的不确定度主要来源于回归曲线拟合引入的不确定度。当k=2(95%置信水平)时,镉含量的测定结果为(0.22±0.07)mg/kg。     

电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定

对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测量蔬菜中镉含量的不确定度进行了评定,分析了测量结果不确定度的各影响因素,量化了各影响因素的相对标准不确定度,计算得到蔬菜中镉含量测定结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度分别为0.057和0.114 mg/kg,并讨论了该方法在应用过程中应注意的问题,为判断检测结果的准确性提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量的不确定度评定

本文通过高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量,同时依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999),分析其不确定度来源和建立数学模型,量化不确定度分量,计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果显示,样品中喹乙醇代谢物的含量为(80.01±0.31)μg/kg,扩展不确定度为0.31μg/kg(k=2),其中,标准物质的不确定度为主要来源。     

金针菇镉改良剂筛选研究

研究不同镉浓度对金针菇菌丝生长的影响,并筛选金针菇栽培镉改良剂,结果表明:镉含量低于5μg/g对金针菇菌丝生长影响不显著,高于5μg/g显著抑制菌丝生长,且镉含量越高抑制效果越明显;改良剂能显著降低金针菇中镉的含量,以碳酸钙、磷酸二氢钾、磷酸二氢钙3种改良剂的效果较好;推荐添加3%磷酸二氢钙作为金针菇栽培改良剂。     

国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的不确定度评定

对国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的测量不确定度进行评定。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)中的规定,建立测定鳗鱼肉中磺胺残留量测定的数学模型,根据测量不确定度的来源,以磺胺甲基嘧啶为例,对各个不确定度分量进行评定和分析。评定结果表明,当样品磺胺甲基嘧啶含量检测结果为10.4μg/kg时,扩展不确定度为3.4μg/kg。不确定度按照从大到小排列,依次为标准曲线最小二乘法拟合、测量重复性、回收率、标准溶液制备、LC/MS/MS定量重复性、样品定容、样品称量。     

气相色谱法测定青菜中氯氟氰菊酯含量的不确定度评定

为提高气相色谱法对青菜中氯氟氰菊酯含量的检测效率,减少蔬菜中的农药残留,通过建立数学模型,进行了气相色谱法测定青菜中氯氟氰菊酯含量的不确定度评定。结果显示,不确定度的主要分量为校准过程、样品质量、溶剂体积、制样过程和测试过程5个方面,测量结果的不确定度主要来源于校准过程引入的不确定度,青菜中氯氟菊酯农药残留量测定结果为(0.0858±0.02)μg/g,k=2。     

镉对菠菜中大量元素吸收的影响

以菠菜为试验对象,研究各基因型菠菜对镉的吸收累积差异及镉对菠菜生理代谢的影响.结果表明:经镉处理后,菠菜地上部(干重)镉含量为129.69～290.15μg/g,根为87.26～1487.67μg/g.地上部及根部镉含量和镉积累量基因型间存在显著差异,镉主要累积在菠菜的根部.镉影响菠菜对大量元素的吸收及分配,地上部K含量降低,根部K、Mg和P含量增加;无论地上部还是根部,Ca和S含量都增加.     

石墨炉原子吸收法测定海洋沉积物中镉含量不确定度评定

通过石墨炉原子吸收法对海洋沉积物中镉含量进行了测定,对影响测量结果的不确定度分量进行了量化的计算,结果表明影响镉含量测定不确定度的主要因素为测量重复性和校准曲线拟合,但样品称量、消解液定容、标准储备液稀释定容时所引起的不确定度也不能忽略。     

ELISA速测试剂盒检测蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度分析

对ELISA速测试剂盒测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行评估。通过建立的数学模型和推导出不确定度的计算公式,分析了测量过程的不确定度来源于速测试剂盒检测质量的不确定度、提取溶剂量取体积不确定度、分取液体积不确定度、定容体积不确定度、标准液不确定度、样品称量不确定度等,并对不确定度的各个分量进行计算,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度,分析得到当拟除虫菊酯类农药检测浓度为1．13μg／g时,合成不确定度为0．064μg／g,扩展不确定度为0．13μg／g。     

松花江上游水体沉积物中若干重金属元素的自然背景值

以松花江上游水体具有代表性的柱状沉积物样品作为研究对象,对不同深度沉积物样品重金属含量进行测定,研究流域工业化以前的沉积物样品重金属背景值。结果表明,松花江工业化前沉积物重金属元素含量均呈正态分布。各重金属元素背景值平均值为镉1.72μg/g,铜15.83μg/g,铅23.26μg/g,镍62.16μg/g,锌63.25μg/g,锰329.07μg/g,铁0.63%。与松花江其他支流沉积物背景值相比较,Pb、Cd、Ni的含量明显较高,可能与所研究流域富含铅、镉、镍等矿产有关。     

微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度评定

[目的]评定微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度。[方法]按照《GB 5009.15—2014食品安全国家标准食品中镉的测定》的要求,采用微波消解-原子吸收分光光度法测定小麦粉中镉含量,根据该测量过程建立的数学模型,从样品称量、样品溶液定容、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、样品的重复测定、回收率等方面进行不确定度分析计算。[结果]小麦粉样品中的镉含量为0.142 mg/kg,扩展不确定度为0.010 5 mg/kg,k=2。[结论]测量过程中不确定度主要来源于样品消解回收率和标准曲线的拟合。     

气相色谱质谱法测定饲料中雌二醇的测量不确定度分析

通过建立测量不确定度的数学模型,对气相色谱质谱联用(GC/MS)法测量饲料中雌二醇的测量不确定度进行计算和分析,找出其主要的影响因素。结果表明:饲料中雌二醇含量测量不确定度为(k=2,p=95%时)(1.53±0.112)μg·kg-1。     

菜籽饼对土壤可溶性镉含量和水稻镉累积的影响

为菜籽饼肥在镉污染地区的安全利用提供参考,在镉污染程度为1.33mg/kg的土壤中施用不同添加量[0(对照)、0.5%和1.0%]的菜籽饼,进行水稻(湘晚籼12号和威优46号)种植盆栽试验,测定水稻分蘖期、孕穗期、灌浆期、蜡熟期和成熟期5个时期的土壤孔隙水的可溶性有机碳(DOC)、可溶性有机氮(DON)和土壤可溶性镉含量及各时期水稻各部位的生物量和镉含量。结果表明:1)施用菜籽饼后,土壤孔隙水中DOC、DON和土壤可溶性镉含量均迅速显著上升,在水稻分蘖期达到最大值,之后在分蘖期到孕穗期显著下降,并随着水稻生育期的延长趋于稳定。2)施用菜籽饼均能不同程度地促进水稻生长并增加水稻对镉的吸收和累积,与对照相比,施用0.5%～1.0%的菜籽饼,湘晚籼12号和威优46号两个水稻品种体内镉累积量在分蘖期、孕穗期、灌浆期、蜡熟期和成熟期分别增加0.09～1.94μg/株和0.71～0.44μg/株、0.86～2.53μg/株和1.16～1.12μg/株、3.54～4.65μg/株和2.19～0.49μg/株、2.30～3.26μg/株和0.70～1.08μg/株、3.07～8.72μg/株和1.01～7.54μg/株。3)土壤孔隙水中DOC、DON与可溶性镉含量之间存在极显著的正相关关系。在一定程度的镉污染稻田土壤中种植水稻,施用菜籽饼可能会通过增加土壤孔隙水中可溶性镉的含量,促进水稻对镉的累积,增加稻田中镉对人体健康的风险。     

石墨炉原子吸收法测定地表水中镉的不确定度评定

为保证农作物生长环境中重金属的检测质量,科学地评定检测结果的分散性,依据国家标准方法和测量不确定度评定与表示的理论,以农业灌溉区地表水为例,评定了石墨炉原子吸收法测定地表水中镉的不确定度.测得地表水样中镉的浓度为2.15 μg/L,扩展不确定度U95=O.19 μg/L(k=2).结果表明,利用该法测定地表水中的重金属...