微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定凉山川牛膝中铅和镉元素含量的方法。[方法]用浓硝酸微波消解样品,选用10μl浓度2 g/LMg（NO3）2＋2 g/L NH4H2PO4和10μl浓度2 g/L NH4H2PO4作为基体改进剂,采用标准曲线法测定。[结果]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量RSD为4.5%~5.2%,回收率为95%~105%。经测定,凉山川牛膝牛含有铅5.24μg/g,镉1.29μg/g。[结论]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量方法简单、准确,结果令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定

[目的]研究微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定方法。[方法]试验采用微波消解的前处理方法,对茶叶中的铅含量用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,建立了相应的数学模型,对数学模型中各种不确定因素进行量化处理。[结果]研究表明,不确定度的主要来源为标准溶液配制、样品称量、容量器具的体积、标准曲线拟合、重复性测定等,茶叶中铅的测量不确定度测定结果为(1.90±0.11)mg/kg。[结论]该评定方法可用于微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度分析,保证测量结果的准确、可靠。     

微波增压溶样-原子吸收光谱法测定延胡索样品中微量铅镉

[目的]研究微波增压溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定延胡索中的重金属元素。[方法]以采自陕西省汉中市的延胡索为样品,利用混酸消解样品,采用微波增压溶样-石墨炉原子吸收法直接测定延胡索药材中微量铅和镉的含量,并对微波消解的试剂和条件进行了筛选和优化。[结果]以HNO3＋HClO4作为消解试剂效果最佳。在优化的试验条件下,检测出铅和镉的平均含量分别为0．947和0．074μg／ml,含量测定的相对标准偏差（咒妨）分别为0．41％和1．32％,加标回收率分别为92．2％和89．8％。分析结果显示,采自陕西省汉中市的延胡索样品中微量铅镉含量符合国家标准。[结论]用微波增压溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定中药材微量元素简便快速、准确灵敏并能获得较好的效果。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定豆腐花中的铅

[目的]建立一种简便、快速测定豆腐花中铅含量的方法。[方法]采用微波消解法处理豆腐花样品,石墨炉原子吸收光谱法测定豆腐花中铅含量,并通过正交试验设计方法对微波消解参数进行了优化。[结果]测定铅的标准曲线相关系数为0.999 4,相对标准偏差在0.32%~2.17%,加标回收率在95%~104%,检出限为1.454μg/L。[结论]用微波消解作为预处理手段,以石墨炉原子吸收分光光度法测豆腐花中铅的含量是一种可行的方法,具有精密度高、准确度好等优点。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定刺梨果汁中铅不确定度评定

[目的]对微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定刺梨果汁中铅含量的不确定度进行评定。[方法]考虑整个测定过程中的不确定度来源,对各因素影响结果进行系统分析,建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定刺梨果汁中铅的测量不确定度数学模型。[结果]标准溶液系列的配制、线性拟合求样品的浓度以及回收率是影响该方法不确定度的主要因素。采用该方法测定刺梨汁中铅含量的测定结果为(0.114±0.007)mg/L(k=2,P=95%)。[结论]该方法可用于微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定刺梨果汁中铅的不确定度评定。     

赛曼校正石墨炉原子吸收法测定甘蔗中的镉和铅(英文)

[目的]探索一种简单快捷的利用赛曼校正石墨炉原子吸收法测定甘蔗中的镉和铅的方法。[方法]利用微波消解样品,建立了石墨炉原子吸收法测定甘蔗样品的镉和铅的方法。[结果]镉和铅的校正曲线在0-0.80μg/L浓度范围内呈线性,检出限分别为0.015和0.030μg/L。2个甘蔗样品和1个有证标准物质镉和铅的加标回收率分别为96.7%-98.2%、104.6%-106.7%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高、高效,适合甘蔗样品中镉和铅的测定。     

微波消解-原子吸收光谱法测定青黛中的铅、镉

[目的]建立微波消解-原子吸收光谱法测定青黛中的铅、镉。[方法]采用微波消解青黛样品,石墨炉原子吸收法测定青黛中的铅、镉的含量,优化了测定条件。[结果]微波消解-原子吸收光谱法测定青黛中铅、镉的线性关系、灵敏度、准确度、精密度和加标回收率等指标均满足试验测定要求。[结论]该研究可为日常中药材质量控制及临床用药安全提供科学依据。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定底泥中铊的含量

用微波消解法与电热板消解法消解国家标准物质,用石墨炉原子吸收法测定消解液中铊的含量,比较2种消解方法的精密度和准确度。试验结果表明,微波消解法的相对标准偏差为4.6%,电热板消解法为8.3%,2种方法的测定结果与标准值基本一致;用微波消解法处理实际样品,结果令人满意。     

微波消解石磨炉原子吸收法测定茶叶中的铅

用石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅,硝酸作消解液,其线性范围为2-20μg/L,回收率达96.5%-99.5%,相对标准偏差1.8%-3.4%。     

石墨炉原子吸收法测定银杏及银杏叶中Se等4种微量元素

[目的]用石墨炉原子吸收法测定银杏及银杏叶中的微量元素,为开发利用银杏及银杏叶提供参考数据。[方法]以银杏及银杏叶为原料,采用HNO3-HClO4湿法消解处理样品,利用石墨炉原子吸收法测定Cu、Se、Cd、Pb微量元素的含量。[结果]HNO3-HClO4湿法消解的最佳比例是:Cu为2:1,Se为3:1,Cd为3:1,Pb为2:1。银杏中Pb含量较高,为3.572μg/g,Cu和Se含量分别为19.310和1.763μg/g,含量最低的是Cd,为0.181μg/g;银杏叶中Pb的含量为4.021μg/g,高于银杏中Pb的含量,Cu含量为8.320μg/g,Se含量为1.691μg/g,Cd含量为0.202μg/g。用石墨炉原子吸收法测定的回收率在99%～101%。[结论]硝酸-高氯酸比例对微量元素的测定有一定影响,当硝酸-高氯酸为2:1时测定的Cu、Pb含量较高些;为3:1时测定的Se、Cd含量较高些。     

微波消解分子荧光法测定茶叶中硒的含量

[目的]探讨微波消解分子荧光法测定茶叶中硒含量的最佳条件。[方法]采用微波消解法消解茶叶样品,利用茶叶中的硒（Ⅳ）与DAN（2,3-二氨基萘）在酸性条件下反应生成具有强荧光特性的4,5一苯并苤硒脑,用荧光光度法测定茶叶中硒含量,优化微波法消解奈件。[结果]采用微波化学反应器消解茶叶样品的条件为：0．5g样品加5．0ml5．0％硫酸润湿,加入HNO3：HClO4（4：1）10．0ml,在O．20kW时消解30min。最佳测定条件为：pH值1．5～2．0,EDTA．盐酸羟胺混合液用量20．0m1,0．1％DAN加入量5．0ml,沸水浴加热5min,6．0ml环己烷萃取,于激发波长377nm、发射波长519nm条件下测定荧光强度。该方法在硒含量1．0～7．0μg时,与荧光强度呈良好的线性关系,R2值为0．9909,RSD值为2．5％。[结论]与湿法消解法相比,微波消解方法测定结果可靠,简单快捷。     

微波辅助提取茶叶中咖啡碱的工艺研究

[目的]探讨茶叶中咖啡碱的微波提取法。[方法]通过单因素试验,利用微波辐射萃取法提取茶叶中的咖啡碱,考虑不同因素对咖啡碱提取率的影响,以确立微波条件下提取咖啡碱的最佳工艺条件。[结果]对咖啡碱提取率影响较大的因素有料液比、提取溶剂、提取时间、提取温度、微波时间、微波功率,影响不明显的因素有茶叶的粉碎度和pH值。最佳的提取工艺条件：选用未粉碎的茶叶作为原料,乙醇作为提取溶剂,料液比1∶30,提取时间40 m in,提取温度90℃,pH值为4,微波功率为500 W,微波作用时间为4 m in。该条件下,茶叶中咖啡碱的提取率达到3.94%。[结论]微波应用于咖啡碱的提取,具有高效、节能、无污染、降低成本等优点。     

绿茶下脚料中茶多酚微波辅助提取工艺优化

[目的]为绿茶生产过程中下脚原料的综合利用寻求有效途径。[方法]采用响应曲面法,研究了微波辅助提取时微波功率、时间、进料量及其交互作用对绿茶下脚料中茶多酚提取效果的影响。[结果]确定了微波辅助提取茶多酚的工艺参数：微波功率500W,进料量800ml,微波处理时间190s。模型预测可获得茶多酚的提取率为16.32%,验证实际提取率为16.29%。[结论]响应曲面法优化的微波辅助提取工艺切实可行,远高于目前报道的其他工艺获得的提取率。     

微波消解-顺序注射原子荧光光谱法测定药食同源品中的铅

[目的]建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定种药食同源品中铅的方法。[方法]采用微波消解仪消解样品,利用顺序注射原子荧光光谱法测定6种市售药食同源品中的铅。[结果]方法中仪器检出限为0.068μg/L,工作曲线相关系数为0.999 8,相对标准偏差为2.53%,回收率为92.74%101.26%。以国家标准物质茶叶作为质控样品,结果准确。[结论]该方法能够快速准确地检测药食同源品中的铅。     

微波辅助提取普洱茶中茶褐素的工艺研究

[目的]研究微波辅助提取普洱茶中茶褐素的工艺,为普洱茶加工和普洱茶深层次开发与应用提供理论指导。[方法]以普洱茶为原料,茶褐素得率为指标,采用微波辅助提取普洱茶中的茶褐素,在单因素试验基础上采用正交试验,并对所得茶褐素进行红外光谱扫描和主要理化性质分析。[结果]对茶褐素产率影响最大的是提取次数,其次是料液比,微波功率和提取时间影响最小,提取次数和料液比对产率有显著性影响。微波辅助提取普洱茶中茶褐素的优化工艺条件为提取次数2次,料液比1∶15 g/ml,提取时间10 min,微波功率320 W,在此条件下产率达到16.83%。茶褐素是弱酸性物质,含有蛋白质、多糖化合物。[结论]微波辅助提取普洱茶中的茶褐素是一种较理想的工艺。     

FAAS法测定原生态茶叶中的微量铁

[目的]测定原生态雷山绿茶、雷山清明茶、黎平绿茶、黎平清明茶中的微量元素铁含量。[方法]样品经烘干、研磨,湿法消解,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量元素铁。[结果]方法的线性范围为0~5.000μg/ml,标准曲线相关系数r为0.999 8,特征浓度为0.005 4μg/ml,检出限为0.037 0μg/ml,相对标准偏差RSD分别为0.23%、0.50%、0.55%、0.48%,加标回收率为98.5%~100.8%。[结论]该方法准确度高,精密度好,方法简便,用于实际样品测定,结果满意。     

AFS法快速测定茶叶中Hg、As和Se的方法研究

[目的]为AFS法测定茶叶微量元素的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取研磨碎的各种茶叶粉末1.00 g,用10 ml混合酸(HNO3-HClO4)预处理,用电热板加热消解和烘箱加热消解两种不同的方法消解茶叶,用连续流动进样-氢化物发生原子吸收荧光光谱法(AFS)同时测定茶叶中有害元素As、Hg和有益元素Se。并对消解温度、消解试剂用量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的Hg、As和Se标准溶液,按样品测定的全过程进行测定时,As的回收率为113.3%,Hg的回收率为115.0%,Se的回收率为92.5%。[结论]AFS法可满足同时测定茶叶中Hg、AsS、e等多种微量元素的需要,且测定的精密度与准确度都较高,快捷简便,有助于推广。     

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定彝药“两头毛”中铁锌钙镁的研究

[目的]介绍测定"两头毛"中铁、锌、钙、镁的快速简便方法。[方法]以采自四川大凉山"两头毛"作试材,取其根和茎作样品,利用微波消解法消解样品,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了彝药"两头毛"根和茎中的钙、镁、铁、锌。[结果]对微波消解温度、压力和消解时间的试验表明,同时使用6个消解罐、加入4 ml硝酸时为最佳微波消解条件,消解后可直接定容、分析。火焰原子吸收光谱法测定结果表明,"两头毛"中铁、锌、钙、镁的回收率为96%~105%,相对标准偏差1.1%~5.3%(n=10),加标回收率为96%~105%。采用该法对样品处理和测定具有快速简便、干扰少的特点。[结论]微波消解-火焰原子吸收光谱法测定"两头毛"中铁、锌、钙、镁是一种快速简便方法。     

微波消解火焰原子吸收法测定苦荞中的微量元素

[目的]采用微波消解火焰原子吸收法测定苦荞中的微量元素。[方法]用HNO3＋H2O2对苦荞样品进行微波消解处理,采用火焰原子吸收光谱法测定苦荞消解液中的Fe、Cu、Zn、Mn、Mg的含量。[结果]苦荞中Mg的含量较高;各元素的回收率为94.8%～101.5%,结果满意。[结论]该法简便、快速、准确,有良好的重现性,能满足日常分析检测的需要。     

杜仲绿茶杀青技术研究

[目的]为杜仲茶的开发提供参考依据。[方法]比较了炒青、蒸青、烫青和微波杀青4种杀青技术对杜仲绿茶品质的影响。[结果]感官审评结果表明,微波杀青杜仲绿茶的综合得分最高(90.0),在干茶色泽、香气、滋味、汤色和叶底等方面明显优于采用其他杀青方式的杜仲绿茶;色差分析结果显示,微波杀青杜仲绿茶干茶和茶汤的亮度(L*)值最高,而炒青杜仲绿茶最低;4种杀青技术的干茶色相角(Ha*b*)的大小顺序是:微波杀青>炒青>蒸青>烫青;而茶汤色相角的大小顺序是:微波杀青>烫青>蒸青>炒青。理化分析结果表明,除叶绿素b外,不同杀青技术对杜仲绿茶的绿原酸、黄酮等主要品质化学成分影响均达极显著水平。[结论]微波杀青效果较好,炒青和蒸青次之,烫青效果较差。